SU31441A1

SU31441A1 - Quinine and eihinin separation method

Info

Publication number: SU31441A1
Application number: SU96606A
Authority: SU
Inventors: С.А. Елгазин
Original assignee: С.А. Елгазин
Priority date: 1931-10-27
Filing date: 1931-10-27
Publication date: 1933-08-31

Description

Предлагаемый способ разделени эйхинина и хинина состоит в том, что эйхинин из водных растворов своих солей (хлоргидратов, сульфатов и пр.) осаждаетс уксуснокислым натром в виде основани эйхинина, нерастворимого в воде, но раствор ющегос в бензоле и прочих органических растворител х, в то врем , как водные растворы солей хинина дают обменным разложением с уксуснокислым натром уксуснокислый хинин, растворимый в воде и нерастворимый в бензоле и других органических растворител х. Лежащие в основе этого способа реакции вполне объ сн ютс сильно ослабленными введением этилкарбонильной группы основными свойствами эйхинина сравнительно с таковыми в хинине.The proposed method for separating eichinine and quinine is that eichinine is precipitated from aqueous solutions of its salts (chlorohydrates, sulfates, etc.) with sodium acetate as eichinine base, insoluble in water, but soluble in benzene and other organic solvents, While aqueous solutions of quinine salts give an exchange decomposition with sodium acetate acetic acid quinine, soluble in water and insoluble in benzene and other organic solvents. The reactions that underlie this method are fully explained by the main properties of eiquinine, which are greatly weakened by the introduction of the ethylcarbonyl group, in comparison with those in quinine.

Пример 1. 1 весова часть смеси хлоргидратов (или сульфатов и т. п.) хинина и эйхинина (реакци слабо-кисла ) раствор етс при нагревании до 70° в 10 част х воды. Раствор, если он темный, обрабатываетс 5% от веса вз тых хлоргидратов животного угл , фильтруетс и осаждаетс при помещивании при сохранении температуры 50 - 60°, насыщенным (28-30°/о) раствором уксуснокислого натра до полноты осаждени (обычно требуетс 3 весовых части). Выпавший осадок основани эйхинина и (при больщом количестве в смеси хинина) уксуснокислого хинина отфильтровываетс изExample 1 A 1 part by weight of a mixture of chlorohydrates (or sulphates, etc.) of quinine and eiquinine (a weakly acid reaction) dissolves when heated to 70 ° in 10 parts of water. The solution, if it is dark, is treated with 5% of the weight of the chlorohydrates of animal coal taken, filtered and precipitated upon placing while maintaining a temperature of 50-60 °, saturated (28-30 ° / o) with sodium acetate solution until precipitation is complete (usually 3 weight parts). The precipitate of the eichinin base and (with a large amount in the quinine mixture) quinine acetate is filtered from

гор чего раствора и промываетс несколько раз гор чей водой (50-бО) доисчезновени вкуса горечи осадка и запаха уксусной кислоты. Выход 60-70,(:. от веса хлоргидратов. Из охлажденного маточного раствора после отсасывани выкристаллизовавшегос уксуснокислого хинина остатки хинина осаждаютс аммиаком . Если имеетс смесь оснований алкалоидов, а не солей, то ее раствор ют; в воде, нейтрализу основани таким: количеством кислоты, чтобы основани все перешли в раствор и реакци была, слабо-кисла на лакмус.hot solution and washed several times with hot water (50-bO) to remove the taste of bitter sediment and the smell of acetic acid. Yield 60-70, (:. from the weight of the hydrochloride. Quinine residues are precipitated with ammonia from suction of crystallized quinine acetic acid, quinine residues are precipitated. If there is a mixture of alkaloids, but not salts, it is dissolved; so that the bases all go into solution and the reaction is mildly acid to litmus.

Пример 2. Определенную навеску смеси солей алкалоидов (или оснований) перевод т в 5 /о-ньш водный раствор, счита от вз той навески. К определенному объему водного раствора, нагретому дс. 70°, приливают равный объем бензола, и, прилива по капл м насыщенный раствор уксуснонатриевой соли, перемешивают водный и бензольный слои, сохран температуру их около 70°. При этом эйхинин в виде основани переходит Е-бензол . Хинин же остаетс в водном растворе в виде- уксуснокислой соли. После приливани всего количества уксуснонатровой соли бензольный слой отдел етс от водного и в каждом из них. алкалоиды определ ютс обычными аналитическими приемами.Example 2. A defined weight of the mixture of salts of alkaloids (or bases) is converted into a 5 / o-nsh aqueous solution, counting from the sample taken. To a certain volume of aqueous solution, heated ds. 70 °, an equal volume of benzene is poured, and, with a tide of a saturated solution of acetic sodium salt in a dropwise manner, the aqueous and benzene layers are stirred, keeping their temperature at about 70 °. At the same time, eichinine passes as E-benzene as a base. Quinine remains in an aqueous solution in the form of an acetic acid salt. After the total amount of acetic acid salt has been added, the benzene layer is separated from the water layer and in each of them. alkaloids are determined by conventional analytical techniques.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ разделени хинина и эйхинина, «отличающийс тем, что водный растворThe method of quinine and eihinin separation, "characterized in that the aqueous solution

смеси солей хинина и эйхинина обрабатывают уксуснонатриевой солью дл осаждени основани эйхинина, который затем промывают гор чей водой, дл удалени солей хинина.mixtures of quinine and eichinine salts are treated with an acetic sodium salt to precipitate eichinine base, which is then washed with hot water to remove quinine salts.