Claims (1)
Изобретение относитс к способу получени дихлорида вольфрама, который может быть использован при получении металлического вольфрама и его соединений. Известен способ получени дихлорида вольфрама термическим разложением тетрахлорида вольфрама при 450БОО С 1. Недостаток способа состоит в необходимости использовани в качестве исходного продукта терахлорида вольф рама, получение которого в чийте виде св зано с длительншда и сложными операци ми. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени дихлсфида I вольфрама в присутствии неорганического реагента - красного фосфора {2 Продолжительность процесса в общей сложности составл ет 16-20 ч. Конечный продукт загр знен низшими хлоридами вольфрама. Однако процесс получени дихлорида вольфрама , а конечньй продукт имеет низкую чистоту. Цель изобретени - ускорение процесса и повышение чистоты конечного продукта. Это достигаетс тем, что в.качестве неорганического реагента используют двуокись вольфрама и процесс ведут при 250-450 С и мольном соотношении WOjiWCt 1:1,45-1,55. При температуре образуетс смесь промежуточных продуктов тетрахлорида вольфрама и оксидихлорида вольфрама, взаимодействие которых при приводит к образованию дихлорида вольфрама. Выход за указанные пределы мольного соотношени 1:1,45-1 ,55 приводит к загр знению конечного продукта другими хлсчридами вольфрама. Пример . Двуокись и гексахлорид вольфрама в мольнс « соотношении 2:3 помещают в ампулу и под вакуумом запаивают. Ампулу со смесью выдерживают в печи при в течение двух часов, после чего при этой же температуре провод т отделение легколетучего продукта реакции WOCt ц в свободную часть ампулы, постепенно увеличива температуру печи по мере уменыцени кристаллизации возгона до , и выдерживают при этой температуре в течение 2-3 ч до прекращени кристаллизации WOCf,, в Холодной части ампулы. .В зоне нагрева остаетс диЖгфйд вольфрама, представл ющий собой с лпучий порошок светлосерого цвета, .не имеющего фазовых переходов до 550 С и по коли ественному выходу близкому к 100%. вз то на реакцию,г: WO. - 6,043 WCCj - 17,0311. Получено, г: WCf.- 3,5838, WOCty - 19,4069. -V ..„... Вычислено, г: WCt. - 3,5664, КОССц, - 19,5080. В полученно л соединении найдено, вес.% W - 72,22; Ct - 27 Дл WCt вычислено, вес.%: W - 72,17 Ct - 27,83. Тёцим образом, использование п1ред , п6соба позвол е г сократит процесса и получить ко91 вечный продукт практически не содержащий примесей, Формула изобретени Способ получени дихлорида вольфрама , включающий нагревание гексахлорида вольфрама в присутствии несфганического реагента, отличающ и и с тем, что, с целью ускорени процесса и повышени чистоты койё ногб продукта, в качестве неоргайическЬго рёёгента Используют двуокись вольфрама и процесс ведут при 250-450 с и мольном соотношении WO iWCte ,45-1,. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Вестник ЛГУ, сери физ.-хим., 4, вып. 1, 1959, с. 120. Журнал, неорганической химии , йып. 6, 9. 1961, с. 1990.This invention relates to a method for producing tungsten dichloride, which can be used in the preparation of metallic tungsten and its compounds. A known method for producing tungsten dichloride by thermal decomposition of tungsten tetrachloride at 450 BOO C 1. The disadvantage of the method is that it is necessary to use tungsten terachloride terachloride as a starting material, the production of which is associated with long duration and complex operations. The closest in technical essence and the achieved result is a method for producing dichfsidide I of tungsten in the presence of an inorganic reagent - red phosphorus {2. The total duration of the process is 16-20 hours. The final product is polluted with lower tungsten chlorides. However, the process for producing tungsten dichloride, and the final product has a low purity. The purpose of the invention is to accelerate the process and increase the purity of the final product. This is achieved by using tungsten dioxide as an inorganic reagent and the process is carried out at 250-450 ° C and the molar ratio WOjiWCt is 1: 1.45-1.55. At a temperature, a mixture of intermediates of tungsten tetrachloride and tungsten oxide chloride forms, the interaction of which when produced leads to the formation of tungsten dichloride. Going beyond the specified limits of the molar ratio 1: 1.45-1, 55 results in contamination of the final product with other tungsten chloride. An example. The dioxide and tungsten hexachloride in a molnits "ratio of 2: 3 are placed in a vial and sealed under vacuum. The ampoule with the mixture is kept in an oven for two hours, after which the volatile product of the reaction WOCt c is separated at the same temperature into the free part of the ampoule, gradually increasing the temperature of the oven as the crystallization of sublimate decreases, and is maintained at this temperature for 2 -3 h before the termination of crystallization of WOCf, in the cold part of the ampoule. In the heating zone, there remains diZhgfyd tungsten, which is a light-gray powder, with no phase transitions up to 550 ° C and with a quantitative yield close to 100%. Take reaction, g: WO. - 6.043 WCCj - 17.0311. Received, g: WCf.- 3.5838, WOCty - 19.4069. -V .. „... Calculated, d: WCt. - 3.5664, COSSt, - 19.5080. In the resulting l compound found, wt.% W - 72.22; Ct - 27 For WCt calculated, wt.%: W - 72.17 Ct - 27.83. In this way, the use of p1red, p6sob allows you to shorten the process and get a co-eternal product containing almost no impurities. Formula of the invention and increase the purity of the coyo nog product, as an inorganic recombinant. Tungsten dioxide is used and the process is carried out at 250-450 s and the molar ratio of WO iWCte, 45-1 ,. Sources of information taken into account during the examination 1. Bulletin of Leningrad State University, series of physical. -Him., 4, issue. 1, 1959, p. 120. Journal of Inorganic Chemistry, yyp. 6, 9. 1961, p. 1990