SU380659A1 - Г ^ ^ ВЬСЮЗНЛЯЬЬ;:,; - НТ5 ^ 0-ТШ1: Г '"' й ^, 1 ;! - Google Patents

Г ^ ^ ВЬСЮЗНЛЯЬЬ;:,; - НТ5 ^ 0-ТШ1: Г '"' й ^, 1 ;!

Info

Publication number
SU380659A1
SU380659A1 SU1643609A SU1643609A SU380659A1 SU 380659 A1 SU380659 A1 SU 380659A1 SU 1643609 A SU1643609 A SU 1643609A SU 1643609 A SU1643609 A SU 1643609A SU 380659 A1 SU380659 A1 SU 380659A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
methyl
mol
carbon tetrachloride
preparation
alkyl
Prior art date
Application number
SU1643609A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Г. Груздев В.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to SU1643609A priority Critical patent/SU380659A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU380659A1 publication Critical patent/SU380659A1/en

Links

Description

1one

Изо-бретение относитс  к способу получени  новых, не описанных в литературе трихлор (алкилдихлор) -октациклооксифосфоранов общей формулыThe invention relates to a process for the preparation of new, not described in the literature, trichloro (alkyl dichloro) octacyclo-oxyphosphorane of the general formula

где R -метил; X-S, GHz;where R is methyl; X-S, GHz;

,-R, -R

сн,sn,

CHCH

СНзSNS

С.Н5C.N5

2 -алкил или хлор,2-alkyl or chlorine,

которые могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов дл  .получени  стабилизаторов дл  полимерных материалов.which can be used as intermediates for the preparation of stabilizers for polymeric materials.

Предлагаемый способ получени  основан На известной реакции взаимодействи  фенолоВ с п тихлористым фосфором и заключаетс  в том, что соответствующий бисфенол обрабатывают п тихлористым фосфОром или алкилтетрахлорфосфораном в среде органического растворител , например четыреххлористого углерода, .при нагревании, желательно при кипении органического растворител . Целевые продукты выдел ют известными приемами. Выход 66-85%. Пол ченные соединени  представл ют собой кристаллические вещества, растворимые в бензоле.The proposed method of preparation is based on the known reaction of the interaction of phenolB with phosphorus pentachloride and consists in the fact that the corresponding bisphenol is treated with phosphorus pentachloride or alkyltetrachlorophosphorane in an organic solvent, for example carbon tetrachloride, upon heating, preferably at an organic solvent boiling. Target products are recovered by known techniques. Yield 66-85%. The compounds obtained are crystalline substances soluble in benzene.

В ИК-спектрах всех веществ отсутствует полоса 3630 ел- (ОН-группа) и имеютс  полосы 1280-1320 с.и-1 () и 550- 650 сл1- (Р-С1).In the IR spectra of all substances there is no band 3630 el- (OH-group) and there are bands 1280-1320 c.i-1 () and 550- 650 sl1- (P-C1).

Пример 1. Получение трихлордиокси 2 ,2-тиобис-(4 - метил - 6 - а - метилбензилфенил )-фосфора«а.Example 1. Preparation of trichlorodioxy 2, 2-thiobis- (4-methyl-6-a-methylbenzylphenyl) phosphorus a.

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мещалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 22,7 г (0,05 г-моль) 2,2-тиобис(4-метил-6-а-метилбензилфенола ), 100 мл четыреххлористого углерода и при интенсивном: перемещивании 10,8 г (0,05 г-моль) мелкоизмельченного п тихлористого фосфора, нагревают 2 час при 50°С и затем 3 час при 80°С. ПослеIn a three-necked round-bottomed flask, equipped with a mechanical baffle and reflux condenser with a calcium chloride tube, 22.7 g (0.05 g-mol) of 2,2-thiobis (4-methyl-6-a-methylbenzylphenol), 100 ml of carbon tetrachloride and with intensive: moving 10.8 g (0.05 g-mol) of finely ground phosphorus pentachloride, heated for 2 hours at 50 ° C and then 3 hours at 80 ° C. After

