SU341786A1

SU341786A1 - Method of producing octafluorotoluene

Info

Publication number: SU341786A1
Application number: SU1471192A
Authority: SU
Inventors: С. А. Мазалов Г. П. Татауров Е. П. Иванова В. Е. Платонов Г. Г. Якобсон О. М. Яхлакова

Description

Изобретение относитс « icinocoi6aiM получени поли|фторарО матиЧеСКИх соеди.нен й, е частности октафтортолуола, который может быть использованIB .качестве исходного соединени дл синтеза монамеро.в, красителей, лекарспвенных препаратов.The invention relates to the icinocoi6aiM preparation of polyfluorohydro compounds and, in particular, octafluorotoluene, which can be used as a starting compound for the synthesis of monomerically, dyes, and drugs.

Известен способ получени октафтортолуола со1пиролизо.м гексафТОрбензола и тетрафторэтилена при TeiMnepaType 700-850°С s мварцавых трубках. Выход октафтортолуола около 18%.A known method for the preparation of octafluorotoluene is co-pyrolysis of hexafluoro-benzene and tetrafluoroethylene with TeiMnepaType 700-850 ° C s marts. The output of octafluorotoluene is about 18%.

С щелью повышени выхода предлагаетс сопиролиз проводить три температуре 700- 750°С (В трубчатО:М реакторе ив никел , нержаве .1ащей стали или углеродистые сталей.With the output increase slot, it is proposed to conduct three temperatures of 700-750 ° C (In tubular: M reactor in nickel, stainless steel or carbon steels.

,В .найденных услови х получают октафггортолуол с ВЫХОД01М 55-65% от тео|рии (выход октафтортолуола составл ет около 90% в расчете на 1вст упив|ший 1ге1К1сафтор:бен.зол1), при этом увеличение выхода целевого продукта достигает1с при (аущест1венно1М дл пиролитичеоюих процессов снижени температуры. Снижели .е темю-ературы процесса практически исключает протекание побочных реакций (обуглив ание , образование перфторбифенила и др.), что значительно облегчает выделение октафто,ртолуола из реакционной смеси. Кроме 1цел9вого продукта в смеси: содержитс непрореагаровавший гексафторбензол, легко отдел ющийс ректификацией.Under certain conditions, octaphgortoluene with an OUTPUT of 55–65% of theory is obtained (the yield of octafluorotoluene is about 90%, calculated per 1cc, 1x1C1safluor: benzol1), while the yield of the target product increases to 1c at (1) for pyrolytic temperature reduction processes. Reducing the topic of the process virtually eliminates side reactions (charring, formation of perfluorobiphenyl, etc.), which greatly facilitates the release of octafto, rtoluene from the reaction mixture. In addition to the whole product in the mixture: content ITS neproreagarovavshy hexafluorobenzene, yuschiys easily separated by distillation.

Пример 1. 93 г (0,5 моль) гексафторбензола со скоростью 0,4 .л/час и тетрафторэгилен со скоростью ,10 ./г/час подают в реактор из никел с электрообо:1|ревом (длина 200 мм, диа.метр 20 мм) при температуре в реакторе 720°С. Продукты реакции кощденоируют в охлаждаемом водой холодильнике и собирают в приемнике, бес продуктов реакции МО- 112 г. После рект ификации выделено 33-34 г гексафторбензола, 77-78 г октафтортолуола. Выход октафтортолуола 65-67%.Example 1. 93 g (0.5 mol) of hexafluorobenzene at a rate of 0.4 l / hour and tetrafluoro-ethylene with a speed of 10. / G / hour are fed into the reactor from nickel with electric cars: 1 | roar (length 200 mm, dia. meter 20 mm) at a temperature in the reactor of 720 ° C. The reaction products are basted in a water-cooled refrigerator and collected in a receiver; beson the reaction products are MO-112 g. After rectification, 33-34 g of hexafluorobenzene, 77-78 g of octafluorotoluene are isolated. The output of octafluorotoluene 65-67%.

20 20

Т. кип. CeFsCFs - 103,5-104,5°С; п 1,3664; /2° ,-1,668 г/сжз.T. Kip. CeFsCFs - 103.5-104.5 ° C; p 1.3664; / 2 °, -1.668 g / szhz.

П р и.м е р 2. 93 г (0,5 моль) 1ге1ксафторбензола и тетрафторэтилен подают в описанных выше услови х в реактор из нержавеющей стали при темпера.туре 720°С. Вес продуктов реакции .М,5-llf г. После ректификации выделено 35-36 г тексафторбензола, 70-72 г октафтортолуола и 10 г политрифторметильных производных. Выход октафтортолуола 59-61 %.Example 2. 93 g (0.5 mol) of Ge1xafluorobenzene and tetrafluoroethylene are fed under the conditions described above to a stainless steel reactor at a temperature of 720 ° C. The weight of the reaction products. M, 5-llf g. After rectification, 35-36 g of hexafluorobenzene, 70-72 g of octafluorotoluene and 10 g of polytrifluoromethyl derivatives were isolated. The output of octafluorotoluene 59-61%.

