SU441239A1

SU441239A1 - Method of producing phosphorus trichloride

Info

Publication number: SU441239A1
Application number: SU1748965A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Иванович Тетеревков; Владимир Васильевич Печковский; Вячеслав Вениаминович Туманов; Елена Авраамовна Фомина
Original assignee: Белорусский технологический институт им. С.М.Кирова
Priority date: 1972-02-15
Filing date: 1972-02-15
Publication date: 1974-08-30

Description

1one

Изобретение относитс к технологии получени треххлористого фосфора, который примен ют при синтезе фосфорорганических соединений .The invention relates to a process for the production of phosphorus trichloride, which is used in the synthesis of organophosphorus compounds.

В качестве сырь дл получени треххлористого фосфора используют различные фосфорсодержащие материалы, в частности феррофосфор .As a raw material for the production of phosphorus trichloride, various phosphorus-containing materials are used, in particular ferrophosphorus.

Феррофосфор - побочный продукт электротермического восстановлени природных фосфатов , содержит до 26% фосфора в виде фосфида железа.Ferrophosphorus, a by-product of electrothermal reduction of natural phosphates, contains up to 26% of phosphorus in the form of iron phosphide.

Известен способ получени треххлористого фосфора хлорированием феррофосфора при 200-1200°С, который провод т в две стадии. На первой стадии получают треххлористый фосфор и побочный продукт - комплексный хлорид фосфора и железа, который взаимодействует с дополнительным количеством измельченного феррофосфора до треххлористого фосфора.A known method for producing phosphorus trichloride by chlorination of ferrophosphorus at 200-1200 ° C, which is carried out in two stages. In the first stage, phosphorus trichloride is obtained, and the by-product is complex phosphorus and iron chloride, which reacts with an additional amount of crushed ferrophosphorus to phosphorus trichloride.

Цель изобретени - повышение выхода и концентрации треххлористого фосфора.The purpose of the invention is to increase the yield and concentration of phosphorus trichloride.

Дл этого низшие хлориды фосфора хлорируют вне расплава при 200-800°С при подаче 10-30% хлора от его общего расхода.For this, the lower phosphorus chlorides are chlorinated outside the melt at 200–800 ° C with the supply of 10–30% chlorine from its total consumption.

Пример. В качестве среды примен ют расплав безводного хлористого железа с содержанием 98% основного вещества.Example. The medium used is an anhydrous iron chloride melt containing 98% of the basic substance.

В алундовый стакан, диаметром 42 мм и высотой 400 мм, помещают но 100 г феррофосфора (состав в вес. %: Р -26,42; Si -2,14; Мп - 3,52; Fe - 67,05) и безводного хлористого железа. Нижнюю часть стакана, высотой 250 мм, нагревают в трубчатой печи до 750°С. Температуру верхней части стакана, высотой 150 мм, поддерживают в интервале 200- 500°С.In an alundum beaker with a diameter of 42 mm and a height of 400 mm, but 100 g of ferrophosphorus (composition in wt.%: P-26.42; Si -2.14; Mn - 3.52; Fe - 67.05) and anhydrous ferric chloride. The lower part of the glass, 250 mm high, is heated in a tube furnace to 750 ° C. The temperature of the upper part of the glass, 150 mm high, is maintained in the range of 200-500 ° C.

Дл хлорировани феррофосфора в расплав хлоридов подают газообразный хлор с расходом 22 л/час (основной поток). Расход хлора на дохлорирование низших хлоридов в верхней части - 2,2 л/час.For chlorination of the ferrophosphorus, chlorine gas is fed into the molten chlorides at a rate of 22 liters per hour (main stream). Chlorine consumption for chlorination of lower chlorides in the upper part - 2.2 l / h.

Треххлористый фосфор конденснруют в ловущке при минус 10°С.Phosphorus trichloride is condensed in a trap at minus 10 ° C.

В результате хлорировани в течение 3 час получают 107 г треххлористого фосфора, 5 г феррофосфора не прореагировало. ВыходAs a result of chlorination for 3 hours, 107 g of phosphorus trichloride are obtained, 5 g of ferrophosphorus has not reacted. Output

треххлористого фосфора составл ет 95% в пересчете на фосфор в прохлорированном феррофосфоре . Низших хлоридов фосфора не обнаружено .phosphorus trichloride is 95% in terms of phosphorus in chlorinated ferrophosphorus. No lower phosphorus chlorides were detected.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени треххлористого фосфораMethod of producing phosphorus trichloride

хлорированием феррофосфора в расплаве хло30 РИДОВ при 750°С с одновременным образова34by chlorination of ferrophosphorus in the melt of chlorine REID at 750 ° С with simultaneous formation of 34

нием низших хлоридов фосфора, отличаю- низшие хлориды фосфора хлорируют вне расШ .ИЙСЯ тем, что, с целью повышени выхо- плава при 200-800°С при подаче 10-30% да и концентрации треххлористого фосфора, хлора от его обшего расхода.By infusing lower phosphorus chlorides, the lower phosphorus chlorides are chlorinated outside the range because, with the aim of increasing the effluent at 200-800 ° C with a supply of 10-30% and the concentration of phosphorus trichloride, chlorine from its total consumption.

441239 441239