SU395755A1

SU395755A1 - Способ фотохимического определения органического углерода в водных растворах

Info

Publication number: SU395755A1
Application number: SU1731562A
Authority: SU
Inventors: А. Д. Семенов В. Г. Сойер
Priority date: 1971-12-27
Filing date: 1971-12-27
Publication date: 1973-08-28

Description

1

ИзОбретение относитс ,к о бласти аналитической химии, а именно к элементарному анализу органических веществ, содержащихс в природных водах, и может -быть использовано в производственных и исслелтовательских гидрохимических лаборатори х.

Известен способ определени органического углерода в водных растворах путем перевода органических соединений в углекислый газ, облучением пробы интенсивным ультрафиолетовым светом с последующим определением углекислого газа, например, кулонометричеоки . Дл ускорени npoiuecca анализируемый раствор предварительно однократно насыщают .кНСлО(родом, нагревают и ввод т в него сенсибилизатор (соль железа, цери или уранила ).

Однако такие приемы повышени скорости анализа недостаточно эффективны, так как в ходе облучени кислород расходуетс на окисление органических веществ, содержание его в растворе уменьшаетс и скорость окислени падает. Используемые сенсибилизаторы способны ускор ть фотолиз небольшого круга веществ и неэф|фективны при анализе природных вод. Степень нагревани облучаемых растворов недостаточно высока.

Дл значительного увеличени скорости окислени органических веществ в водных растворах и повышени чувствительности и

точности определени предложено в качестве сенсибилизатора примен ть хлорную ртуть, а облучение проводить при непрерывном насыщении кислородом и кип чении пробы.

Как установлено, хлорна ртуть, в отличие от известных сенсибилизаторов, весьма эффективна при анализе природных вод. Непрерывное насыщение пробы кислородом, например, путем продувани воздуха, Кроме увеличени

скорости фотолиза, позвол ет анализировать воды с высоким содержанием органических веществ. Скорость фотохимического окислени , ,каа обнаружено, экспоненциалъно возрастает с температурой, и нагревание анализируемых проб до кипени позвол ет получить наибольший эффект. Интенсивное перемешивание 1при ки1пении позвол ет равномерно облучить всю массу воды и свести до минимума снижение скорости Окислени , св занное с влением внутренней фильтрации света.

Значительное сокращение длительности определени приводит « снижению уровн помех и тем самым к увеличению чувствительности и точности анализа.

Предлагаемый способ определени органического углерода состоит в следующем.

Анализируемую пробу подкисл ют минерашьной кислотой и с добавкой хлорной ртути помещают в кварцевую фотохимическую

кювету. Током очищенного воздуха из пробы

полностью удал ют растворенную двуокись углерода. Вслед за этим, не прекраща подачи воздуха, нробу облучают светом ртутнокварцевой лампы, помещаемой в непосредственной близости от кюветы. Одновременно нагревают до -кипени , а образующие пары конденсируют с помощью обратного холодильника . Органические вещества, улетучившиес из раствОра во врем облучени , окисл ют в газовой фазе, пропуска воздух, содержащий эти вещества, через зону высокой температуры. Двуокись углерода, образующуюс в результа1те облучени раствора и ъысокотамшературной об|работ1ки. iraisa, улавливают и определ ют любым известным методом .

Пример. К 50 мл пробы добавл ют 1 мл 1 %-но;го раствора серной |кисл0ты и 1 мл 0,3%ного раствора хлорной ртути (0,3%). Смесь помещают в кварцевую кювету и в течение 10 мин через нее барботируют воздух, очищенный от двуокиси углерода и летучих органических веществ. Затем пробу нагревают до кипени , кип т т и одновременно облучают 30 мин лампой ПРК-7, помещенной на рассто нии 20 мм от поверхности квар:цевой

кюветы, не прекраща продувать через кювету воздух, который после выхода из кюветы проходит последовательно через обратный холодильник, кварцевую трубку, наполненную катализатором (платиновой фольгой) и нагретую до 800°С, а также через систему поглотителей , удал ющих из газового потока галогены , окислы азота и серы. Двуокись углерода улавливают щелочным раствором хлор да бари и определ ют титриметрически.

Предмет изобретени

Способ фотохимического определени органического углерода в водных растворах путем перевода его в углекислый газ облучением насыщенной кислородом пробы в присутствии сенсибилизатора при нагреваиии с последующим определеиием углекислого газа известным методом, еанример, титрованием, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности, точности и ускорени процесса анализа, в качестве ceнcиlбилизaтopгJ примен ют хлорную ртуть, а процесс облучени провод т при ненрерывном насыщении кислородом и кип чении пробы.