SU362805A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПЕНТАХЛОРФЕНОКСИ- ДОДЕЦИЛА С ЛгЕТИЛДОДЕЦИЛОВЫМ ЭФИРОМ - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПЕНТАХЛОРФЕНОКСИ- ДОДЕЦИЛА С ЛгЕТИЛДОДЕЦИЛОВЫМ ЭФИРОМInfo
- Publication number
- SU362805A1 SU362805A1 SU1627881A SU1627881A SU362805A1 SU 362805 A1 SU362805 A1 SU 362805A1 SU 1627881 A SU1627881 A SU 1627881A SU 1627881 A SU1627881 A SU 1627881A SU 362805 A1 SU362805 A1 SU 362805A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mixture
- ether
- pentachlorophenoxydodecyl
- followed
- competitor
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способу получени смеси пентохлорфенил - метилдодацилового эфиров, пригодной дл фунгистатической пропитки тканей.
Известеп способ получени простых эфиров пентахлорфенола путем взаимодействи пентохлорфепол та натри с этиленхлоргидрином в среде спирта при температуре около 100°С с носледующей отгонкой спирта и отделением кристаллов полученного продукта.
Известный способ дает возможность получить эфир пентахлорфенола в впде кристаллического продукта (т. пл. не ниже 80°С), который имеет тенденцию к кристаллизации из пропиточпых растворов, вследствие чего непригоден в таком виде дл пропитки тканей .
С целью получени сл1еси продуктов пентахлорфеноксидодецила с метилдодециловым эфиром, пригодной дл фунгистатической пропитки тканей, предлагаетс способ, заключающийс в том, что пентахлорфенол т натри подвергают взаимодействию с избытком галоидного додецила в среде метилового спирта при температуре 180-230°С с последующей отгонкой непрореагировавшего метилового спирта и выделением смеси продуктов реакции - пентахлорфеноксидодецила с метилдодециловым эфиром.
Соблюдение указанных условий реакции позвол ет получить пеописанный низкоплавкий эфир пентахлорфенола в метилдодециловом эфире, вл ющийс депрессатором дл снижени температуры плавлени додецилового эфира нентахлорфенола. Метилдодециловый эфир пентахлорфенола получают за счет параллельной реакции конденсации галоидного додецила с метанолом.
Продукт реакции представл ет слегка окрашенную в розовый цвет высококин щую л идкость стойкую к длительным высокотемпературным нагреванп м, не смешивающуюс с водой, но способную давать эмульсию в присутствии эмульгаторов и в таком виде пригодную дл пропитки тканей.
Пентахлорфеноксидодецил имеет температуру плавлени 34-35°С п не имеет тенденции к кристаллизации -из пропиточных растворов .
Пример. В автоклав с магнитным перемешивающим устройством помещают 29,0 г пентахлорфенол та натри (0,1 моль), 96,6 г додецилбромида (т. кип. 165°С при 34 мм рт. ст. (0,2 моль) и 80 мл метилового спирта. Автоклав нагревают до 205°С и выдерживают в течение 2 час, затем охлаждают до 20°С и стравливают остаточное давление (около 2 атм) через вентиль в захоложенный до -35°С сосуд Дьюара, в котором собирают
около 5 лы бромистого метила (идентифицируют хроматографически). После этого автоклав вскрывают, из продуктов реакции отгон ют метиловый спирт в количестве около 70 мл. В остатке получают 64,1 г жидкой массы, слегка окрашенной в розовый цвет. При дальнейшей разгонке под вакуумом 22 Л1М рт. ст. при тем1пературе 130°С получают 18,5 г прозрачного жидкого отгопа. Продукт идентифицируют как метилдодециловый эфир -пд 1,4330, 6/2, 0,814, MR найден . 63,882, MR выч. 63,877, выход 92,6%, счита на 0,1 моль додецилбромида (теоретически остальна часть додецилбромида (0,1 моль) расходуетс на реакцию с пентахлорфенол том натри ).
Остаток при перегонке 45,6 г представл ет низкоплавкую твердую массу, окрашенную в розовый цвет. После трехкратной перекристаллизации из смеси этилового спирта с бензолом получают м гкие игольчатые кристаллы . Т. пл. 34,5°С. Продукт идентифицируют как додециловый эфир пентахлорфенола. Элементарный анализ (%): С найд. 49,10; Н найд. 5,90; С1 40,40; С выч. 49,75; Н выч. 5,76; С1 40,80.