охлаждени  кристаллический порощок отдел ют на фильтре Шотта № 2, промывают 3X30 мл четыреххлористым углеродом и сущат в вакууме (5 мм) при 50°С. Получают 19,6 г (66,7%) кристаллов светло-желтого цвета , т. пл. 195-196°С. Найдено, %: С 61,22; 62,22; Н 4,58; 4,86; Р 4,27; 4,87; S 5,12; 5,21; С1 17,80; 18,35. СзоНгвРЗОгСЬ. Н 4,78; Р 5,25; Вычислено, %: С 61,07; S 5,43; CI 18,03. Пример 2. Получение трихлордиокси 2 ,2-метиленбис- (4-метил-6 а - метилциклогексилфенил ) -фосфорана. В услови х примера 1 из 210,Зг (0,5г-моль) 2,2-метиле;нбис - (4-мегил-6-а-метилциклогексилфенола ), 312,4 г (1,5 г-моль) п тихлорист-ого фосфора и 1 л четыреххлористого углерода после нагревани  при 80С в течение 8 суток получают 236,3 г (85%) кристаллов светло-розового цвета, т. пл. 275°С (с обугливаиием ). Найдено, %: Р 5,12; С1 19,23. CagHasPOzCls. Вычислено, %: Р 5,57; С1 19,13. Пример 3. Получение метилдихлордиокси- (2,2-тиобис - (4-метил-6-а-метилбензилфенил )-фосфорана. В услови х примера 1 из 22,7 г (0,05 г-моль) 2,2 -тиобис - (4 - метил-б-сс-метилбензилфенола ),9,9г (0,05 г-моль) метилтетрахлорфосфина и 100 мл четыреххлористого углеро да после нагревайи  при 80°С в течение 6 час получают 20,5 г (72%) кристаллов серого цвета, т. ;пл. 109-110°С. Найдено, %: Р 5,04; 5,44; S 6,0; 6,17; С1 12,63, 12,8., CsiHsiPSOsCb. Вычислено, %; Р 5,43; S 5,63; С1 12,4. Предмет изобретени  1. Способ получени  трихлор- (алкилдихлор )-октациклооксифосфора ов общей формулы где R - метил; X - S, СНг; Y -СИ С.Н. СНз Z-алкил или хлор, отличающийс  тем, что соответствующий бисфенол обрабатывают п тихлористым фосфором или алкилтетрахлорфосфораном в среде органического растворител , например четыреххлористого углерода, при нагревании, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ пю п. 1, отличающийс  тет, что процесс ведут в среде кип щего органического растворител .cooling the crystalline powder was separated on a Shott filter no. 2, washed with 3 x 30 ml of carbon tetrachloride and dissolved in vacuum (5 mm) at 50 ° C. 19.6 g (66.7%) of light yellow crystals are obtained; mp. 195-196 ° C. Found,%: C 61.22; 62.22; H 4.58; 4.86; P 4.27; 4.87; S 5.12; 5.21; C1 17.80; 18.35. SzoNgvRZOGS. H 4.78; P 5.25; Calculated,%: C 61.07; S 5.43; CI 18.03. Example 2. Obtaining trichlorodioxy 2, 2-methylenebis- (4-methyl-6 and - methylcyclohexylphenyl) -phosphorane. Under the conditions of Example 1 of 210, 3g (0.5 g-mol) of 2,2-methyl, nbis - (4-megyl-6-a-methylcyclohexylphenol), 312.4 g (1.5 g-mol) of tichloride phosphorus and 1 liter of carbon tetrachloride after heating at 80 ° C for 8 days, 236.3 g (85%) of light pink crystals are obtained, m.p. 275 ° C (with gum). Found,%: P 5.12; C1 19.23. CagHasPOzCls. Calculated,%: P 5,57; C1 19.13. Example 3. Preparation of methyldichlorodioxy- (2,2-thiobis - (4-methyl-6-a-methylbenzylphenyl) -phosphorane. Under the conditions of Example 1 of 22.7 g (0.05 g mol) 2.2-thiobis - (4 - methyl b-cc-methylbenzylphenol), 9.9 g (0.05 g-mol) of methyl tetrachlorophosphine and 100 ml of carbon tetrachloride after heating at 80 ° C for 6 hours get 20.5 g (72%) gray crystals, t.; pl. 109-110 ° C. Found,%: P 5.04; 5.44; S 6.0; 6.17; C1 12.63, 12.8., CsiHsiPSOsCb. Calculated ,%; P 5.43; S 5.63; C1 12.4. Subject of the invention 1. A method for producing trichloro- (alkyl dichloro) octacyclo-oxyphosphorus of the general formula: where R is methyl, X is S, CHg; Y is CI C. N. CH Z-alkyl or chlorine, characterized in that the corresponding bisphenol is treated with phosphorus pentachloride or alkyl tetrachlorophosphorane in an organic solvent, such as carbon tetrachloride, with heating, followed by isolation of the target product by known techniques. 2. Method of claim 1, characterized by tetanus that the process is conducted in a boiling organic solvent.

