SU375279A1

SU375279A1 - Способ очистки хлористого метила от диметилового эфира

Info

Publication number: SU375279A1
Application number: SU1319124A
Authority: SU
Inventors: В. А. Станкевич М. И. Ленинский Г. С. Гончаренко Л. И. Терещук М. П. Фролова Авторы изобретени А. П. Мантуло
Priority date: 1969-04-01
Filing date: 1969-04-01
Publication date: 1973-03-23

Description

1

Изобретение относитс к очистке хлористого метила от диметилового эфира.

Известен способ очистки хлористого метила от кислородсодержащих примесей путем гидрохлорировани хлористым водородом при температуре 195-205°С в присутствии в качестве катализатора активированного угл , пропитанного хлористым цинком и промотированного хлористым цезием. Однако при известном способе производительность гидрохлоратора низка , так как гидрохлорирование диметилового эфира происходит при большом разбавлении его хлористым метилом, а высока температура реакции увеличивает коррозийное действие хлористого водорода.

С целью интенсификации процесса предложено хлористый метил предварительно обрабатывать хлористым водородом при температуре от -8 до -20°С. Диметиловый эфир образует при этой температуре комплекс с хлористым водородом и в виде жидкости отдел етс от хлористого метила.

Комплекс направл ют на гидрохлорирование известным способом, но при более низкой Температуре 130-150°С, так как исключена Значительна масса хлористого метила.

Очищенный газообразный хлористый метил промывают 1%-ным раствором щелочи и высушивают перхлоратом магни . Содержание диметилового эфира 0,4-0,7 вес. %.

Длй образовани комплекса диМетиловйй зфир-хлористый водород технический хлористый метил обрабатывают хлористым водородом при температуре от --8 до 20°С в колонне с инертной насадкой либо с адсорбентом в зависимости от требуемой степени очистки .

Соотношение хлористого водорода м диметилового эфира берут в пределах 1,35-f-1,9:1 по весу.

Полученный в колонне жидкий комплекс переиспар ют и направл ют в реактор гидрохлорировани . Гидрохлорирование диметилового эфира производ т при 130-150°С и объемной скорости 200-250 .

При этом производительность гидрохлоратора повышаетс в 5,5-8,5 раз, а температура гидрохлорировани снижаетс с 195-205 до 130-150°С.

Пример 1. В колонну с рубашкой диаметром 30 мм, заполненную стекл нной насадкой , подают 65,6 г хлористого метила, содержащего 9,5 г диметилового эфира и 16,1 г хлористого водорода, предварительно смешав их.

В колонне поддерживают температуру от - 18 до -10°С. В нижней части колонны собирают 24,3 г азеотропа диметиловый эфирхлористый водород.

Полученный азеотроп испар ют и подают в реактор гидрохлорировани , заполненный активированным углем, пропитанным хлористым цинком. Температура в реакторе 150°С, объемна скорость 250 .

Выход СНзС 96%. Концентраци СНзС 99%.

Газообразный хлористый метил после отделени от азеотропа промывают 1%-ным раствором щелочи и сушат перхлоратом магни .

Состав смеси до очистки, вес. %: CHsCl 87; {СНз)20 13.

Состав хлористого метила после очистки, вес. %: СНзС 99,3; (СНз)20 0,7.

Пример 2. Процесс очистки провод т по примеру 1. В качестве насадки в колонне используют силикагель. Температура в колонне от -15 до -18°С. Содержание диметилового эфира в очищенном хлористом метиле после колонны 0,4 вес. %.

Предмет изобретени

Claims

1. Способ очистки хлористого метила от диметилового эфира путем гидрохлорировани хлористым водородом в присутствии активированного угл , пропитанного хлористым цинком , отличающийс тем, что, с целью интенсификации процесса, хлористый метил предварительно обрабатывают хлористым водородом при охлаждении на инертной насадке или адсорбенте, например оиликагеле.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что обработку ведут при температуре от -8 до

-20°С при соотношении хлористого водорода и диметилового эфира 1,,9 : 1.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс тем, что гидрохлорироваиие ведут при 130-150 С.