SU373597A1

SU373597A1 - > & ZIAYAT - ^^ y '^: - & * "C ^ 1st -; -'

Info

Publication number: SU373597A1
Application number: SU1466289A
Authority: SU
Inventors: П. Бардина И.
Priority date: 1970-07-31
Filing date: 1970-07-31
Publication date: 1973-03-12

Description

1one

Изобретение относитс к области аналитической химии, в частности к способам определени ниоби .This invention relates to the field of analytical chemistry, in particular to methods for determining niobium.

Известен способ фотометрического определени ниоби с применением органических реагентоВ. В качестве органического реагента можно -использовать пирокатехин. Определение провод т в присутствии трибепзиламина. Определение необходимо осуществл ть в слабокислой среде, в которой ниобий легко гидролизуетс . Кроме того, провод т экстракцию тройного комплексного соединени хлороформом . Мол рный коэффициент погашени в известном способе 14600.A known method for the photometric determination of niobium using organic reagents. As an organic reagent, you can use pyrocatechin. The determination is carried out in the presence of tripepsylamine. The determination must be carried out in a weakly acidic environment in which niobium is readily hydrolyzed. In addition, the ternary complex compound is extracted with chloroform. The molar coefficient of repayment in the known method is 14600.

Дл упрощени процесса за счет исключени экстракции и повышени чувствительности определени предлагаетс в качестве органического реагента использовать N-бензил-Ы-М-бис- (4-метилен1ПирокатехиН) -амин.To simplify the process by eliminating the extraction and increasing the sensitivity of the determination, it is proposed to use the N-benzyl-N-M-bis- (4-methylene 1PirokatehN) -amine as an organic reagent.

По описываемому способу определение ниоби провод т в сильнокислых средах, в которых отсутствуют гидролиз ниоби и окисление реагента. Интервал кислотности среды, где оптическа плотность комплекса вл етс посто нной, очень широк (0,3-2 п. НС1). Мол рный коэффициент погашени комплекса ниоби с предложениым реагентом составл ет 21000.According to the described method, the determination of niobium is carried out in strongly acidic environments in which niobium is hydrolyzed and the reagent is oxidized. The acidity range of the medium, where the optical density of the complex is constant, is very wide (0.3–2 p. HCl). The molar ratio of the niobium complex to the reagent complex is 21,000.

Пример 1. При определении ниоби в растворах, содержащих 1-2-х кратн.ые количества титана, вольфрама, циркони , хрома, а также 40-кратные количества ванади , никел , кобальта и меди, к аликвотной порции раствора в стакан добавл ют 5 мл H2SO4 (1 : 1) и упаривают до паров 5Оз. Добавл ют 1 мл воды, 15 мл 20%-ного раствора внниой кислоты, кип т т 3-5 мин, охлаждают, перенос т в мерную колбу емкостью 100 мл, довод т водой до метки и перемешив ают. Отбирают аликвотную порцию 1-5 мл в мерную колбу емкостью 25 мл, добавл ют 2 мл 50%-ного раствора винной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 4 мл раствора концентрированной НС1, 10 мл ацетона и 2,5 мл 10%-ного раствора N-бензил-М-М-бис - (4-метиленпирокатехин) - амина. Довод т раствор до метки водой, перемешивают , нагревают в течение 1 мин ва вод ной бане при -80-90°С и после охлаждени измер ют оптическую .плотность раствора на спектрофотометре при 370 ммк относительно раствора холостой пробы.Example 1. When determining niobium in solutions containing 1–2 times the amount of titanium, tungsten, zirconium, chromium, as well as 40 times the amount of vanadium, nickel, cobalt, and copper, add 5 aliquots of the solution to the beaker. ml of H2SO4 (1: 1) and evaporated to 5Oz vapor. Add 1 ml of water, 15 ml of a 20% aqueous solution of boiling acid, boil for 3-5 minutes, cool, transfer to a 100 ml volumetric flask, make up to the mark with water and mix. An aliquot of 1-5 ml is taken in a 25 ml volumetric flask, 2 ml of 50% tartaric acid solution, 1 ml of 10% ascorbic acid solution, 4 ml of concentrated HC1, 10 ml of acetone and 2.5 ml are added. 10% solution of N-benzyl-M-M-bis - (4-methylenepyrocatechin) - amine. Bring the solution to the mark with water, mix, heat for 1 min in a water bath at -80-90 ° C, and after cooling, measure the optical density of the solution on a spectrophotometer at 370 mmc relative to the solution of the blank.

Пример 2. При определении ниоби (0,05-3%) в сплавах на основе железа навеску образца сплава 0,1-0,2 г раствор ют при нагревании с 10 мл НС1 (уд. вес 1,19) и 2 .ил НЫОз (уд. вес 1,24). Затем добавл ют 4 мл H2SO4 (1:1) и упаривают до паров ЗОз. К раствору добавл ют 1 мл воды, 15 млExample 2. In the determination of niobium (0.05–3%) in iron-based alloys, a sample of an alloy sample of 0.1–0.2 g is dissolved with 10 ml of HCl (specific weight: 1.19) and 2. NYOZ (sp. Weight 1,24). Then 4 ml of H2SO4 (1: 1) are added and evaporated to SO3 vapors. To the solution was added 1 ml of water, 15 ml

20%-ного раствора винной кислоты, кип т т 3-5 мин, охлаждают, перенос т в мерную колбу емкостью 100 мл, довод т водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную пордию 2-5 мл в мерную колбу емкостью 25 мл, добавл ют 1 мл 20%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 4 мл HCI (уд. вес 1,24), 10 мл этилового спирта, 4 мл 10%-ного раствора М-метил-Ы-М-бис-(4-метиленпирокатехин )-амина. Далее действуют аналогично примеру 1 на фоне сплава (илиA 20% aqueous solution of tartaric acid, boiled for 3-5 minutes, cooled, transferred to a 100 ml volumetric flask, made up to the mark with water and stirred. An aliquot of 2-5 ml is taken in a 25 ml volumetric flask, 1 ml of a 20% ascorbic acid solution, 4 ml of HCl (specific weight of 1.24), 10 ml of ethanol, 4 ml of a 10% solution are added. M-methyl-N-M-bis- (4-methylenepyrocatechin) -amine. Further, they act analogously to example 1 against the background of an alloy (or

синтетической смеси) без виоби , но близкого по составу к анализируемому.synthetic mixture) without Viobi, but similar in composition to the analyzed.

Предмет изобретен и The subject is invented and

Способ фотометрического определени ниоби с применением органических реагентов, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повышени чувствительности определени , В качестве органического реагента используют М-бензил-М-Ы-бис-(4-метиленпирокатехин ) -амин.A method of photometric determination of niobium using organic reagents, characterized in that, in order to simplify the process and increase the detection sensitivity, M-benzyl-M-N-bis- (4-methylene-pyrocatechin) -amin is used as an organic reagent.