SU346653A1

SU346653A1 - WAY OF QUANTITATIVE DETERMINATION- and p-

Info

Publication number: SU346653A1
Application number: SU1455333A
Authority: SU
Original assignee: Н. И. Денисова, А. П. Хлыстова , В. А. Заринский

Description

Предлагаемое изобретение относитс к физико-химическим методам анализа. Известен способ определени о- и «-хлорфенолов и 2,4 - дихлорфенола путем разделени их на стальной пластинке, покрытой тонким слоем кизельгел , активированной бензолом , с последующим обрызгиванием пластины раствором диазотированиой сульфаииловой кислоты. Педостатком известного способа вл етс его невысока точность. С целью устранени этого недостатка предложен способ определени о- п п-хлорфенолов и 2,4-дихлорфенола, заключающийс в том, что к пробе анализируемого вещества добавл ют раствор щелочи с последующим высокочастотным титрованием полученного раствора сол ной кислотой в 84-86%-ном водноадетоновом растворе, желательно в 85%-ном растворе. Титрованием только 85%-ной водноацетоновой среде (в пределах концентрации ацетона ±1%) удалось определить изомеры хлорфенолов в смеси методом высокочастотного титровани . Кривые титровани искусственной и технической смеси хлорфенолов даны на графиках фиг. 1 и 2 соответственно. Примеиение же ацетона других различных концентраций не дало возможности раздельно определить эти изомеры методом высокочастотного титровав ни . Как видио из графиков, разделение имеет место только при 85%-ной концентрации ацетона (см. фиг. 1). В этом случае площадки , пол}ченные на кривой, соответствуют точкам эквивалентноети определ емых изомеров. Во всех остальных случа х разделени не происходит. Определение производитс на высокочастотном приборе типа ВУ-1А следующим образом . Навеску смеси изомеров раствор ют в избытке раствора NaOH. Аликвотную часть полученного щелочного раствора хлорфенол тов помещают в чейку прибора, добавл ют водноацетоновый раствор такой концентрации, чтобы концентраци ацетона в титруемом растворе составл ла 85%, и производ т титрование 0,1 н. раствором НС1, приготовленном в 85%-ном ацетоне. В результате титровани получены три излома кривой, соответствующие /г-хлорфенолу, 2,4 - дихлорфенолу и о-хлорфеиолу. Способ прост по оформлению, врем одного определени , включа обработку анализируемой пробы, составл ет не более 1,5 час. Предлагаемый способ позвол ет анализировать техническ1 е смеси хлорфенолов (см. фиг. 2) и может быть использовап дл их апализа в производстве эфирсульфоната.The present invention relates to physico-chemical methods of analysis. A known method for determining o- and α-chlorophenols and 2,4-dichlorophenol by separating them on a steel plate coated with a thin layer of kiesel gel activated with benzene, followed by wetting the plate with a solution of diazotizing sulfaic acid. The disadvantage of this method is its low accuracy. In order to eliminate this drawback, a method has been proposed for determining o-p p-chlorophenols and 2,4-dichlorophenol, which consists in adding an alkali solution to a sample of an analyte followed by high-frequency titration of the resulting solution with hydrochloric acid in 84-86% water-ketone solution, preferably in 85% solution. By titrating only 85% aqueous acetone medium (within an acetone concentration of ± 1%), it was possible to determine the isomers of chlorophenols in the mixture by high-frequency titration. The titration curves of the artificial and technical mixture of chlorophenols are given in the graphs of FIG. 1 and 2 respectively. The application of acetone of other various concentrations did not make it possible to determine these isomers separately by high-frequency titration. As a video from the graphs, the separation takes place only at 85% acetone concentration (see Fig. 1). In this case, the sites obtained on the curve correspond to the equivalent points of the determined isomers. In all other cases, separation does not occur. The determination is made on a high-frequency instrument VU-1A as follows. A portion of the mixture of isomers is dissolved in an excess of NaOH solution. An aliquot of the obtained alkaline solution of chlorophenols is placed in the cell of the device, a water-acetone solution is added at a concentration such that the concentration of acetone in the titrated solution is 85%, and a 0.1 N titration is performed. HC1 solution prepared in 85% acetone. As a result of the titration, three breaks in the curve were obtained, corresponding to / g-chlorophenol, 2.4 to dichlorophenol, and o-chlorpheiol. The method is simple in design, the time of one determination, including the processing of the sample being analyzed, is no more than 1.5 hours. The proposed method allows to analyze the technical mixture of chlorophenols (see Fig. 2) and can be used for their analysis in the production of ether sulfonate.

iOO мл берут 2 г смеси хлорфенолов с точностью до 0,0002 г, раствор ют в 0,2 н. растворе NaOH и довод т уровень в колбе этим же раствором до метки. Затем в чейку прибора ввод т 5 мл полученного щелочного раствора хлорфенол тов, довод т объем этого раствора до 70 мл водноацетоновым раствором (концентраци ацетона в титруемом растворе должна быть 85%) и производ т титровани 0,1 н. раствором НС1 в 85%-ном ацетоне .iOO ml take 2 g of a mixture of chlorophenols with an accuracy of 0.0002 g, dissolved in 0.2 n. NaOH solution and make up to the mark in the flask with the same solution. Then, 5 ml of the obtained alkaline solution of chlorophenols was introduced into the device cell, the volume of this solution was brought to 70 ml with an aqueous acetone solution (the concentration of acetone in the solution being titrated should be 85%) and a titration of 0.1N was performed. HC1 solution in 85% acetone.

В результате титровани получены три из-. лома кривой, соответствующие п-хлорфенолу, 2,4-дихлорфенолу и о-хлорфенолу.As a result of the titration, three of them were obtained. scrap curve corresponding to p-chlorophenol, 2,4-dichlorophenol and o-chlorophenol.

Воспроизводимость результатов определений изомеров хлорфенолов из одной навескиReproducibility of the results of determination of isomers of chlorophenols from one sample

в анализируемых смес х вполне удовлетворительна дл анализа технических смесей.in the analyzed mixtures it is quite satisfactory for the analysis of technical mixtures.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. Method for quantitative determination of Ou / g-chlorophenols and 2,4-dichlorophenol in their mixture, characterized in that, in order to increase the accuracy of the analysis, an alkali solution is added to the sample of the analyte, followed by high-frequency titration of the resulting solution with hydrochloric acid in 84 -86% aqueous acetone solution.

2. A method according to claim 1, characterized in that an 85% aqueous acetone solution is preferably used for titration.

1-isomer 2, -8 and-isomer

l - isomsr

2 J 5 6 7 8 9 W ii, ML fas 1

O- isomer 2, di-isomer

1 2 3 5 V 7 8 9 10 11, ML and. 9