SU313834A1

SU313834A1 -

Info

Publication number: SU313834A1
Application number: SU1349286A
Authority: SU
Original assignee: А. Г. Кузнецова, С. А. Голубцов , В. И. Иванов

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВMETHOD OF OBTAINING POLYORGANOSYLOXANES

Изобретение относитс к способу получени полиорганосилоксанов, точнее полиметилфенилсилоксановых жидкостей с улучшенными низкотемпературными характеристиками.The invention relates to a process for the preparation of polyorganosiloxanes, more specifically polymethylphenylsiloxane fluids with improved low temperature characteristics.

Известен способ получени полиорганосилоксанов путем каталитической перегруппировки смеси диорганодисилоксана и диорганоциклосилоксанов в присутствии кислого катализатора .A known method for producing polyorganosiloxanes is by catalytic rearrangement of a mixture of diorganodisiloxane and dioorganocyclo siloxanes in the presence of an acidic catalyst.

С целью получени полиметилфеиилсилоксаповых жидкостей с улучшенными низкотемпературными характеристиками, в качестве диорганоциклосилоксанов предлагаетс использовать продукт термокаталитической деструкции согидролизата дифенилдихлорсилана и диметилдихлорсилана.In order to obtain polymethylphenylsiloxapic liquids with improved low-temperature characteristics, it is proposed to use the product of thermal catalytic degradation of diphenyldichlorosilane and dimethyldichlorosilane as a thermo-catalytic degradation as diorganocicylosiloxanes.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой , термометром, обратным холодильником, капельной воронкой, загружают 0,75 л воды, 0,5 л толуола и при перемешивании подают смесь 506 г (2 моль) дифенилдихлорсилана и 258 г (2 моль) диметилдихлорсилана. По окончании загрузки продолжают перемешивание еш,е в течение 1 час, кислоту сливают, толуольный раствор силоксана промывают гор чим раствором поваренной соли (2 раза по 250 мл), отдел ют с помош,ью делительной воронки и помеш,ают в колбу Вюрца.Example 1. In a flask equipped with a stirrer, a thermometer, a reflux condenser, an addition funnel, 0.75 l of water, 0.5 l of toluene are charged and a mixture of 506 g (2 mol) of diphenyldichlorosilane and 258 g (2 mol) of dimethyldichlorosilane is added with stirring. After loading is complete, stirring is continued for a further 1 hour, the acid is drained, the siloxane toluene solution is washed with a hot solution of common salt (2 x 250 ml), separated by help, with a separatory funnel and stirred in a Würz flask.

добавл ют 0,7 г LiOH (в виде 10%-пого водного раствора) и нагревают содержимое колбы Вюрца, отгон толуол с водой. После отгонки всего толуола включают вакуум и при остаточном давлении 1-2 мм рт. ст. отгон ют продукт термокаталитической деструкции согидролизата до температуры в кубе 380°С. Выход 522 г, т. е. 96% от теоретического, содержапие Si 20,9%.0.7 g of LiOH (in the form of a 10% aqueous solution) is added and the contents of the Würz flask are heated; toluene is distilled off with water. After distilling off all of the toluene, a vacuum is turned on and at a residual pressure of 1-2 mm Hg. Art. The product of thermo-catalytic degradation of the co-hydrolyzate is distilled to a temperature of 380 ° C in the bottom. The yield is 522 g, i.e. 96% of the theoretical, Si content is 20.9%.

К колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратны.м холодильником, загружают 516 г полученного продукта деструкции, 76,5 г гексаметилдисилоксана, 60 г 80%-ной П25О4To a flask equipped with a stirrer, a thermometer, and a reflux condenser, 516 g of the obtained degradation product, 76.5 g of hexamethyldisiloxane, 60 g of 80% P25O4 are charged.

и перемешивают в течение 6 час при комнатной температуре, после чего промывают метилфенилсилоксаны насыш,енным раствором поваренной соли. После отделени водного сло продукт нейтрализуют и сушат кальцинированной содой (3 вес. %) при перемешивании . Соду отдел ют фильтрованием. Полученные метилфенилсилоксаны разгон ют из колбы Кл йзена в вакууме, отбира фракции с т. кип. до 290°С/1 мм рт. ст. Кубовый остаток , полученный с выходом 59%, представл ет собой метилфенилсилоксановую жидкость, не уступаюшую по всем техническим характеристикам метилфенилсилоксановым жидкост м, синтезированным известными способами изand stirred for 6 hours at room temperature, then washed with methylphenylsiloxanes with a saturated solution of sodium chloride. After separation of the aqueous layer, the product is neutralized and dried with soda ash (3% by weight) with stirring. The soda is separated by filtration. The methylphenylsiloxanes obtained are dispersed from a Claisen flask in vacuo, and the fractions with m.p. to 290 ° C / 1 mm Hg. Art. The bottom residue obtained with a yield of 59% is a methylphenylsiloxane liquid, which is not inferior in all technical characteristics to methylphenylsiloxane liquids synthesized by known methods from

застывани заметно нревосход щую эти жидкости (см. таблицу).The solidification is markedly ascending these liquids (see table).

Пример 2. 544 г нродукта термокаталитической деструкции согидролнзата дифенилдихлорсилана и диметилдихлорсилана, иолученного с помощью нрибора и по методике примера 1, загружают в колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником, туда же добавл ют 81 г гексаметилдисилоксана и 36 г активированной глины «КИЛ. Смесь неремешивают ири 20°С 18 час, затем отфильтровывают от глины и разгон ют из колбы Кл йзера в вакууме, отгон иредгон до температуры в парах 290°С/1 мм рт. ст. Полученный с выходом 65% кубовой остаток имеет характеристики, представленные в таблице.Example 2. 544 g of the product of the thermocatalytic degradation of sohydroalbenzene of diphenyldichlorosilane and dimethyldichlorosilane, obtained using a nribor and according to the method of example 1, are loaded into a flask with a stirrer, a thermometer and a reflux condenser; The mixture is not stirred at 20 ° C for 18 hours, then filtered from clay and dispersed from a Klyser flask in a vacuum, then distilled iredgon to a temperature in pairs of 290 ° C / 1 mm Hg. Art. The bottom residue obtained with a yield of 65% has the characteristics presented in the table.

Пример 3. С номощью прибора и по методике примера 1, но использу в качестве катализатора иерегруппировки 25%-ную сол ную кислоту, провод т перегруппировку прп 5б°С в течение 12 час, получают метил4зеннлсилоксановую жидкость с выходом 56%, характеристики которой представлены в таблице.Example 3. With the use of the instrument and the procedure of Example 1, but using 25% hydrochloric acid as the catalyst of the iregulation, the prp 5b ° C was rearranged for 12 hours, a methyl4znylsiloxane liquid was obtained in 56% yield, the characteristics of which are given in the table.

В таблице приведены характеристики метплфеиилсилоксаповых жпдкостей, полученных по цредлагаелюму способу.The table shows the characteristics of metalplate, produced by the method.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени нолиорганосшюксанов путем каталитической лерегруинировки CMCCI; диорганодисилокеана и диорганоцпклосилоксаиов в ирисутствни кислых катализаторов, отличающийс тем, что, с целью нолучеии нолнметилфеннлсилоксановых жидкостей с улучшеппымп изкотем11ературпыми характерпстика п- , в качестве диорганоцпклосилоксапов используют продукт термокаталитической деструкции сотидролизата днфеиилдихлорсилапа и диметилдихлорснлана.The method of obtaining polyorganosyuksan by catalytic leregruinization of CMCCI; diorganic oceans