SU381606A1 - Method of producing anhydrous chlorides of rare-earth elements - Google Patents

Method of producing anhydrous chlorides of rare-earth elements

Info

Publication number
SU381606A1
SU381606A1 SU1683036A SU1683036A SU381606A1 SU 381606 A1 SU381606 A1 SU 381606A1 SU 1683036 A SU1683036 A SU 1683036A SU 1683036 A SU1683036 A SU 1683036A SU 381606 A1 SU381606 A1 SU 381606A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
rare
earth elements
producing anhydrous
anhydrous chlorides
chlorides
Prior art date
Application number
SU1683036A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
К. В. Треть кова Ю. Н. Лызлов Ф. Н. Козлов Ю. А. Райков С. И. Тимофеев витель Л. А. Нисельсон
Original Assignee
Государственный ордена Окт брьской революции научно исследовательский , проектный институт редкометаллической промышленности
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственный ордена Окт брьской революции научно исследовательский , проектный институт редкометаллической промышленности filed Critical Государственный ордена Окт брьской революции научно исследовательский , проектный институт редкометаллической промышленности
Priority to SU1683036A priority Critical patent/SU381606A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU381606A1 publication Critical patent/SU381606A1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/253Halides
    • C01F17/271Chlorides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Изобретение относитс  к области получени  безводных хлоридов редкоземельных элементов (РЗЭ), иснользуемых в различных отрасл х науки и техники. Известен способ получени  безводных хлоридов РЗЭ хлорированием окислов РЗЭ хлористым аммонием. Смесь окислов РЗЭ с двойным избытком хлористого аммони  загружают в кварцевый реакционный сосуд. Процесс получени  безводных хлоридов РЗЭ длитс  24 час при постепенном повышении температуры до 250°С. Затем в течение 5 час отгон ют избыток хлористого аммони  при температуре 340°С. Дл  ускорени  процесса получени  безводных хлоридов РЗЭ Б качестве хлорирующего агента предлагаетс  использовать соединени  п тихлористого фосфора с хлористым алюминием или хлористым цирконием. Врем  получени  безводных хлоридов РЗЭ сокращаетс  При этом до 1,5 час. Взаимодействие соединений РЗЭ с хлорирующими агентами протекает при температуре 450-550°С в течение 1,0-1,5 час. В том случае, когда исходным нродуктом служат окислы РЗЭ, процесс хлорировани  может происходить по уравнению R,O, + SAlClrPCU - 2RC1, + ЗА1С1з-РОСи . Избыток AlCl.i-PCU и образующеес  результате реакции соединение с оксихлорп в ДОМ фосфора отгон ют в вакууме 1,0- мм рт. ст. Пример. В трубчатый стекл нный реактор с внешним обогревом помещают 150 г окиси иразеодима (РгзОз) в смеси с хлорирующим агентом (AlCls-PCls), вз тым в 5%ном избытке от стехиометрического количества . Реактор нагревают до 450°С. Процесс хлорировани  протекает практически полностью в течение 20 мин, однако реактор выдерживают в течение 1 час при температуре 450°С. Затем температуру реактора поднимают до 520°С и под вакуумом ммрт. ст. отгон ют пзбыток А1С1з РСЬ и соединение с оксихлорпдом фосфора. Получено 221,8 г РгС1з, что составл ет 98,6%. По данным химического анализа полученный продукт не содержит кислорода, чем подтверждаетс  полнота хлорировани . Предмет изобретени  Способ получени  безводных хлоридов редкоземельных элементов хлорированием соединений редкоземельных элементов при высоких температурах с последующей отгонкой в вакууме избытка хлорирующего агента, отличающийс  тем, что, с целью ускорени  процесса , в качестве хлорирующего агента используют соединение и тихлористого фосфора с хлористым алюминием или хлористым цирконием .The invention relates to the field of production of anhydrous rare earth chloride (REE) used in various fields of science and technology. A known method for producing anhydrous REE chlorides by chlorination of REE oxides with ammonium chloride. A mixture of rare earth oxides with a double excess of ammonium chloride is loaded into a quartz reaction vessel. The process of obtaining anhydrous REE chlorides lasts 24 hours with a gradual increase in temperature to 250 ° C. Then, over 5 hours, excess ammonium chloride is distilled off at 340 ° C. To speed up the process of obtaining anhydrous REE chlorides, B as a chlorinating agent is proposed to use phosphorus pentachloride compounds with aluminum chloride or zirconium chloride. The time taken to obtain anhydrous rare earth chlorides is reduced to 1.5 hours. The interaction of REE compounds with chlorinating agents takes place at a temperature of 450-550 ° C for 1.0-1.5 hours. In the case when the REE oxides are used as the initial product, the chlorination process can occur according to the equation R, O, + SAlClrPCU - 2RC1, + ZA1Cl-ROSi. Excess AlCl.i-PCU and the resulting reaction compound with oxychlorophore in the HOM phosphorus are distilled off in a vacuum of 1.0 mm Hg. Art. Example. 150 g of irazeodymium oxide (Pg3O3) mixed with a chlorinating agent (AlCls-PCls), taken in 5% excess of the stoichiometric amount, are placed in a tubular glass reactor with external heating. The reactor is heated to 450 ° C. The chlorination process proceeds almost completely within 20 minutes, however, the reactor is kept for 1 hour at 450 ° C. Then the temperature of the reactor is raised to 520 ° C and under a vacuum of mmrt. Art. AlCl3 PCb is distilled off and combined with phosphorus oxychloride. 221.8 g of PcCl3 was obtained, which is 98.6%. According to chemical analysis, the resulting product does not contain oxygen, which confirms the completeness of chlorination. The subject of the invention. A method for producing anhydrous rare-earth chlorides by chlorinating rare-earth compounds at high temperatures, followed by distilling off an excess of chlorinating agent in vacuum, characterized in that, in order to accelerate the process, phosphorus chloride with aluminum chloride or zirconium is used as a chlorinating agent.

