SU381665A1

SU381665A1 - METHOD FOR OBTAINING ETHYL ESTERS OF ACYLHYDRAZIDES

Info

Publication number: SU381665A1
Application number: SU1623927A
Authority: SU
Inventors: Н. Н. Вал шко П. А. Петюнин
Priority date: 1971-02-25
Filing date: 1971-02-25
Publication date: 1973-05-22

Description

1one

Изобретение относитс к области получеИИЯ иеаи1исаины. в литературе гидразидов щавелСВО кислоты, а И:Мбнио к способу нолучеiiTiHH этиловых эфи:р01В ацилпидразидов иинвелевон кислоты общей формулыThis invention relates to the field of production. in the literature of hydrazides of oxalSVO acid, and I: Mbnio to the method of best iiiTiHH ethyl ester: p01B of acylpidrazide and ivonevone acid of the general formula

R-NHNHCOCOOCzHs,R-NHNHCOCOOCzHs,

где R - ацилгруппа, садер юаща 2-12 атомов углерода а рилсульфо1Н11л груипа.where R is an acyl group, the sader of 2–12 carbon atoms and a rylsulfo1H11l gruypa.

TaKiiie соедииен.и могут найти ирименевие дл нолученн веществ, обладающих биологической aJxTiiBiHocTbio.TaKiiie is a compound and can find irienium for substances that have a biological aJxTiiBiHocTbio.

Известен снособ нолучоии диэтилового . глдраз ида Д1и.и1а:веловой кислоты, заiK .iioqaioiUiiiiofi во вза:.11модейств1 :и гидр азид а этилохсалата с диэтилоксалатом. Однако соединени указанно вьпие формулы не могут быть иолучеиы изее стным анособом.Known snoot noluchoii diethyl. Gluraz ida D1i.i1a: velovoy acid, iK.iioqaioiUiiiiofi in the intersection: .11modey1: and hydrazide alohsalata with diethyloxalate. However, the compounds indicated above formulas cannot be blackbered as a precious anosob.

Предлагае|Мый способ за-ключаетс в тол, что этилсзый эфир пидразида щавелевой к-ислочы подвергают взаи модействню с галоидангндридо .м соответствуюн ей карбоиовой илиThe proposed method implies that pidrazide ethyl ester of oxalic c-acid is subjected to interaction with halide anhydride to the corresponding carboxylic acid or

СуЛЬфОКИСЛОТЫ.SULPHATE ACIDS.

ЛнилиpvO, гидразида можио также весT;I аиглдрИдом ИЛИ слолмньш эфиром кислоты. Процесс ведут в растворе оргаиическото раство-рител , например спшрта илл в смеои снирта с aucTOHCiM, в прнсутствии н.ир1иди1(а.LilypvO, hydrazide moxio can also be used; I; I, I; OR I slalm ester of the acid. The process is carried out in a solution of an organic solvent, for example, sprint ﬁ lm in a mixture with aucTOHCiM, in the presence of nir1idi1 (a.

Целевые продукты выдел ют Target products are isolated

;нзвестиым ппнемом с выходом 40-94%.; izveshim ppnemu with the release of 40-94%.

22

Пример 1. Этиловый эфир декапонлгидразнда щавелевой кислоты.Example 1. Decagonhydrase oxalic acid ethyl ester.

К pacTiiopy 11,25 с (0,075 мо.и) диэти.юксалата в 6,3 мл этаиола щт о;1льиол охлаждении (- 15С) и энергичном переменшвапип добавл ют но капл м охла/1 денный «раствор 2.5 г (0,05 моль гидразиаггидрата в 4 мл этанола . Выдел И1Виип 1е осадок (0,4 г дигидразида щавелевом «нслоты отфильтрсвывают и промывают спиртом. 1 спиртному фильтрату, содерЖанишу этнловьи гидразида Hi,aiBeлевой кислоты прибавл ют 3,9 г (0,05 молъ безводиого ннрИдииа и цри о лаждс1 1ис1 7, 2 г (0,05 .иол,;) xлo,paипIлp fдa кашриновой кнслоты . Чорез 12 час реакц;1С|Нную массу разбавл ют 4-кратным количеством воды, отфильтровывают вынавилий осадок и крн.стал.тизуют ИЗ спирта. Получают 10.6 г (74%) этплового эфнра 1,еКаисилг 1дпазида П1авелевой киелоты сTo pacTiiopy 11.25 s (0.075 mo.i) of diethylsuxalate in 6.3 ml of ethiol acid; 1Liol cooling (–15 ° C) and vigorous reverse flow are added but a drop of cooling / 1 dl solution of 2.5 g (0.05 a mole of hydraziahydrate in 4 ml of ethanol. The I1Viip 1e precipitate is isolated (0.4 g of oxalic acid; ts o luds1 1is1 7, 2 g (0.05 .iol ,;) xo, paiplip fda of the kashrinous acid. Chorez 12 hours reaction; 1C | A little mass is diluted with 4-fold amount of water, iltrovyvayut vynavily krn.stal.tizuyut and precipitate from the alcohol. A 10.6 g (74%) etplovogo efnra 1 eKaisilg 1dpazida P1avelevoy with kieloty

т. ил. 95-96Т. T. Il. 95-96T.

11айдепо, % : N 9,62.11%, N: 9.62.

СмМ2бХ204CmM2bH204

Вычиелено, %: X 9,79.Calcd.,%: X 9,79.

Диалогично получают остальные эф|иры ацилпидразидов щавелевой кислоты, данные 30 по которым иредставле-пы в таблице.The rest of the effects of oxalic acid acylpidrazides are given in a dialogue, the data 30 for which are presented in the table.

П j) о д м о т п л о б р е т о и iii P j) o d m o t p l o b ro e t o iii

Способ гю.лучсн; |Я siiiinoBux эфиров аи илГ11лраз ;гдо:в щ велевой кислоты общей формуR-NHNHCOCOOCsHo , где R - ацпдгруппа, содержаща 2-12 атоM (;::i -1-лсродг1, и.Ш ар11Лсул1 фс1П1лгру11па, от ,nt4(iioti(tiiic:t тем, что этилозый фпр Г;|дра:г1 да щавелевой кислоты подвергают взапмодейCTB-;iio с гало1;;да11ги:др:;гдо.м соответствующей карбомовой пли сульфокпслоты с последующ;1:м выделеиием целевого продукта ;1звсст11ьг.мGuyuchny way; | I siiiinoBux esters of il ylH11raz; gdo: in u wevic acid is the general form R-NHNHCOCOOCsHo, where R is an acgroup containing 2-12 atoms (; tiiic: t in that etilozy FPR G; | core: r1 and oxalic acid are subjected to vmmodeyTB-; iio with halo1 ;; da11gi: others:; gd.m corresponding carbamic pl sulfoxplota followed; 1: m selection of the target product; m