SU37333A1

SU37333A1 - The method of obtaining resinous condensation products with aldehydes

Info

Publication number: SU37333A1
Application number: SU123056A
Authority: SU
Inventors: С.И. Кириллова; С.Н. Ушаков
Original assignee: С.И. Кириллова; С.Н. Ушаков
Filing date: 1933-01-31
Publication date: 1934-06-30

Description

Современна техника производства синтетических смол и пластических масс примен ет чрезвычайно большое количество реакций конденсаций с альдегидами фенола, крезодов, нафтолов, карсамида , ароматических аминов и др. Р д патентов описывает также применение в качестве активных добавок различных фракций каменно-угольной смолы и др. В этом случае активную роль играют содержащиес в каменно-угольной смоле составные части фенольного характера. Авторами произведено изучение с целью применени , дл конденса1ШИ с формальдегидом, ацетальдегидом и фурфуролом различных торф ных смол, причем оказалось, что торф ные смолы, полученные коксованием или газификацией торфа, при проведении реакции с альдегидом особым образом, образуют весьма ценньте смолообразные продукты, в зависимости от услови проведени реакции или легко полимеризующиес под вли нием нагревани до твердого неплавкого и нерастворимого резинообразного состо ни или же полимеризующиес весьма медленно или остающиес плавкими и растворимыми. Детальное изучение торф ных скол месторождений СССР показало, что при обработке некоторых фракций их или щелочных выт жек с альдегидами образуютс весьма ценные искусственные смолы.Modern technology for the production of synthetic resins and plastics employs an extremely large number of condensation reactions with aldehydes of phenol, crozods, naphthols, carsisamide, aromatic amines, etc. A number of patents also describe the use of various coal and coal tar fractions as active additives. In this case, the constituent parts of a phenolic nature, which are contained in the coal tar, play an active role. The authors have made a study with the aim of using various peat resins for condensation with formaldehyde, acetaldehyde and furfural, and it turned out that peat resins obtained by coking or peat gasification, when reacting with aldehyde in a special way, form very valuable resin-like products depending on from the reaction conditions either readily polymerizing under the influence of heating to a solid, non-melting and insoluble rubber-like state, or polymerizing very slowly or remaining EU fusible and soluble. A detailed study of the peat cleaved deposits of the USSR showed that the processing of some of their fractions or alkaline extracts with aldehydes formed very valuable artificial resins.

(197)(197)

Торф на смола разгон етс на фракции . Фракци , кип ща в пределах 170 - 300°, или отдельные части этой фракции, состо щие из сложной смеси соединений фенольного характера кислых эфиров и т. д., обрабатываютс 10 /о-ной щелочью или известковым молоком . Щелочна выт жка очищаетс от нейтрального масла промывкой бензолом или отдувкой перегретым паром, после чего разлагаетс сол ной кислотой , серной кислотой СОг или другими кислотами. Полученный продукт, отделенный от водного сло при обработке его формалином в присутствии щелочного или кислого катализаторов при количестве 40 /о-го формалина 80-120% (или соответствующего количества ацетальдегида или фурфурола) по весу выт жки , образует смолообразный продукт, который при определенной термической обработке переходит в нерастворимое и неплавкое состо ние. Первична смола растворима в ацетоне, спирто-бензоле и др. и может быть обычными методами смешана с наполнител ми дл изготовлени пластмасс.Peat to tar is dispersed into fractions. The fraction boiling in the range of 170 - 300 °, or separate parts of this fraction, consisting of a complex mixture of compounds of the phenolic nature of acid esters, etc., are treated with 10 / o-alkali or lime milk. The alkaline extract is purified from neutral oil by washing with benzene or by stripping with superheated steam, after which it is decomposed with hydrochloric acid, sulfuric acid with CO2 or other acids. The resulting product, separated from the aqueous layer by treating it with formalin in the presence of alkaline or acidic catalysts with an amount of 40 / o-th formalin of 80-120% (or an appropriate amount of acetaldehyde or furfural) by weight of the stretch, forms a resinous product, which at a certain thermal processing becomes insoluble and infusible. The primary resin is soluble in acetone, alcohol benzene, etc., and can be mixed with fillers for the manufacture of plastics using conventional methods.