SU1683036A 1971-07-13 1971-07-13 Method of producing anhydrous chlorides of rare-earth elements SU381606A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1683036A SU381606A1 (en) 1971-07-13 1971-07-13 Method of producing anhydrous chlorides of rare-earth elements

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1683036A SU381606A1 (en) 1971-07-13 1971-07-13 Method of producing anhydrous chlorides of rare-earth elements

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU381606A1 true SU381606A1 (en) 1973-05-22

Family

ID=20483465

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU1683036A SU381606A1 (en) 1971-07-13 1971-07-13 Method of producing anhydrous chlorides of rare-earth elements

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU381606A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kraus et al. Aliphatic germanium derivatives. I. Triethylgermanium compounds; some of their properties and reactions
US2765270A (en) Alkali titanium halide compositions
Kaczmarczyk et al. The preparation and some properties of a new pentasilicon dodecachloride, Si5Cl12
SU381606A1 (en) Method of producing anhydrous chlorides of rare-earth elements
Holmes et al. The Reactions of Phosphorus and Antimony Chlorides with Trimethylamine, Triethylamine and Trimethylphosphine1
Pearlson et al. The use of hydrogen fluoride in preparing organo-silicon fluorides
Wilson et al. Perfluoroammonium and cesium fluorotungstates
US2859097A (en) Preparation of plutonium halides
Clark The effect of water and of glycerol on the decarboxylation of oxalic acid
Anderson Cyanates and Thiocyanates of Phosphorus, Arsenic and Antimony
US2578416A (en) Methods of making neptunium chlorides
US2099325A (en) Process for the manufacture of reactive thorium oxide and its transformation into thorium salts
US1927108A (en) Process for preparing alkali metal fluorides
Patton et al. Reactions of disulfur dinitride with boron trifluoride and boron trichloride
Addison et al. 628. The liquid dinitrogen tetroxide solvent system. Part VII. Products of reaction of zinc with liquid dinitrogen tetroxide
US2928720A (en) Method of preparing oxyfluorides and thiofluorides
Levy et al. The reduction of uranium hexafluoride by hydrogen at room temperature
SU130504A1 (en) The method of obtaining dialkyl chlorophosphates with opposite radicals
SU1502473A1 (en) Method of producing anhydrous ferric difluoride
SU149425A1 (en) Method for preparing alpha-chloro-beta-alkyl mercaptoethyl esters of aliphatic monobasic acids
SU572427A1 (en) Method of preparing joint phosphorus and titanim oxides
SU674991A1 (en) Method of obtaining tungsten dichloride
SU361980A1 (en) VOGOHUYU '^' Bln <|. ^ TE;! T ^ Yu-] 1ХШ1? R
SU559897A1 (en) The method of producing alkali metal fluorobromates
Titherley et al. LVIII.—The action of phosphorus pentachloride on dibenzamide