Пример 3. 93 г (0,5 моль) гексафторбензола и тетрафторэтилен подают IB тех же услови х в реактор из стали-20 при температуре 730°С. Вес продуктов реакции il12-114 г. После ректификации вьвделено 33-36 г гаксафторбензола , 71-73 г октафтортолуола иExample 3. 93 g (0.5 mol) of hexafluorobenzene and tetrafluoroethylene fed IB of the same conditions to a steel-20 reactor at a temperature of 730 ° C. The weight of the reaction products is il12-114 g. After rectification, 33-36 g of gaxafluorobenzene, 71-73 g of octafluorotoluene and

5-6 г .полмтрифтор|м,етильны.х производных. Выход октафтортолуола 60-64 %.5-6 g. Polymtriftor | m, atil.kh derivatives. The output of octafluorotoluene 60-64%.

(П ,р « м е .р 4. В реактор «з нержавеющей стали (длина обогреваемой часта 200лгж, диаметр 20 мж, нагретый до 720°С из капельной воронки пойают в течение 1,5 час 93 г (0,5 моль) (Гексафторбензола:, однав,ремен1ю пропуска тетрафтОрэт1ил1ен со скоростью 8 л/час. Продукт .реакции жовденсируют в холодильнике Ли|биха, олучают 110 г. Ректификацией юыдел ют 3:0 г ге1ксафтор;бензола, 75 г октафтортолуола с т. кип. 103-104С. Отход щий непрореашировавший тетрафторэтилен с отримесью образующегос перфторпропилена собирают в газометр, затем пропускают этот газ со скоростью 8 л/час и ,30 е еозвращенного 1гексафтор бензола в шьгше «писанных услови х через реактор и иолучают после лерегонии 15 г октафтортолуола.(П, р "м е. Р 4. To the reactor" from stainless steel (length of the heated part 200 lgzh, diameter 20 мж, heated to 720 ° С from the dropping funnel, discharges within 1.5 hours 93 g (0.5 mol) (Hexafluorobenzene: one time, tetrafluorite1lleene skipping at a rate of 8 l / h. Product reactions are condensed in a Li – bich refrigerator, obtained 110 g. Distillation yields 3: 0 g helixafluor; benzene, 75 g octafluorotoluene, t. Boiled; boiled; 75 g of octafluorool; t. -104 C. The waste unreacted tetrafluoroethylene with the molten perfluoropropylene produced is collected in a gas meter, then this gas is passed at a rate of This is 8 l / hr, 30 e of the reversed 1hexafluoro benzene under the written conditions through the reactor and after a legononia 15 g octafluorotoluene is obtained.

Общий выход октафтортолуола составл ет 90 г (.выход 76%); пЪо il,3662; df 1,668 BJCMS.The total yield of octafluorotoluene is 90 g (. 76% yield); Poo il, 3662; df 1,668 BJCMS.

Из приведенного зкспер.имента следует, что гексафторбензол подаетс -не в виде таза, а в 1виде ЖИДКОСТИ вводитс IB реакционное пространство; расход тетрафторэтилена составл ет 1 моль на 1 моль гекса фторбен&ола с учетом иапользоваНй мепрореагировайшего тетрафторэпилена .It follows from the foregoing conclusion that hexafluorobenzene is supplied - not in the form of a pelvis, and in the first type of LIQUID, IB reaction space is introduced; The tetrafluoroethylene consumption is 1 mol per 1 mol hexa fluoroben & ol, taking into account the use of mepro-reacted tetrafluoroepylene.

Предмет изо-бретени Subject matter

1. Сиособ получени октафтортолуола сопИролизом гексафторбензола с тетрафторэтиленом с последующим выделением целевого про.1. The method of producing octafluorotoluene by copolymeris of hexafluorobenzene with tetrafluoroethylene, followed by isolation of the target pro.

дукта известным способом, отличающийс тем, что, с целью повыщени выхода октафтортолуола , сопиролиз провод т в трубчатом реакторе из н-икел , нерЖНвеющей стали или углеродистых сталей.In a known manner, characterized in that, in order to increase the yield of octafluorotoluene, copolyolysis is carried out in a tubular reactor of n-nickel, stainless steel or carbon steels.

2. ОпосОб по и. I, отличающийс тем, что процесс провод т при 700-750 С.2. Bottom by and. I, characterized in that the process is carried out at 700-750 C.