SU353522A1

SU353522A1 - The method of obtaining porous corundum ()

Info

Publication number: SU353522A1
Application number: SU1398155A
Authority: SU
Inventors: В.Н. Куклина; Э.А. Левицкий
Original assignee: Институт катализа СО АН СССР
Priority date: 1970-01-15
Filing date: 1970-01-15
Publication date: 1975-06-14

Description

Известен способ получени пористого корунда () путем термической обработки различных форм окисей и гидроокисей алюмини , например , при 1200°С и выше. Получают спеченый корунд.A known method for producing porous corundum () by heat treatment of various forms of oxides and aluminum hydroxides, for example, at 1200 ° C and above. Sintered corundum is obtained.

Однако нри использовании такого корунда в качестве носител дл катализаторов иереход в происходит при высоких температурах (более 1200°С) и получаетс продукт с весьма ограниченным суммарным объемом пор (менее 0,15 ).However, using such corundum as a carrier for catalysts, transition proceeds at high temperatures (more than 1200 ° C) and a product with a very limited total pore volume (less than 0.15) is obtained.

Цель изобретени - повышение качества продукта. Дл этого термообработку ведут в две стадии: при 700-ЭОО С в присутствии соединеиий фтора иа первой стади и при 1100-1400°С - иа второй стадии.The purpose of the invention is to improve the quality of the product. For this, heat treatment is carried out in two stages: at 700-EOO C in the presence of fluorine compounds of the first stage and at 1100-1400 ° C of the second stage.

Это позвол ет получать граиулы кору1 дового носител с большим суммарным объе.мо.м пор (0,35-0,70 ) и высОКой .механической прочностью.This makes it possible to obtain graiules of a corundum carrier with a large total volume / mm of pores (0.35–0.70) and high mechanical strength.

Пример. В исходную навеску активной окиси алюмини , сформованиой в виде сферических грапул, и предварительно прокален-ную при 650°С в течение шести часов, добавл ют 2% фтора, который ввод т в виде соли фтористого аммони путем смешени порошка с гранулами . Исходный продукт имеет следуюшие характеристики: удельна поверхность 240 , суммарный объем пор 0,53 , иаСЫ1П10Й вес 0,76 г/см, преобладающий радиусExample. 2% of fluorine is added to the initial weight of active alumina, molded into spherical grapules, and preliminarily calcined at 650 ° C for six hours, which is introduced as an ammonium fluoride salt by mixing the powder with the granules. The initial product has the following characteristics: the specific surface is 240, the total pore volume is 0.53, and the weight is 0.76 g / cm, the prevailing radius

нор 40 А, механическа прочность 60 кг/см.bore 40 A, mechanical strength 60 kg / cm.

Образец нагревают до 800°С и выдерживают прп этой температуре 6 час. Получе 1ный на этой стадии продукт имеет удельную поеерх5 ность 12 , сум.марпый объем пор - 0,58 , насыпной вес 0,76 г/см, преобладающий радиус пор 5000 А п механическую прочность 17 кг/см-.The sample is heated to 800 ° C and held at this temperature for 6 hours. The product obtained at this stage has a specific surface area of 12, the total volume of the pore volume is 0.58, the bulk density is 0.76 g / cm, the prevailing pore radius is 5000 A p and the mechanical strength is 17 kg / cm-.

0 Иа второй стаднн обработки полученный корунд нагревают без добавок фтористых соединений при 1200°С в течение двух часов. В результате полученный пористый корунд имеет следуюШИе характеристики: удельна поверх5 иость 1 , суммарный объем пор 0,58 . насыпной вес 0,76 г/см преобладаюш,ий радиус тюр 10.000 А. механическа прочность 50 кг/см-.0 Ia the second treatment of the obtained corundum is heated without the addition of fluoride compounds at 1200 ° C for two hours. As a result, the obtained porous corundum has the following characteristics: specific over 5 and 1, total pore volume 0.58. bulk density is 0.76 g / cm, the prevailing radius is 10,000 A. The mechanical strength is 50 kg / cm.

0 Дл сравпенп даны характеристикн того же образца окисн алю.п1Н}1 , рассматриваемого в нрнмере, но прокаленного без добавок по режиму второй стадии термической обработки (/ 1200°С, 2 час.): удельна поверхность0 For srappenp, the characteristics of the same sample of oxide al.n1H} 1, considered in nanometer, but calcined without additives according to the mode of the second heat treatment stage (/ 1200 ° С, 2 hours): specific surface

5 4 , суммарный объем пор 0,24 , насыпной вес 1,24 г/см, п)еобладающий радиус5 4, total pore volume 0.24, bulk density 1.24 g / cm, p) totaling radius

пор 1,250 А, механическа прочность 65 кг/см.pores 1.250 A, mechanical strength 65 kg / cm.

также возможность плавного регулировани пористости п механической прочности путем подбора дозы фтора, температуры и времени термообработки.It is also possible to smoothly adjust the porosity and mechanical strength by adjusting the dose of fluorine, temperature and heat treatment time.

Полученный по предлагаемому способу механическп прочный носитель с большим суммарным объемам пор может найти широкое применение в качестве инертного носител с оптимальной пористой структурой. Он перспективен как носитель дл большой группы катализаторов, активиость которых определ етс весовой долей активного комиоиента, аObtained by the proposed method of mechanical carrier with a large total pore volume can be widely used as an inert carrier with an optimal porous structure. It is promising as a carrier for a large group of catalysts, the activity of which is determined by the weight fraction of the active partner, and

ири.менеиие :. .в виде массив;;ь х контактов осложн етс недостаточной прочностью или другими прпчи)ами.iri.meneiiie:. . in the form of an array of contacts; is complicated by insufficient strength or other problems.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени пористого корунда (a-AlzOz) путем термообработки активной окиси алюмини , отличающийс тем, что, с целью повышени качества продукта, термообработку ведут в две стадии: при 700-900°С в присутствии соединений фтора на первой стадии и при 1100-1400°С - на второй стадии.The method of obtaining porous corundum (a-AlzOz) by heat treatment of active alumina, characterized in that, in order to improve the quality of the product, heat treatment is carried out in two stages: at 700-900 ° C in the presence of fluorine compounds in the first stage and at 1100-1400 ° C - in the second stage.