SU1643609A 1971-03-30 1971-03-30 Г ^ ^ ВЬСЮЗНЛЯЬЬ;:,; - НТ5 ^ 0-ТШ1: Г '"' й ^, 1 ;! SU380659A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1643609A SU380659A1 (en) 1971-03-30 1971-03-30 Г ^ ^ ВЬСЮЗНЛЯЬЬ;:,; - НТ5 ^ 0-ТШ1: Г '"' й ^, 1 ;!

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1643609A SU380659A1 (en) 1971-03-30 1971-03-30 Г ^ ^ ВЬСЮЗНЛЯЬЬ;:,; - НТ5 ^ 0-ТШ1: Г '"' й ^, 1 ;!

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU380659A1 true SU380659A1 (en) 1973-05-15

Family

ID=20471537

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU1643609A SU380659A1 (en) 1971-03-30 1971-03-30 Г ^ ^ ВЬСЮЗНЛЯЬЬ;:,; - НТ5 ^ 0-ТШ1: Г '"' й ^, 1 ;!

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU380659A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU527133A3 (en) The method of obtaining cyclopropanecarboxylate
US4048206A (en) Process for the production of 1-organylsilatranes and carbofunctional derivatives thereof
Tashiro et al. Metacyclophanes and related compounds. 1. Preparation and nuclear magnetic resonance spectra of 8, 16-disubstituted [2.2] metacyclophanes
Tyvorskii et al. New synthetic approaches to 2-perfluoroalkyl-4H-pyran-4-ones
Yavari et al. An efficient one-pot synthesis of dialkyl 2, 5-dihydrofuran-2, 3-dicarboxylates mediated by vinyltriphenylphosphonium salt
SU380659A1 (en) Г ^ ^ ВЬСЮЗНЛЯЬЬ;:,; - НТ5 ^ 0-ТШ1: Г '"' й ^, 1 ;!
SU496282A1 (en) Method for preparing poly-1-hydroxy-2,2,2-trichloroethyl phosphonates
SU364613A1 (en) The method of producing derivatives of 2-aminothieno-
SU433152A1 (en) METHOD OF OBTAINING2-01 {CO-2-PIRROLIDO-1,3,2-DIOX APHOSPHOLAPES GO ^ YUFORINATS
US2811535A (en) Phthalides
SU1685938A1 (en) Method for obtaining 2-alkyl(aryl)thiophenes
US2414783A (en) Pyridones and process for making them
SU469330A1 (en) The method of obtaining 1,2-bis- (4 "-cyanatobenzyl) -o-carboran
SU458557A1 (en) The method of obtaining 2- (acetylmethyl) benzo-1,3-oxathiols
SU1781215A1 (en) Process for producing 6-substituted 2,3,5-trichloropyridines
SU396330A1 (en) WAY OF OBTAINING p-ALKINYL SUBSTITUTED FURANS
SU392070A1 (en) VPT B
SU128460A1 (en) Method for producing alpha-fluoro-alpha-chloro-beta hydroxypropionic acid
SU375299A1 (en) METHOD OF OBTAINING O. O-DIALKIL-Y-ACETIMIDO-p-CYAN-
SU740779A1 (en) Method of preparing alpha-nitroderivatives of thiophene series alpha,beta-unsaturated ketones
SU135485A1 (en) The method of obtaining trichloromethyldichlorophosphine
SU414258A1 (en) METHOD FOR PREPARING PARTIALLY HYDROGENATED N, N'-DIACIJ] LY DERIVATIVES OF DIHINOLYLES AND DIOSOHINOLILES
SU466240A1 (en) Method for producing ethylene glycol-dialkyl- (ethylene glycol) -phosphone-trichloroethylphosphites
SU425917A1 (en) METHOD OF OBTAINING DIETHYLENE IMID DERIVATIVES OF 3-ARYLBUTYL-Phosphonic Acids
SU467078A1 (en) The method of obtaining disiladioxadibenzocyclooctane