SU296767A1

SU296767A1 - METHOD OF OBTAINING PAIR-SUBSTITUTED GR? G-BUTYL PEROXYMETHYLENOXIAOBENZENOLS

Info

Publication number: SU296767A1
Application number: SU1396247A
Authority: SU
Original assignee: А. И. Шрейберт , В. И. Смирнова Волгоградский политехнический институт

Description

Изобретение относитс к способу получени перекисных соединений, в частности пара-замещенных г/)ет-бутилпероксиметиленоксиазобензолов обшей формулыThis invention relates to a process for the preparation of peroxide compounds, in particular para-substituted g) et-butyl peroxymethylenoxyazobenzenes of the general formula

СНзSNS

- ОСНгООС - СНз - OSNGOOS - SNZ

-N N СН}-N N CH}

где R - водород, низший алкил, алкоксиили нитрогруппы.where R is hydrogen, lower alkyl, alkoxy or nitro group.

Способ получени синтезированных перекисей как и сами перекиси в литературе не описаны .The method of producing synthesized peroxides, like the peroxides themselves, is not described in the literature.

Предлагаемый способ получени пара-замешенных трег-бутилпероксиметиленоксиазобензолов состоит в том, что соответствуюшую соль оксиазосоединени обрабатывают хлорметил-Г;Г ег-бутилперекисью в среде органического растворител , например диэтилового эфира. Процесс желательно вести с эквимолекул рными количествами исходных реагентов и при температуре кипени растворител . Целевой продукт после отгонки растворител получают кристаллизацией.The proposed method for the preparation of para-butyed-butyl peroxymethylenoxyazo-benzenes is that the corresponding salt of the hydroxy-azole compound is treated with chloromethyl-H; G with but-butyl peroxide in an organic solvent such as diethyl ether. The process is preferably carried out with equimolar amounts of the initial reagents and at the boiling point of the solvent. The desired product after distillation of the solvent is obtained by crystallization.

зойной кислоты, обладают лучшей растворимостью в мономерах, в результате чего не требуетс введени вспомогательных вешеств дл диспергировани .zoic acids have better solubility in monomers, as a result of which no additional substances are required for dispersion.

Предлагаемые перекиси могут найти применение в синтезе окрашенных полимеров, которые имеют более стойкую окраску, чем при обычном крашении. Кроме того, пара-замешенные грег-бутилпероксиметиленоксиазобензолы могут быть применены как инициаторы высокотемпературных процессов, таких как полимеризаци , вулканизаци .The proposed peroxides can be used in the synthesis of colored polymers that have a more durable color than with conventional dyeing. In addition, para-mixed greg-butyl peroxymethylene penoxy benzenes can be used as initiators of high-temperature processes, such as polymerization, vulcanization.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром , помешают 3 вес. ч. натриевой соли rt-оксиазобензола в 30 об. ч. органического растворител , например серного эфира. В суспензию добавл ют 1,7 вес. ч. перекиси хлорметил-грег-бутила в 30 об. ч. органического растворител - серного эфира. Реакционную смесь кип т т в течение 3 час, затем растворитель отгон ют в вакууме. Остаток перекристаллизовывают из хлороформа. 3 Найдено, %:С 68,60; Н 6,80; N 9,80; О 16,3. Ci7H2oN2O3. Вычислено, %:С 68,00; Н 6,66; N 9,33; О 16,00. . 4 В услови х, аналогичных примеру 1, получены остальные пара-замещенные г/ ег-бутилпероксиметиленоксиазобензолы , приведенные в таблице. 5Example 1. In a four-necked flask equipped with a mechanical stirrer, a reflux condenser, an addition funnel and a thermometer, 3 wt. including sodium salt of rt-hydroxyazobenzene in 30 vol. including organic solvent, for example sulfuric ether. 1.7 wt.% Was added to the suspension. including chloromethyl-greg-butyl peroxide in 30 vol. including organic solvent - sulfuric ether. The reaction mixture is boiled for 3 hours, then the solvent is distilled off in vacuo. The residue is recrystallized from chloroform. 3 Found: C 68.60; H 6.80; N 9.80; About 16.3. Ci7H2oN2O3. Calculated,%: C 68.00; H 6.66; N 9.33; About 16.00. . 4 Under conditions analogous to example 1, the remaining para-substituted g / er-butyl peroxymethylene-penoxy-benzo-benzenes are given in the table. five

Предмет изобретени Subject invention

1. Способ получени пара-замещенных третбутилпероксиметиленоксиазобензолов общей формулы1. A process for the preparation of para-substituted tert-butyl peroxymethylenoxyazobenzenes of the general formula

СНз OCHgOOC - СНзSNZ OCHgOOC - SNZ

сн,sn,

где R - водород, низший алкил, алкокси- и нитрогрупны, например г eг-бyтчлпepoкcимeтиленоксиазобензола , отличающийс тем, чтоwhere R is hydrogen, lower alkyl, alkoxy and nitrogroup, e.g. e-byproductsimethylenoxyazobenzene, characterized in that

соответствующую соль оксиазосоединени , например натриевую соль /г-оксиазобензола, обрабатывают хлорметил-г/зег-бутилиерекисью в среде органического растворител , например диэтилового эфира, с последующим выделением целевого продукта известными приемами .the corresponding salt of the oxy-azole compound, for example, sodium salt / g-hydroxyazobenzene, is treated with chloromethyl-g / zeg-butylateoxide in an environment of an organic solvent, for example diethyl ether, followed by isolation of the target product by known techniques.

.; 2. Способ но п. 1, отличающийс , тем, что процесс ведут при стехиометрических соотношени х исходных реагентов.; 2. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out at stoichiometric ratios of the initial reagents.

3. Способ но нн. 1 и 2, отличающийс тем, что процесс ведут при температуре кипени 3. Method but nn. 1 and 2, characterized in that the process is carried out at the boiling point

растворител .solvent.