SU288403A1

SU288403A1 - METHOD OF ANALYSIS OF GAS MIXTURES

Info

Publication number: SU288403A1
Application number: SU1112841A
Authority: SU
Original assignee: В. Л. Тальрозе , В. Д. Гришин Институт химической физики СССР

Description

Известен способ анализа газовых смесей, основанный на разделении смеси в нотоке газа-носител в хроматографической колонке, детектировании комнонентов газовой смеси вакуумным детектором, например масс-спектрометром , не чувствительным к газу-носителю , и записи хроматограмм регистрирующим нрибором. В предложенном способе газовый поток, постунающий с выхода .хроматографической колонки, неред введенне.м в детектор пропускают через эффузнонную камеру и носле прохождени максимума пика компонента газовой смеси через эффузпоппую камеру н детектор перекрывают поток газа на входе эффузионпую камеру и регистрируют зависимость давлеии в эффузнонной камере от временни при истечении оставше1 1с части компонента газовой смеси из эффузнонной камер1 1 в вакуумный детектор. Сигнал детектора в период истечени компонента ii3 эффузионной ка.меры интегрируют, что повышает точность определени молекул рного вееа компонента при наличии примесей в гйзе-носптеле. На чертеже изображена схе.ма одного из возможных вариантов устройства, содержащего хроматографическую колонку /, эффузионную камеру 2, вакуумный детектор ,i, регистрируюищи прибор 4 и вентиль 5. в Анализируема смесь вг.однтс в колонку У, через эффузпоппую камеру 1 н детектор 3 проходит весь поток (или часть потока, если на выходе из колонки установлен делитель потока), направл ющийс с выхода колонки/. Когда компонент смеси достигает эффузионной камеры и максимул его регистрнруетс детектором, вептпль 5 на входе в камер - перекрывают так. чтобы в камере осталась часть компонепта. Если давление в детекторе вес врем MCHbHie, чем в камере, т. е. пропзводитс откачка детектора, К01щентраци комнонента в камере надает экснонепциалыю. Режим истечени газа из объема камеры н детектора должен быть кнудсеновскнм. тогда сигнал детектора будет пропорппонален конпентраннп вещества в камере. По кривой спада сигпала детектора, измер носто пную времени эффузии компонента смеси из эффузноппой камеры, определ ют молекул рньи вес данного компонента. После нстечени ocHOBioro количества компопента нз эффузнонной камеры вентиль 5 открывают , устанавлива стацнонарныГ поток газа-носител . В детектор поступает оставша с часть KOMHoneirra, котора и детектируетс детектором с заиисыо па регистрирующем приборе, такпм же образом определ ют молекул рпый вес п каждого нослед 1ОПлегоThere is a method of analyzing gas mixtures, based on the separation of the mixture in a note of carrier gas in a chromatographic column, the detection of the components of the gas mixture by a vacuum detector, such as a mass spectrometer, which is not sensitive to the carrier gas, and recording the chromatograms with a recording device. In the proposed method, the gas stream, which comes from the exit of the chromatographic column, is not introduced into the detector through the effusion chamber, and while passing through the maximum of the peak of the gas mixture component through the efflux chamber and the detector, the efflux chamber is blocked and the pressure in the effusion chamber is measured from the time when the remaining 1 1c part of the component of the gas mixture from the effusion chambers1 1 into the vacuum detector. The detector signal during the expiration of component ii3 of the effusion gauge is integrated, which improves the accuracy of the determination of the molecular weighting component in the presence of impurities in the gypsum. The drawing shows a schematic diagram of one of the possible variants of a device comprising a chromatographic column /, an effusion chamber 2, a vacuum detector, i, registering device 4 and a valve 5. In the mixture being analyzed, in a single cell into the column U, through the effector chamber 1 n detector 3 the whole flow passes (or part of the flow, if a flow divider is installed at the outlet of the column), directed from the outlet of the column. When the component of the mixture reaches the effusion chamber and its maximum is registered by the detector, Vepptl 5 at the entrance to the chambers is blocked. so that part of the component remains in the chamber. If the pressure in the detector is the weight of the time MCHbHie than in the chamber, i.e., the detector is pumped out, the concentration of the component in the chamber is eliminated. The mode of gas outflow from the chamber volume n of the detector must be Knudsen's. then the detector's signal will be proportional to the compound of the substance in the chamber. The decay curve of the sigpal detector, measuring the time of effusion of the mixture component from the efflux chamber, determines the weight of this component. After an ocHOBioro flow, the amount of the component in the effusion chamber of the chamber 5 is opened to establish a steady carrier gas flow. The remaining part of the KOMHoneirra arrives in the detector, which is detected by the detector from the recording instrument, and the weight of the weight n of each track is determined.

Дл повышени точности расчета молекул рного веса по регистрирующим кривым в период истечени компонента из эффузионпой камеры ускор ют развертку записи сигнала детектора. В нрисутстзии примесей в газе-иосителе интегрируют сигнал детектора в период истечени компонента из эффузионпой камеры, что также сиособствует более точному определению молекул рного веса.In order to increase the accuracy of the molecular weight calculation from the recording curves during the expiration of the component from the effusion chamber, the scanning of the detector signal recording is accelerated. In the presence of impurities in a gas iositele, the detector signal is integrated during the expiration of the component from the effusion chamber, which also contributes to a more accurate determination of the molecular weight.

В качестве универсального детектора нредло/кено исиользовать масс-сиектрометр, настроенный па какой-либо пик или груипу инков спектра масс, в которую не вход т пики газа-посител .As a universal detector, it is common to use a mass seismometer, tuned to any peak or inca mass spectrum, which does not include the positel gas peaks.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. The method of analyzing gas mixtures, based on separation of the mixture in the gas flow in the chromatographic column, detection of the components of the mixture by a vacuum detector, such as a mass spectrometer, is not sensitive to the carrier gas, and recording chromatograms recording the device, characterized by that, for the purpose of identifying: -: 1; the molecular weight of the gaseous components separated in the chromatographic column; s-lssi, a gaseous note coming from the output of the chromatographic column is passed through e (lfuzi;) 1- before entering it into the detector: 1-: 1; about the camera and after passing maxil1 1a peak

component of the mixture through eff-ZiO;: 1y: o ka:.: sru and the detector overlap the notes at the entrance to the effusion chamber and the register and): hang pressure in the effusion ka.L. ::; from time to expire; chasp; I OMpopeita gas mixture pz effuzpo; - but; | ka-. krya in vacuum detector.

2. A method according to claim 1, distinguished with: i, chgo, in order to improve the accuracy of oirolelemia. The molecular weight of the component mixture ;: Irk:; .

And dcoci /