SU303330A1

SU303330A1 - ALL-UNION I

Info

Publication number: SU303330A1
Application number: SU1371416A
Authority: SU
Inventors: В. П. Литвинов Г. П. Смирнова В. М. Харитонов Л. Н. Смирнов; Г. Д. Михайлов Ф. А. Никитина А. С. Чегол И. С. Тихомирова; Я. Л. Гольдфарб Э. Г. Остапенко А. А. перанский
Priority date: 1969-09-30
Filing date: 1969-09-30
Publication date: 1971-05-13

Description

Изобретение относитс к снособам получени термостабилизированных полиамидов.This invention relates to methods for the preparation of thermostabilized polyamides.

Известны способы получени термостабилизированного поли-е-капроамида прибавлением различных ингибиторов термоокислительной деструкции (ароматических аминов, ароматических окси-соединеннй, солей металлов, комплексов металлов и др.) к е-канролактаму перед его полимеризацией.Methods are known for preparing thermostabilized poly-e-caproamide by adding various inhibitors of thermo-oxidative degradation (aromatic amines, aromatic hydroxy-compounds, metal salts, metal complexes, etc.) to e-canrolactam before polymerization.

С целью расширени ассортимента термостабилизированных нолн-е-капроамидов в качестве ингибитора Предложено примен ть медный комплекс Ы,М-бис - З-окси-2-бензо (Р)-тенилиден -этилендиамина формулыIn order to expand the range of thermostabilized noln-e-caproamides as an inhibitor. It is proposed to use the copper complex L, M-bis-3-hydroxy-2-benzo (P) -tenylidene-ethylene diamine of formula

О -Си-О,Oh-Ci-O,

. CH-N СНг-СНг. CH-N SNg-SNg

Способ заключаетс в прибавлении медного комплекса к е-капролактаму перед его полимеризацией в количестве 0,05-0,1% от веса маномера. Полимеризацию е-капролактама с добавкой комплекса провод т по обычной технологии полимеризации этого мономера в отсутствие ингибитора. Ингибитор хорошо распредел етс в расплаве полимера, не измен его в зкостных свойств, не разлагаетс при температуре полимеризации и не вымываетс из поли-е-канроамида при мокрых обработках .The method consists in adding a copper complex to e-caprolactam before its polymerization in an amount of 0.05-0.1% by weight of the manomer. Polymerization of e-caprolactam with the addition of a complex is carried out according to the usual technology of polymerization of this monomer in the absence of an inhibitor. The inhibitor is well distributed in the polymer melt, does not change its viscosity properties, does not decompose at the polymerization temperature, and is not washed out of the poly-e-canroamide during wet treatments.

Термостабильность капроновых волокон, содержащих медный комплекс Ы,М-бис- 3-окси2-бензо- (р)-тенилиден -этиленднамина, така же или в р де случаев превышает термостабильность полиамидных волокон, стабилизированных известными эффективными ингибиторами , например смесью ацетата меди и йодистого кали . В отлнчие от большинства распространенных термостабилизаторов медный комплекс не вызывает окрашивани канроноRoro волокна при его получении и хранении па свету.The thermal stability of the nylon fibers containing the copper complex N, M-bis-3-oxy2-benzo- (p) -tenylidene-ethylene namin, also, or in a number of cases, exceeds the thermal stability of polyamide fibers stabilized by known effective inhibitors, for example, a mixture of copper acetate and iodide Kali. In contrast to the majority of common heat stabilizers, the copper complex does not cause staining of canonoRoro fibers when it is received and stored in light.

Пример 1. Смесь 150 кг е-капролактама, 0,015% уксусной кислоты, 6% воды и 0,05% медного комплекса Ы,1-бис- 3-окси-2-бензо (р)-тенилиден -этилендиамина натревают в расплавителе при 90°С, перемешива , до образовани однородного раствора, который далее передавливают в автоклав дл полимеризации .Example 1. A mixture of 150 kg of e-caprolactam, 0.015% acetic acid, 6% water and 0.05% copper complex N, 1-bis-3-hydroxy-2-benzo (p) -tenylidene-ethylene diamine is melted in a melter at 90 ° C, stirring, until a homogeneous solution is formed, which is then squeezed into an autoclave for polymerization.

Полимеризацию ведут при атмосферном давлении в следуюш,ем режиме: подъем температуры до 248±2°С 2,5 час, выдерживание плава при этой же температуре 8 час. Выгруженный из анпарата в течение 30 мин поли90°С и сушат в вакуум-барабанной сушилке при 120°С и остаточном давлении 5 мм рт. ст. Полученный полимер имеет относительную в зкость раствора 1 г полимера в 100 жл концентрированной серной кислоты 2,24.The polymerization is carried out at atmospheric pressure in the following mode: temperature rise to 248 ± 2 ° С for 2.5 hours, keeping the water at the same temperature for 8 hours. Poly90 ° C discharged from the apparatus for 30 min and dried in a vacuum drum dryer at 120 ° С and a residual pressure of 5 mm Hg. Art. The polymer obtained has a relative viscosity of a solution of 1 g of polymer in 100 g of concentrated sulfuric acid 2.24.

Примечание.Note.

относительна is relative

ПптPpt

кость раствора 1 г полимера в 100 мл концентрированной серной кислоты.Bone solution of 1 g of polymer in 100 ml of concentrated sulfuric acid.

Термостабильность оценивали по сохранению исходной прочности корда после его нагревани на возду .хе при 200°С в течение 2 час. Thermal stability was assessed by preserving the initial strength of the cord after it was heated by air at 200 ° C for 2 hours.

Формование полимера провод т при 270±2°С и из волокна, получают корд структуры 10,7 (1X2) с .прочностью 12,5 кгс.Polymer molding is carried out at 270 ± 2 ° C and from fiber, a cord of 10.7 (1X2) structure is obtained with a strength of 12.5 kgf.

Пример 2. Получение полимера провод т в услови х предыдущего примера, но в присутствии 0,1% медного комплекса. Относительна в зкость экстрагированного водой и высушенного поли-е-каПроамида 2,40.Example 2. The preparation of the polymer is carried out under the conditions of the previous example, but in the presence of 0.1% copper complex. The relative viscosity of the extracted water and dried poly-e-kaproamid 2.40.

Пр дение волокна, получение корда и его показатели такие же, как в предыдушем примере .Fiber spreader, cord production and its indicators are the same as in the previous example.

Сравнительные результаты испытани опытного и серийного корда, стабилизированного различными ингибиторами, приведены в таблице.Comparative results of testing experimental and serial cord stabilized by various inhibitors are shown in the table.

Предмет изобретени Subject invention

Способ термостабилизации поли-е-капроамида путем введени ингибиторов термоокислительной деструкции в s-капролактам перед его полимеризацией, отличающийс тем, что, с .целью расширени ассортимента термостабилизирОванных полиамидов, в качестве ингибитора термоокислительной деструкции примен ют медный комплекс N,N-6HC 3-окси-2-бензо- (р)-тенилиден - этилендиамина в количестве 0,05-0,1% от веса е-капролактама .The method of thermal stabilization of poly-e-caproamide by introducing thermal oxidative degradation inhibitors into s-caprolactam before its polymerization, characterized in that, in order to expand the range of thermally stabilized polyamides, the N, N-6HC 3-oxy complex is used as an inhibitor of thermal-oxidative degradation. -2-benzo- (p) -tenylidene-ethylene diamine in the amount of 0.05-0.1% by weight of e-caprolactam.