SU397501A1 - Способ получения моно- и диалкилфенолов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  мано- и диалкилфенолов,  вл ющихс  полупродуктами в синтезе антиоксидантов, стабилизаторов и других химических продуктов.

Известен спосо-б получепи  моно- и диалкилфенолов путем диспролорционировани  полиалкилфенолов с фенолом или моноалкилфенолом в присутствии кислотных катализаторов , например сульфокислот, ;при повышенной температуре.

При этом образуютс  смеси моно- и диалкилфенолов , содержащие главным образом л-изомеры.

С целью преимущественного получени  озамещенных алкилфенолов, обладаюп1.их повышенными антиокислительными свойствами, предлагаетс  в качестве катализатора использовать фенол т алюмини .

Полиалкилфенолы, в частности побочные продукты алкилфенольных производств, смешивают с фенолом или маноалкилфенолом и фенол том алюмини , -нагревают 3-21 час при 100-200°С, отдел ют катализатор и выдел ют целевые алкилфенолы известными приемами, например дистилл цией и кристаллизацией .

Пример 1. В реактор, снабженный обратным холодильником, термометром и мешалкой , загружают 432 г (4 моль) смеси ми /г-1крезолов, нагревают в токе азота до

165- l70°C, при этой температуре порци ми по 1 г добавл ют 6,7 г металлического алюмини  в виде тонкой стружки, после растворени  всего алюмини  ввод т 220 г (1 моль) смеси ди- (85%) и моно-трег-бутилкрезолов (15%) и провод т диспро.порцпонирование при 157-163°С в течение 5,5 час. Затем пейтрализуют катализатор спиртовым раствором едкого натра (10 г), отгон ют спирт, разбавл ют реакционную массу бензином (300 г), кип т т 2 час с обратным холодильником, отфильтровывают осадок соединений алюмини , от фильтрата отгон ют бензин и ректифицируют остаток в вакууме на колонне с 20

теоретическими тарелками при остаточном

давлении 20 мм рт. ст. Выход монобутилкрезолов , содержащих 7рег-бутильную группу в

основном в о-положенпи, составл ет 80%.

В примерах 2-5 провод т опыт, как в примере 1.

Пример 2. Примен   в качестве исходных реагентов ж-крезол и 2,4 - ди - трет-бутнл-мкрезол , получают б-грет-бутил-.и-крезол с выходом 80%.

Пример 3. После растворени  алюмини  (0,3 г) в феноле (20,5 г) при 130--ИО С при 100°С прибавл ют 10 г 2,4-дп-грет-бутилфенола и перемешивают 14 час. Полученна  смесь фенолов после отделени  катализатора

содержит (вес. %): 37 фенола, 18,2-грет-бутилфенола , 23 4-г/7ет-бутилфенола и 22 2,4-дигрег-бутилфенола .

Пример 4. Раствор ют 0,6 г металлического алюмини  в 59,9 г о-крезола, добавл ют 59,2 г 4,6-ди-г/;ег-бутил-о-крезола и провод т диспрооорционирование При il78-182°С в течение 4 час. После разложени  катализатора и дистилл ции реакционной :Смеси -получают моно-трег-бутил-о-крезол, содержащий 35% б-г/иег-бутил-о-крезола, с выходом 84%.

Пример 5. Раствор ют 0,6 г металлического алюмини  в 60 г гидрохинона, добавл ют 56 г 2,5-ди-г/с(т-бутилтидрохинопа, ведут диопропорционирова«ие при 178-182°С в течение 3 час, обра:батывают смесь 1 л гор чей воды и выдел ют .в виде масл ного сло  37,5 г непрореагировавшего 2,5-ди-грегбутилгидрохинона . При охлаждении водного

раствора выпадает осадок (37,3 г) с т. ,пл. 115°С, который после перекристаллизации из воды и петролейного эфира имеет т. ПЛ. 129°С и идентифицирован как 2-Г;оег-бутилгидрохинон . При упаривании воды из остатка выдел ют гидрохинон (36,6 г).

Пред м е т и з о б р е т е п и  

Способ получени  моно- и диалкилфе олов путем диспропорционировани  полиалкилфенолов с фенолом или моноалкилфенолом в присутствии кислотных катализаторов при повышенной температуре с последующим выделением целевых продуктов известными приемами , отличающийс  тем, что, с целью преимущественного получени  о-замещенных алкилфенолов , в качестве катализатора используют фенол т алюмини .