SU395424A1

SU395424A1 -

Info

Publication number: SU395424A1
Application number: SU1493270A
Authority: SU
Priority date: 1970-11-05
Filing date: 1970-11-05
Publication date: 1973-08-28

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СШИТЫХ ПОЛИАЛКОКСИАМИДОВ Изобретение ОБНОС-ИТСЯ к способам получени сшитых полиалкаксиамидов. Известен способ лолумени сшитых полиалкомсиамидов термообработкой их в присутствии трифункционалыного соеди.нени . Однако Получаемые ошитые полиамиды отличаютс «ерастворилюстью и неллаэкостью , что не 1ПО|31вол ет перерабатывать их в издели . С целью исклю1чени этого недостат.ка предлагаетс в качестве исходного полиалко1К1Сиа .мида использовать пали-З.З-диметоксидифенилметаиизофталамид (МПА), а в качестве сшивающего агента - кислород. Термообработке указаеного полиалкоксиамида может осуш,ест1вл тьс непоорейственно на воздухе этри 200 -300° С. Изучение данных дифферанциально-термичеакого .и тер.мо1гра;Виметриче1ского анализа показало исчезновение в результате такой термообработки зкзотер.мического лика в области тем1пературы плагвлени МПА. Исследование процессов, протекающих при обработке МПА на воздухе при температурах выше его темшературы стекловани с помощью различных методов (ИК-, масс-спектроокапи , ТГА, ДТА и др.), показало, что в полимере при этом образуютс меж.цешные . Термомеха/ничеСкие испытани сшитого МПА показали, что его температура стекловани смешаетс по сравнению с лИ|Ней.}1Ы.м от 140 до . При этом значите.тьно мен ютс и физи1ко-механическ«е характеристики материала, -например предел прочности при сжатии возрастает с 400 до 2000 кг1см. Пример 1. МПА, полученный поликонденсацией 4,4-диа1МИНо-3,3-ди-метокс11Дифенилметана и изофталилхлорида в растворе диметила .цетамида с приведенной в зкостью 0,5Vo-Horo раствора в серной кислоте при 25° С, равной 0,86, в виде поро,шха термообрабатьгвают на воздухе по режиму: 220° - 20 мин, 240° - 20 мин, 260° - 20 мин. Полученный материал формуют пр-и удельном давлении 400 кг1см, температура 270- 280° С и времени выдержки при данных услови х 1 мин1мм, но не менее 10 мин. Охлаждение ведут под да1вле1нием формовани до 180°С, после чего форму быстро распрессовывают . ИэготовлеН111ЫЙ таким образом материал обладает тер.мостойкостью до 300°, прочностью при сжатии 2000 кг/см, твердостью 18 ке1мле-. Пример 2. МПА, синтезированный аналогично примеру 1, Имеющий приведенную в зкость 2,02, в виде пленки, полученной из 20%-ного раствора в диметилацетамиде методам полива на стекл нную поалож у, т&рмообрабатьшают на воздухе в п льцах при 260° С iB течение ,30 мин.METHOD OF OBTAINING CROSSED POLYALCOXYAMIDES Invention is OBTAINED to methods for producing crosslinked polyalkaxiamides. There is a method of loumeni crosslinked polyalkomsiamidov by heat treatment of them in the presence of trifunctional compounds. However, the obtained stitched polyamides are distinguished by "non-solubility and non-llaciness, which does not allow 1PO | 31 to process them into products. In order to eliminate this drawback, it is proposed to use pali-Z.Z-dimethoxydiphenylmethyisophthalamide (MPA) as the starting polyalko1K1Siamide, and oxygen as the cross-linking agent. The heat treatment of the indicated polyalkoxyamide can be dried, carried out indiscriminately in air at 200–300 ° C. A study of the data on differential thermal and thermogram; Vimetricheskim analysis showed the disappearance of the heat transfer profile in the temperature range of the flame in the temperature range of the temperature of the plasma as a result of this heat treatment. Investigation of the processes occurring during the processing of MPA in air at temperatures above its glass transition temperature using various methods (IR, mass spectrocapi, TGA, DTA, etc.) showed that interstitials are formed in the polymer. The thermomechanical / niche tests of the crosslinked MPA showed that its glass transition temperature is mixed in comparison with the LI. It is 1 T. m from 140 to. At the same time, the physico-mechanical characteristics of the material change significantly, for example, the compressive strength increases from 400 to 2000 kg1cm. Example 1. MPA obtained by polycondensation of 4,4-dia1MINO-3,3-di-methox11Diphenylmethane and isophthalyl chloride in a solution of dimethyl acetamide with a viscosity of 0.5Vo-Horo solution in sulfuric acid at 25 ° С equal to 0.86, in the form of poro, shha thermoablative in air according to the mode: 220 ° - 20 minutes, 240 ° - 20 minutes, 260 ° - 20 minutes. The resulting material is molded with a specific pressure and a specific pressure of 400 kg1 cm, a temperature of 270-280 ° C and a holding time under these conditions for 1 min 1 mm, but not less than 10 min. Cooling is carried out under a molding to 180 ° C, after which the mold is quickly repressed. The material prepared in this way has a thermal resistance up to 300 ° C, a compressive strength of 2000 kg / cm, a hardness of 18 ke1mle. Example 2. MPA, synthesized analogously to example 1, having a reduced viscosity of 2.02, in the form of a film obtained from a 20% aqueous solution in dimethylacetamide by irrigation methods on a glass bed, and ampoules are treated in air at 260 ° With iB for 30 min.

(Предел рочйости при раврьгве полученной пленки составл ет при 30° С - 1000 кгс1см, а при 150° С - 500 кгс/см, ъ то врем как исходна лланка имеет три даиных услови х величи1ну пр€|41ности 900 и 50 кгс/см соответСТВбНИО .(The limit of the film obtained at 30 ° C is 1000 kgf / cm, and at 150 ° C it is 500 kgf / cm, while the initial sheet has three normal conditions of 900 and 50 kgf / cm conformance.

При вторИЧной термической об/работке полученных сшитых еолиадкаксиаМИДОВ в вакууме илл и1нерТ|Ной среде при 500-400° С получаютс ошитые оолибензоксазолы, (которые, несмотр на сшитую структуру, про вл ют способность к формованию с образованиемDuring the secondary thermal treatment of the obtained crosslinked e-MADOXYMIDE in vacuo il1TerT | Noy, at 500-400 ° C, oolibenzoxazoles are made, which, despite the cross-linked structure, show the ability to form to form

-4-four

материала, имеющего температуру сте.кловани 500°С, а 1при lOVo-ной относительной деформации при .нагрузке 5 кгс/см тем(пературу разм шчеии 620°С.a material having a temperature of 500 ° C. steels, and 1 when lOVo-th relative deformation at a load of 5 kgf / cm, the perforation size of 620 ° C.

Пред м е т .изобретени Prevention of Invention

Способ получени сшитых полиалкоксиамидов термообработкой в присутств ии сшивающего агента, отличающийс тем, что, с целью получени перерабатываемых полиалкоксиамидов , обладающих хорошими ф-изико-механимеокИ .ми , поли-3,3-диметоксидифенилметанизофталалгад термообрабатывают .при 200-300° С Б присутствии кислорода.The method of obtaining cross-linked polyalkoxyamides by heat treatment in the presence of a cross-linking agent, characterized in that, in order to obtain processable polyalkoxyamides having good f-iro-mechanical mechanisms, poly-3,3-dimethoxydiphenylmethanisophthalalgide is thermally treated at 200-300 ° C. .