Выход пентдхлорфенилдодецилового эфира близок к теоретическому.
С целью идентификации полученных Соединений провод т реакцию додецилбромида с пентахлорфенол том натри в водной среде при 200°С в течение 3 час при стехиометрическом соотношении компонентов. Получают пентахлорфенилдодециловый эфир с выходом 96-98%, т. пл. 34-35°С.
С целью получени чистого метилдодецилового эфира провод т реакцию додецилбромида с избытком метилового спирта при 200°С в течение 2 час. Получают метилдодециловый эфир - Пд 1,4330. Выход близок к теоретическому.
Предмет изобретени
Способ получени смеси пентахлорфеноксидодецила с метилдодециловым эфиром, отличающийс тем, что, с целью получени смеси, пригодной дл фунгистатической пропитки тканей, пентахлорфенол т натри подвергают взаимодействию с избытком галоидного додецила в метаноле при 180-230°С с последуюшей , отгонкой непрореагировавшего спирта и выделением смеси.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1627881A SU362805A1 (ru) | 1971-03-09 | 1971-03-09 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПЕНТАХЛОРФЕНОКСИ- ДОДЕЦИЛА С ЛгЕТИЛДОДЕЦИЛОВЫМ ЭФИРОМ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1627881A SU362805A1 (ru) | 1971-03-09 | 1971-03-09 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПЕНТАХЛОРФЕНОКСИ- ДОДЕЦИЛА С ЛгЕТИЛДОДЕЦИЛОВЫМ ЭФИРОМ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU362805A1 true SU362805A1 (ru) | 1972-12-30 |
Family
ID=20467400
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1627881A SU362805A1 (ru) | 1971-03-09 | 1971-03-09 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПЕНТАХЛОРФЕНОКСИ- ДОДЕЦИЛА С ЛгЕТИЛДОДЕЦИЛОВЫМ ЭФИРОМ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU362805A1 (ru) |
-
1971
- 1971-03-09 SU SU1627881A patent/SU362805A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2030835A (en) | Preparation of esters | |
SU362805A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПЕНТАХЛОРФЕНОКСИ- ДОДЕЦИЛА С ЛгЕТИЛДОДЕЦИЛОВЫМ ЭФИРОМ | |
US2694732A (en) | Process for making beta-aliphaticoxypropionaldehyde | |
Barr et al. | Reactions of Polyfluoro Olefins. III. 1 Preparation of Polyfluoro Ethers2 | |
US4288642A (en) | Production of ω-alkene-1-ols | |
SU535898A3 (ru) | Способ получени алкиловых эфиров транс-хризантемовой кислоты | |
US3072727A (en) | Process for the preparation of ketals | |
GB422563A (en) | Improvements in the manufacture and production of aliphatic amines | |
US4442301A (en) | Process for stereoselectively synthesizing cyclopropane carboxylates | |
US4245124A (en) | Isocamphyl-guaiacol-ethyl ethers | |
SU1735264A1 (ru) | Способ получени простых виниловых эфиров | |
SU499806A3 (ru) | Способ получени производных пиперазина | |
US3100225A (en) | Process for the production of fluorine-containing organic compounds | |
US2342493A (en) | Organic nitrogen compounds and process of producing same | |
US2494880A (en) | Allyl beta-alloxypropionate | |
US2654760A (en) | Preparation of 4-methyl-5-(beta-hydroxyethyl)-thiazole | |
US4574159A (en) | Process for the preparation of O-methyl-N-vinylurethane | |
US4347191A (en) | Process for the preparation of 5-dimethylaminomethyl-2-furanmethanol | |
US3193581A (en) | Process of preparing 1-phenyl-2-aminopropane | |
SU1355129A3 (ru) | Способ получени 2,3-дигидро-2,2-диметил-7-бензофуранола | |
SU1728239A1 (ru) | Способ получени N-винилпирролов | |
US2175556A (en) | Process for making 2-ethylcrotonaldehyde | |
US2628250A (en) | Tertiary ester | |
SU445658A1 (ru) | Способ получени 3,3-диметил-2метилен-1-фенилиндолина | |
VanDyke et al. | SYNTHESIS OF CHAULMOOGRYLACETIC ACID. V |