SU133231A1

SU133231A1 - Method for photocolorimetric determination of titanium using organic complexing agents

Info

Publication number: SU133231A1
Application number: SU666897A
Authority: SU
Inventors: Л.Я. Поляк; к Л.Я. Пол
Original assignee: Л.Я. Поляк; к Л.Я. Пол
Priority date: 1960-05-18
Filing date: 1960-05-18
Publication date: 1960-11-30

Description

Оп)еделенис титана в сплавах в присутствии ванади существующими колориметрическими методами (с перекисью водорода, арсеназо) не представл етс возможным, так как ванадий дает аналогичные с титаном цветные реакции. Отделение же титана от ванади , которое примен етс в насто 1цее врем дл определени титана, вл етс всч-ьма сложной и трудоемкой онерацией.Op) titanium solubility in alloys in the presence of vanadium by existing colorimetric methods (with hydrogen peroxide, arsenazo) is not possible, since vanadium gives color reactions similar to titanium. Separating titanium from vanadium, which is currently used to determine titanium, is a very complex and time-consuming operation.

Онисываемый метод дает возможность определ ть тнтан в присутствии ванади (например, в жаропрочных сплавах на никелевой основе) без отделени титана от ванади . Реакции ие мещают и все остальиые компоненты снлава (марганец, хром, молибден, вольфрам, алюминий, медь, железо и др.)- Определение титана производитс на фоне всех комнонентов сплава. Метод основан на взаимодействии титана с органическим реагентом диантипирилметаиом, даюи,им желтую окраску комилексиого соел.инени титана, интенсивность которой пронорцнональ-на коицеитра1гии титана.The encapsulated method makes it possible to determine tntan in the presence of vanadium (for example, in high-temperature nickel-based alloys) without separating titanium from vanadium. Reactions are placed and all other components of the snlav (manganese, chromium, molybdenum, tungsten, aluminum, copper, iron, etc.) - The determination of titanium is made against the background of all the components of the alloy. The method is based on the interaction of titanium with the organic reagent diantipyrylmetaiom, daiyi, the yellow color of the comilexial cobalt of titanium, the intensity of which is pronounced on the basis of titanium.

Ход анализа складываетс из следующих операций: навеску снлава 0,2 ; раствор ют в смеси кислот (3 объема крепкой сол но и 1 объем креикой азотной), затем прибавл ют 3 мл серной кислоты уд. в. 1,84; раствор выпаривают до начала выделени паров серной кислоты. К охлажденному раствору прибавл ют 25 .и., воды с нагревом до гтолного растворени солей. Вынавщую при этом вольфрамовую кислоту отф| льтровывают; фильтрат собирают в мерную колбу на 100 мл. Осадок на {|)нльтре нромывают теплой водой, подкисленной серной кнслото :. Раствор в колбе: разбавл ют до .метки водой и тщательно перемешивают. В мерную колбу на Q(} мл отбирают 20 мл алгнсвоты. Раствор нейтралнзуют 50%-ным уксуснокиелым натрием ио бумаге конго до сиреневого цвета, нрнбавл ют 10 мл 10 -ного раствора гндроксиламина. После выдержки пробы в течение 3--5 мин железо нереходит в двухвалентную форму, иос 133231The course of analysis consists of the following operations: linkage ratio 0.2; dissolved in a mixture of acids (3 volumes of strong salt and 1 volume with nitric acid), then 3 ml of sulfuric acid beats are added. at. 1.84; the solution is evaporated before the release of sulfuric acid vapor. To the cooled solution was added 25 .i., Water with heating until the salt dissolved. At the same time bringing tungstic acid off | liter; the filtrate is collected in a 100 ml volumetric flask. Sediment on {|) nltre is washed with warm water, acidified with sulfuric acid:. Solution in a flask: diluted to the mark with water and mix thoroughly. In a volumetric flask on Q (} ml, 20 ml of algae are taken. The solution is neutralized with 50% sodium acetate and Congo paper to lilac color, 10 ml of 10% hydroxyl amine solution is added. After aging the sample for 3-5 min, iron does not flow in bivalent form, iOS 133231

ле чего постепенно, небольшими порци ми, прибавл ют 25 мл диантипирилмстана и 10 мл перегнанной сол ной кислоты. Раствор мерной колбы разбавл ют водой до метки. Через час после этого замер ют экстинкцию с применением холостой пробы в качестве сравнительного раствора. Содержание титана находитс по калибровочной кривой, построенной на основе стандартного раствора титана в интервале соответствующих сплаву концентраций титана.In addition, 25 ml of dantipyrylmstan and 10 ml of distilled hydrochloric acid are gradually added in small portions. The solution of the volumetric flask is diluted with water to the mark. An hour later, extinction is measured using a blank as a comparative solution. The titanium content is based on a calibration curve based on a standard titanium solution in the range of titanium concentrations corresponding to the alloy.

Предмет изобретени Subject invention

Способ фотоколориметрического определени титана с при.менением органических комплексообразователей, отличающийс тем, что, с целью упрощени анализа титана в присутствии ванади , четырехвалентный титан фотоколориметрируют в растворе диантипирилметана.A method of photocolorimetric determination of titanium with the use of organic complexing agents, characterized in that, in order to simplify the analysis of titanium in the presence of vanadium, tetravalent titanium photocolorimetrate in a solution of diantipyrylmethane.