Пример I. 100 г щелочной выт жки из торф ной, коксовальной или газогенераторной смолы, полученной путем извлечени смолы Ю /о-ной щелочью с промывкой выт жки бензолом или отдувкой 1ерегретым паром с последующим разложением какой-либо кислотой, 100 г формалина (40°/о) или 58 паральдегида и 4 i едкого натра нагреваютс с обратным холодильником в продолжение около 1,5 часа при температуре кипени вод ной бани, с последующей после окончани конденсации нейтрализацией щелочного катализатора кислотой (молочной, уксусной). Полученна смола сушитс под вакуумом, раствор етс в смеси спирта с бензолом, смешиваетс со 100 г древесной муки (или другого минерального или органического наполнител ) и вновь высушиваетс . Полученный порошок употребл етс дл штамповки изделий на гор чем прессе обычным способом.Example I. 100 g of an alkaline extract from a peat, coke oven or gas generating resin obtained by removing the resin with a 10/2 alkali and washing the extract with benzene or stripping with superheated steam followed by decomposition with an acid, 100 g of formalin (40 ° (o) or 58 paraldehyde and 4 i caustic soda are heated under reflux for about 1.5 hours at the boiling point of a water bath, followed by neutralization of the alkaline catalyst with acid (lactic, acetic) after termination of condensation. The resulting resin is dried under vacuum, dissolved in a mixture of alcohol and benzene, mixed with 100 g of wood flour (or other mineral or organic filler) and again dried. The resulting powder is used to stamp articles on a hot press in the usual way.

Пример II. 100г щелочной выт жки из торф ной смолы, полученной путем извлечени Ю /оНОЙ щелочью с промывкой выт жки бензолом или отдув«ой перегретым паром и последующим разложением кислотой, 50 г формалина (40°/о) или 29 г паральдегида и сол ной кислоты нагреваютс с обратным холодильником 1-3 часа на кип щей вод ной бане. Полученна смола сушитс над вакуумом. Получаетс смола новолачного типа.Example II 100 g of alkaline extract from peat gum obtained by removing H / O alkaline with washing extract with benzene or blowing off with superheated steam and subsequent decomposition with acid, 50 g of formalin (40 ° / o) or 29 g of paraldehyde and hydrochloric acid are heated with reflux for 1-3 hours in a boiling water bath. The resulting resin is dried over vacuum. A Novolac type resin is obtained.

Пример П1. 100 г щелочной выт жки , 100 г фу зфурола, 10% равтвора концентрированной сол ной кислоты в спир те обрабатываютс при нагревании на вод ной бане 1-1,5 часа. Полученный продукт сушитс под вакуумом. Получаетс реактивна смола.Example P1. 100 g of alkaline extract, 100 g of fuzzofurol, 10% diluent of concentrated hydrochloric acid in alcohol are treated by heating in a water bath for 1-1.5 hours. The resulting product is dried under vacuum. A reactive resin is obtained.

Пример IV. 100 г фракции торфйной смолы 160 - 300°, 50 г формалина (40%) или 29 г паральдегида, 3 г едкого натра нагреваютс с обратным холодильником на кип щей вод ной бане 3-4 часа, после чего продукт конденсации высушиваетс в вакууме.Example IV 100 g of the peat gum fraction 160 - 300 °, 50 g of formalin (40%) or 29 g of paraldehyde, 3 g of caustic soda are heated under reflux on a boiling water bath for 3-4 hours, after which the condensation product is dried in vacuum.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ получени смолообразных продуктов конденсации с альдегидами, отличающийс тем, что в качестве компонента реакции примен ют щелочную выт жку торф ных, генераторных или коксовальных смол различных месторождений СССР или различные фракции этой выт жки или фракции самих смол, кип, щие в пределах 170-300°, которые обрабатывают альдегидами в присутствии кислого или щелочного катализатора.The method of obtaining resinous condensation products with aldehydes, characterized in that the alkaline extraction of peat, generator or coking resins from various fields of the USSR or various fractions of this extract or fractions of resins, kip within 170-300 are used as a component of the reaction. °, which is treated with aldehydes in the presence of an acidic or alkaline catalyst.