SU382638A1

SU382638A1 - METHOD OF OBTAINING 8-2

Info

Publication number: SU382638A1
Application number: SU1690665A
Authority: SU
Inventors: О. В. Кильдишева М. Г. Линькова Н. В. Коврова А. М. Юодвиршис К. И. Карпавичюс вители И. Л. Кнун нц
Original assignee: Институт биохимии Литовской ССР , Институт элементоорганических соединений СССР
Priority date: 1971-09-03
Filing date: 1971-09-03
Publication date: 1973-05-25

Description

1one

ИзОбретение касаетс получени эфиров тиофосфориых кислот, а именно новых способов получени 5-2(3-ам1Иноп.ропилам1Ино)этилдигидротиофосфата формулыThe disclosure relates to the preparation of thiophosphoric acid esters, namely, new methods for the preparation of 5-2 (3-am1Inopropylam1Ino) ethyl dihydro-diophosphate of formula

HzN (СНг) зЫНСН2СН28РОзН2 Это соединение вл етс одним из лучших радиолротекторов.HzN (СНг) ЗЫНСН2СН28РОзН2 This compound is one of the best radio-protectors.

Иэвестен способ получени 5-2(3-аминопропиламино ) -этилдигидротиофосфата, заключающийс в том, что 1-(3-аминопропил)азиридин подвергают взаимодействую с бромистым водородом и образующийс дигидроб (ром1ид N- (2-бро1Мэтил) -«, г-Пропилдиамин затем обрабатывают тринатрийтиофосфатом. Однако двустадийНость это-то способа значительно усложн ет процесс.The best known method for producing 5-2 (3-aminopropylamino) -ethyl dihydro-phosphate, is that 1- (3-aminopropyl) aziridine is reacted with hydrogen bromide and the resulting dihydrob (rhomide N- (2-bro1 Methyl) -,, g-Propyldiamine then it is treated with trisodium thiophosphate. However, the two stages. This is how the process considerably complicates the process.

Дл упрощени процесса по предлагаемому способу тюлучен.и 5-2(3-аминопрОПилами ,но) -этилдипидротиофосфата - (З-аминон р оп и л) - а и Д|И Н фор мул ыTo simplify the process of the proposed method, tylucheny and 5-2 (3-aminopropyls, but) -ethyl dipipro-tirophosphate - (Z-aminone p op and l) - a and D | AND H formulas

/СН.,/ CH.,

H2N(CH2)N СН.,H2N (CH2) N CH.,

последовательно обрабатывают тринатрийтиофосфатом « концент|рированной сол ноц кислотой, Которые берут в стехиомет1рическ|ИХ количествах. П-роцесс провод т при температуре не выше 40° С.They are successively treated with trisodium thiophosphate "concentrated | hydrochloric acid, which is taken in stoichiometry 1 of | THEIR amounts. The process is carried out at a temperature not higher than 40 ° C.

22

Целевой продукт выдел ют известными приемами. Стабильно получают высокие выходы (около 90-92%) чистого продукта. Пр И1М е р. 5-2(3-аминопропиламино)-этилдигидротиофосфат .The desired product is isolated by known techniques. Stable receive high yields (about 90-92%) of the pure product. Pr I1M e r. 5-2 (3-aminopropylamino) ethyl dihydro-diophosphate.

iK 19,8 г технлчеокого трилатрийтиофссфата (NasSPOs- 12Н2О) в 20 мл воды при перемешивании прибавл ют 5 г 1-(3-пропилам«но )-азиридина, поддержива температуруiK 19.8 g of techne trichacrythiofssfate (NasSPOs-12H2O) in 5 ml of water with stirring add 5 g of 1- (3-propyl "but) -aziridine, maintaining the temperature

смеси в интервале 10-15° С. Затем осторожно прикалывают около 14 мл концентрированной сол ной КИСЛОТЫ (темнература реакционной смеси должна быть не выше 40° С). По окончании реакщп рН среды должно бытьmixtures in the range of 10–15 ° C. Then carefully pour about 14 ml of concentrated hydrochloric acid (the temperature of the reaction mixture should be no higher than 40 ° C). At the end of the reaction the pH of the medium should be

равно 6,7-7 (отрицательна реакци с нитратам серебра на пиофосфат). К реакционной смеси доба1вл ют 350 мл метилового спирта. Вылавшее масло затвердевает при растирании . Получают 12 г сырого 5-2(3-а1Минопрониламино )-этнлдигидротиофосфата. Вещество раствор ют в 30 мл воды, профильтровывают и прибавл ют метиловый спогрт до образовани легкой мути (около 35 мл) и оставл ют на 2 часа при температуре 0° С. Получаютequal to 6.7-7 (negative reaction with silver nitrate to pyophosphate). 350 ml of methyl alcohol are added to the reaction mixture. The hardened oil hardens when rubbed. 12 g of crude 5-2 (3-a1 Minopronylamino) ethylendihydro-diophosphate are obtained. The substance is dissolved in 30 ml of water, filtered and methyl spirits are added until a slight turbidity is formed (about 35 ml) and left for 2 hours at 0 ° C. Obtain

10 г (90%) чистого целевого продукта с10 g (90%) of the pure desired product with

160° С.160 ° C

т. пл.m.p.

Предмет и з о б р е т е и и 30 1. Способ получени 5-2(3-аминопрО|Пила . f 4 Subject and concern 30 1. The method of obtaining 5-2 (3-amino pro | saw. F 4

-.A-.A

3434

мино)-этилдипид|ротиофосфата на основе 1-(3-2. Опосо-б по л. 1, отличающийс тем, чтоmino) -ethyldipid | rothiophosphate on the basis of 1- (3-2. Opozo-b according to l. 1, characterized in that

аминопропил-азиридина « тринатрийфосфата,тринацрийтиофосфат и концентрирозанлую соотличающийс тем, что, с целью уирощени л ную кислоту берут в стехиометрическкх .опроцесса , 1-(3-а.минопропил)-ази;ридин обра-личества-х.aminopropyl-aziridine "trisodium phosphate, trinacrythiophosphate, and concentric anhydride corresponding to the fact that, in order to diminish the acid, they are taken in stoichiometric processes, 1- (3-a.minopropyl) -azy;

батывают последовательно иринатринтиофос- 53. Способ по п. 1, отличающийс тем, чтоbathe successively irinatrintiofos-53. The method according to claim 1, characterized in that

фатом и концентрированной сол ной (кисло-процесс провод т при теМПерапфе не вышеvat and concentrated hydrochloric acid (the acid process is carried out at a temperature not higher than

той.40° С.toy.40 ° C.

382638 -:.:382638 -:.: