Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени аминоалкантиолов, которые широко используютс в качестве антиокислителей , стабилизаторов жидклх топлив , антирадиационных препаратов и т. д. Известен способ получени бис-N, N-(5меркаптоэтил )-этилендиамина щелочным гидролизом бис-N, N-(этил-этилнзотиуроний)-1 ,2-диаминоэтандигидробромида. Выход целевого продукта пор дка 35%. Полученный продукт требует дополнительной очистки. Исходный бис-N, -(этил-этилизотиуроний )-1,2-диаминоэтандигидробромид вл етс труднодоступным продуктом. Цель изобретени - упрощение технологии получени и повышение выхода и качества продукта. Это достигаетс кислотным гидролизом внутренней соли бис-N, (р-тритиокарбоэтил )-этилендиамина и обработкой последнего спиртовым раствором галоидводородной кислоты. Целевой продукт получают с выходом 80% и высокой степенью чистоты. П р и м е р. Получение исходной внутренней соли бис-N, .-(|3-тритиокарбоэтил)-этилендиамина . Раствор 4, 36 г (0,01 моль) днгидробромида бис-N, N-(|3-бромэтил)-этилендиамида в 15 мл воды и 10 мл спирта нейтрализуют 1,12 г едкого кали в 10 мл воды. Затем к хорошо перемешиваемому раствору при 5- 10° С добавл ют 2,88 г (0,02 моль) тритиокарбоната аммони . После получасового перемещивани выделившийс желтый продукт отфильтровывают , тщательно промывают водой, ацетоном , эфиром и высушивают в вакуум-эксикаторе над Р2О5. Вес продукта с т. пл. 136° С 3,2 г (96,5% теоретического). Найдено, %: S 58,30; N 8,37. Cgnie N282. Вычислено, %: S 57,82; N 8,42. Получение целевого продукта дигидробромид бис-N. N-((З-меркаптоэтил)-этилендиамина . Раствор 3,32 г (0,01 моль) внутренней соли бис-N. К- (р-тритиокабоэтил) -этилендиамина в 20 - 25 мл 20%-ного спиртового раствора бромистого водорода медленно нагревают до 40 - 50° С. При наступлении полного обесцвечивани раствора смесь довод т до кипени , после охлаждени добавл ют 10 мл эфира . Выделившийс продукт отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают в вакуумэксикаторе над КОН.This invention relates to an improved process for the preparation of aminoalkanethiols, which are widely used as antioxidants, stabilizers for liquid fuels, anti-radiation drugs, etc. -ethylnzothiuronium) -1, 2-diaminoethanedihydrobromide. The yield of the target product is about 35%. The resulting product requires additional purification. The starting bis-N, - (ethyl ethylisothiouronium) -1,2-diaminoethanedigidrobromide is a hard-to-reach product. The purpose of the invention is to simplify the production technology and increase the yield and quality of the product. This is achieved by acidic hydrolysis of the internal salt of bis-N, (p-tritiocarboethyl) ethylene diamine and the treatment of the latter with an alcoholic solution of hydrohalic acid. The target product is obtained with a yield of 80% and a high degree of purity. PRI me R. Obtaining the original internal salt of bis-N, .- (| 3-tritiocarboethyl) -ethylenendiamine. A solution of 4, 36 g (0.01 mol) of bis-N, N- (| 3-bromoethyl) ethylene diamide dhydrobromide bis in 15 ml of water and 10 ml of alcohol neutralize 1.12 g of potassium hydroxide in 10 ml of water. Then, to a well-stirred solution at 5-10 ° C, 2.88 g (0.02 mol) of ammonium tritiocarbonate is added. After half an hour of transfer, the separated yellow product is filtered off, washed thoroughly with water, acetone, ether and dried in a vacuum desiccator over P2O5. Product weight with m. Pl. 136 ° С 3.2 g (96.5% of the theoretical). Found,%: S 58.30; N 8.37. Cgnie N282. Calculated,%: S 57.82; N 8.42. Obtaining the target product dihydrobromide bis-N. N - ((Z-mercaptoethyl) ethylene diamine. A solution of 3.32 g (0.01 mol) of the internal bis-N salt. K- (p-tritiocaboethyl) ethylene diamine in 20-25 ml of a 20% alcoholic solution of hydrogen bromide Heat slowly to 40 - 50 ° C. When the solution becomes completely discolored, the mixture is brought to a boil, after cooling 10 ml of ether are added.The recovered product is filtered, washed with ether and dried in a vacuum desiccator over KOH.
Вес продукта с т. пл. 207°С 2,7 г (79% от теоретического).Product weight with m. Pl. 207 ° С 2.7 g (79% of the theoretical).
Найдено, %: S 19,21; N 8,60. CeHis N,82 2НВг. Вычислено. %: S 18,71, N 8,18.Found,%: S 19.21; N 8.60. CeHis N, 82 2NBg. Calculated. %: S 18.71, N 8.18.