SU395774A1 - Способ озоления проб биологических материалов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способам химического анализа биологических материалов и может найти применение в биохимических, агрохимических и других лаборатори х, провод щих анализы материалов растительного и животного происхождени .

Известны способы озолени , согласно которым пробу рекомендуют смачивать азотной кислотой, а затем н агревать в муфельной печи до 400°С. Эту операцию повтор ют несколько раз. Многократные охлаждени  пробы в процессе озолени , повторные прибавлени  кислоты с последуюш.им нагреванием вызывают неудобства и св заны с длительностью . Кроме этого, некоторые вещества, например крахмалистые, белковые (как казеин), липидсодержащие, таким способом озол ютс  долго (в течение нескольких суток). Возможно также загр ЗНение проб примес ми, содержащимис  в азотной кислоте.

Предлагаемый способ позвол ет ускорить процесс озолени  проб биологических материалов и обеспечивает уменьщение потерь легколетучих компонентов, а также исключает загр знение проб примес ми азотной кислоты.

Сущность способа заключаетс  в том, что дл  озолени  проб биологических материалов в камеру озолени  ввод т непрерывно пары азотной кислоты, причем иредварительно нагрев камеры ведут до 250-300°С. Процесс

ведут при этой температуре. В конце процесса прекращают доступ паров азотной кислоты и ввод т хлор. Умеиьщение концентрации вводимых inapOB азотной кислоты и уменьщение концентрации хлора производ т постепенно , обеспечива  в конце процесс озолени  пробы в атмосфере чистого хлора.

Предлагаемый способ заключаетс  в следующем .

Обугленную пробу биологического материала в фарфоровой чащке помещают в камеру озолени  кварцевого прибора. Температуру н камере озолени  повышают до 250-ЗОб°С и ввод т пары азотной кислоты, вытесн   воздух . Озоление ведут при атмосферном давлении . Длительность процесса при этом несколько часов. Затем в камеру озолени  постепенно ввод т хлор. Избыток газов отвод т в поглотительную систему. Хлор, вытесн   пары азотной кислоты, постепенно заполн ет камеру озолени  и, следовательно, в конце озоление ведут в атмосфере хлора. Полноту озолени  контролируют взвещиванием золы, вес которой становитс  посто нным.

Указанный режим  вл етс  наиболее оптимальным дл  быстрого озолени  проб и установлсн эмпирически. Хлор в сочетании с парами азотной кислоты  вл етс  более сильным окислителем, чем пары азотной кислоты без

хлора, а это пает возможность ускорить процесс озолени  и вести его при сравнительно низкой температуре. В конце озолени  атмосфера чистого хлора снособствует более быст ,рому получению посто н ого веса озол емой пробы.

Низкотемпературное озоление особенно необходимо дл  сохранени  в пробах легколетучих микроэлементов (например, ртуть, цинк).

Пример 1. Озоление казеина. В камеру озолени  в фарфоровой чашке внос т 1 г казеина , довод т температуру до 300°С и заполн ют камеру парами азотной кислоты (давление атмосферное). В таком режиме ведут минерализацию в течение 12 час, посто нно обновл   пары кислоты, заполн ющие камеру . Затем в камеру медленно ввод т хлор н через 24 час с начала минерализации провер ют посто нство веса озол емого материала. Полное озоление было достигнуто за 24 час.

Пример 2. Озоление проб листьев подорожника .

В камеру озолени  внос т в чашке 3 г обуглеННЫх листьев подорожника, довод т температуру камеры до 250°С, заполн ют ее парами азотной кислоты и в таком режиме ведут озоление в течение 3 час, посто нно обновл   пары азотной кислоты, заполн ющие камеру. Затем прекращают вводить в камеру озолени  пары азотной кислоты и начинают медленно вводить хлор. Через 2 час после этого провер ют посто нство веса озол емого материала , которое было достигнуто через 7 час от начала озолени .

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ озолени  проб биологических материалов , например казеина, с применением азотной кислоты, отличающийс  тем, что, с целью уменьшени  потерь легколетучих компонентов и .интенсификации процесса, азотную кислоту ввод т непрерывно в камеру озолени  в виде паров, причем в начале процесса довод т температуру озолени  преимущественно до 250-300°С и процесс ведут при

этой температуре, а в конце прекращают доступ паров азотной кислоты и ввод т хлор.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что концентрацию хлора в камере озолени  постепенно увеличивают, уменьша  при этом

концентрацию паров азотной кислоты таким образом, что в конце процесс ведут только в атмосфере хлора.