SU328084A1

SU328084A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ^i-ЦИКЛОСЕРИНА

Info

Publication number: SU328084A1
Application number: SU1228803A
Authority: SU
Original assignee: Л. М. Клюева , Б. Торгованова Всесоюзный научно исследовательский институт акткбиотикоЕ
Priority date: 1968-03-29
Filing date: 1968-03-29
Publication date: 1973-03-01

Description

Изобретение относитс к области нолучени антибиотиков, в частности d-циклосерина из иативного раствора с использованием ионообменной сорбции.

Известен способ получени циклосерина путем пропускани иативного раствора сверху вииз или снизу iBBepx через слой неподвижного сорбента с последующей десорбцией циклосерина в статических услови х.

Однако при этом способе десорбци проводитс в статике, что значительно усложн ет технологический процесс.

Предлагаемый способ получени /-циклосерина отличаетс тем, что сорбцию и десорбцию циклосерина осуществл ют при противоточном движении жидкой и твердой фаз.

Сорбцию предпочтительно проводить при температуре 10-20°С, десорбцию ведут после обезвоживани смолы до влажности 30-40% при рН от 9,8 до 12. Выход конечного продукта на стадии сорбции-десорбции 85-90%.

Пример 1. Пативный раствор с рН 3,i, температурой 12°С, активностью 3500 мкл/мл подают с посто нной скоростью 240 мл/час-смв колонну непрерывного действи , заполнениую сульфокатионитом КУ-2 (20% дивинилбензола ). Посто нное количество катионита в колонне составл ет 207,5 г (в пересчете на абсолютно сухой вес Na-формы). Отношение высоты сло в колонне к ее диаметру составл ет H:D 20. В колонну противотоком к раствору ненрерывно ввод т сульфокатионит (20%) в Na-форме с посто нным расходом 15 г/час-см- (26,2 мл/час см-). Соотношение расходов жидкой и твердой фаз 9,15 мл1мл. Смолу, содержащую циклосерин, непрерывно вывод т из сорбционпой колонны на десорбцию. Степень извлечени циклосерина из натив1;ого раствора 95%.

После промывки смолы дистиллированной водой ее обезвоживают до влажности 30% и непрерывно ввод т в десорбционпую колонну навстречу 2,5 н. раствору аммиака. Обработанный сорбен непрерывно вывод т из колонны . Степень десорбции 99,5%. Из элюата с рН 10,1 и активностью 58 мг1мл получают известным способом 21,7 г кристаллического rf-циклосерииа, удовлетвор ющего требовани м МРТУ № 3796-69 (стеиеиь готовности 99,8%). Выход конечного продукта к количеству антибиотика в нативном растворе 62%Пример 2. Нативный раствор с рП 3,3, температурой 18°С и активностью 4400 мкг/мл подают с посто нной скоростью 280 мл/час-с мв колонну непрерывного действи , заполненную сульфокатионитом КУ-2 (20%). Посто нное количество катионита в колоине 210 г.

(35 мл/чассм). Соотношение расходов жидкой и твердой фаз 8 мл/мл. Степень извлечени циклосерина из нативного раствора 94,7%. После промывки смолу обезвоживают до влажности 40% и непрерывно ввод т в колонну (H:D 12:) с расходом 20 г/час-см (35 мл/час-см) навстречу 3 н. раствору аммиака , подаваемому в нижнюю часть колонны со скоростью 17,5 мл/час-см. Соотношение расходов жидкой и твердой фаз 0,5 мл/мл.

Обработанный сорбент непрерывно вывод т из колонны. Степень десорбции 997о- Из элюата получают известным способом 36 г кристаллического пиклосерина, степень чистоты 99,5%. Выход конечпого продукта к количеству антибиотика в натнвном растворе 60,9%.

В таблице приводитс сравпительпа характеристика образцов /ристаллического dциклосерина .

Предмет изобретени Способ получени d-циклосерина из нативного раствора путем сорбции ионообменными смолами с последующей десорбцией соответ- 15 ствуюшими элюентами, отличающийс тем. что, с целью увеличени выхода конечного продукта п сокращени продолжительности процесса, сорбцию и десорбцию циклосерина осуществл ют при противоточном движении жидкой и твердой фаз.