SU362809A1

SU362809A1 - METHOD OF OBTAINING A-ETHYL ACRYLIC ACID

Info

Publication number: SU362809A1
Application number: SU1386870A
Authority: SU
Original assignee: Львовский Ордена Ленина Политехнический Институт
Priority date: 1969-12-22
Filing date: 1969-12-22
Publication date: 1972-12-30

Description

1one

Изобретение относитс к способам получени ненасыщенных карбоновых кислот, в частности а-этилакриловой кислоты, котора может найти применение как исходный мономер при получении высокомолекул рных соединеНИИ .The invention relates to methods for producing unsaturated carboxylic acids, in particular a-ethylacrylic acid, which can be used as a starting monomer in the preparation of high molecular weight compounds.

Известен способ получени ненасыщенных карбоновых кислот путем окислени соответствующих альдегидов кислородом или кислородсодержащим газом. Однако врем протекани реакции велико (14-18 час).A method of producing unsaturated carboxylic acids is known by oxidizing the corresponding aldehydes with oxygen or oxygen-containing gas. However, the reaction time is long (14-18 hours).

Дл интенсификации процесса (сокращени длительности процесса до 3-4 час) предложен способ получени а-этилакриловой кислоты путем окислени а-этилакролеина кислородом или кислородсодержащим газом в присутствии в качестве катализатора нитрита натри желательно в количестве 0,1-1 вес. % с последующим выделением целевого продукта известными приемами.In order to intensify the process (shorten the process to 3-4 hours), a method has been proposed for producing a-ethylacrylic acid by oxidizing a-ethylacrolein with oxygen or oxygen-containing gas in the presence of sodium nitrite as a catalyst, preferably in an amount of 0.1-1 wt. % followed by separation of the target product by known techniques.

Окисление а-зтилакролеина провод т в жидкой фазе кислородом или кислородсодержащим газом при 20-40° С при атмосферном или несколько повыщенном давлении с использованием в качестве катализатора нитрита натри (NaNO2).Oxidation of a-ztilacrolein is carried out in the liquid phase with oxygen or oxygen-containing gas at 20-40 ° C at atmospheric or somewhat elevated pressure using sodium nitrite (NaNO2) as a catalyst.

а-ЭтилакрОлеин получают конденсацией масл ного альдегида и формальдегида с выходом 90-95%.a-Ethyl acrOlein is obtained by condensation of oil aldehyde and formaldehyde with a yield of 90-95%.

Сущность способа получени а-этилакриловой кислоты заключаетс в том, что в термостатированный реактор загружают а-этилакролеин и небольщое количество нитрита натри . Окисление ведут кислородом или кислородсодержащим газом до конверсии альдегида 30-40%. Из оксидата при ат.мосферном давлении отгон ют неконвертированпый альдегид . Кубовой остаток подвергают вакуумной разгонке. Очистку а-этнлакриловой кислоты провод т ректификацией (т. кип. 83° С/15 мм рт. ст.). Выход целевого продукта (на конвертированный альдегид) 80-85%.The essence of the method for producing a-ethylacrylic acid is that a-ethylacrolein and a small amount of sodium nitrite are charged into a thermostated reactor. Oxidation of lead with oxygen or oxygen-containing gas to aldehyde conversion of 30-40%. Unconverted aldehyde is distilled off from the oxidate at atmospheric pressure. The bottom residue is subjected to vacuum distillation. Purification of α-ethnacrylic acid is carried out by distillation (m.p. 83 ° C / 15 mm Hg). The yield of the target product (converted aldehyde) 80-85%.

Регенерированный а-этилакролеин окисл етс с такой же скоростью и с такими же выходами кислоты, как и исходный альдегид.Regenerated a-ethylacrolein is oxidized at the same rate and with the same acid yields as the original aldehyde.

Пример 1. 42 г (0,5 моль) свежеперегнанного ос-этилакролеина, 0,14 г (2-10- моль) NaNOs окисл ют при 30° С кислородом при интенсивном перемещивании. Через 3 час конверси альдегида составл ет 39,2%. После разложени надкислоты нз оксидата отгон ют неконвертированный альдегид, а затем под вакуумом а-этилакриловую кислоту. Ректификацией получают 16,5 г кислоты, выход которой составл ет 84%.Example 1. 42 g (0.5 mol) of freshly distilled o-ethylacrolein, 0.14 g (2-10 mol) of NaNOs is oxidized at 30 ° C with oxygen while being intensively moved. After 3 hours, the aldehyde conversion was 39.2%. After decomposition of the peracid, nde oxidate is distilled off and the unconverted aldehyde is distilled, and then a-ethylacrylic acid under vacuum. By rectification, 16.5 g of acid are obtained, the yield of which is 84%.

Пример 2. Аналогично примеру 1 окисл ют 42 г (0,5 моль) а-этилакролеина и 0,09 г (1,27-10 умоль) NaNO2. Через 3 час конверси альдегида составл ет 37%. Получают 15,7 г кислоты с выходом 85%.Example 2. Analogously to example 1, 42 g (0.5 mol) a-ethylacrolein and 0.09 g (1.27-10 calm) NaNO2 are oxidized. After 3 hours, the aldehyde conversion is 37%. 15.7 g of acid are obtained with a yield of 85%.

Пример 3. Аналогично примеру 1 окисл ют 42 г (0,5 моль) регенерированного альдегида и 0,11 г (1,62-10-3 моль NaNOa. Через 3 час конверси составл ет 37,5%. Получают 15,5 г сс-этилакриловой кислоты с выходом 83%.Example 3. Analogously to Example 1, 42 g (0.5 mol) of regenerated aldehyde and 0.11 g (1.62-10-3 mol of NaNOa) are oxidized. After 3 hours, the conversion is 37.5%. 15.5 g are obtained ss-ethylacrylic acid with a yield of 83%.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method for producing a-ethylacrylic acid by oxidizing a-ethylacrolein with oxygen or an oxygen-containing gas, followed by isolating the target product with known techniques, characterized in that, in order to intensify the process, the latter is carried out in the presence of sodium nitrite as a catalyst.

2. A method according to claim 1, characterized in that sodium nitrite is taken in an amount of 0.1-1% by weight.