SU281286A1

SU281286A1 - TECHNICAL ^ "BIKLIOTEKA

Info

Publication number: SU281286A1
Application number: SU1286054A
Authority: SU
Inventors: Геза Коган Иностранцы Ктирад Подесва; фирма Дельмар Кемикалз Лимитед Иностранна

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИПО-5-ПИТРОБЕНЗОФЕНОНАMETHOD OF OBTAINING 2-AMIPO-5-PITROBENZOPHENON

{1{one

Известе способ получени 2-ам-ипо-5-нитр0бензофеногна , заключагощнй-с в том, что 2-галопд-5-иитробензофенон обрабатывают аммиакОМ IB Среде органического растворител при температурке 160°С под давлением. Однако указанный способ требует прим-епени высоких давлений, а следовательно, специальной аппаратуры дл его осуществлени .A known method of obtaining 2-ampo-5-nitro-benzophenogen, concluded that 2-halopd-5-nitrobenzophenone is treated with ammonia IB An organic solvent medium at a temperature of 160 ° C under pressure. However, this method requires the use of high pressures and, therefore, special equipment for its implementation.

Предложенный способ заключаетс в том, что 2-галоИД-5-:Нитробензофенон обрабатывают солью щелочного металла органического перв-ичного сульфамида в среде органического растворител , например диметилсульфоксида, при температуре около 150-170°С с последующим гндролизо полученного продукта сильной неорганической кислотой, например серной , .при температуре 20-100°С. Целевой продукт выдел ют известными приемами. Предложенный способ позвол ет избежать приме1 епи высоких давлений, а следовательно, специальной аппаратуры, что упрощает процесс.The proposed method consists in that 2-haloID-5-: Nitrobenzophenone is treated with an alkali metal salt of an organic primary sulfamide in an organic solvent medium, for example dimethyl sulfoxide, at a temperature of about 150-170 ° C, followed by a strong inorganic acid, for example sulfuric. at a temperature of 20-100 ° C. The desired product is isolated by known techniques. The proposed method makes it possible to avoid the use of high pressure and, consequently, special equipment, which simplifies the process.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником , загружают 106,4 г 2-хлор-5-нитробензофенона , 231,6 г натриевой соли паратолуолсульфамида и 500 мл диметилформа.мида. Смесь нагревают при 160-170°С 6 час, перемешива . После охлаждени реакционную смесь выливают на 2 кг льда, которому затем дают расплавитьс при комнатной температуре . Далее продукт реакции экстрагируют хлороформом, экстр.акт промывают водой, и растворитель отгон ют в вакууме. Остаток раствор ют в гор чем этаноле, и раствор оставл ют дл остывани . Выделившийс в кристаллическом виде 2-паратолуолсульфамид-5нитробензофенон очищают дл анализа перекристаллизацией из метанола. Т. пл. 123- 125°С.Example 1. In a three-neck flask with a capacity of 3 liters, equipped with a stirrer and reflux condenser, load 106.4 g of 2-chloro-5-nitrobenzophenone, 231.6 g of para-toluenesulfonamide sodium salt and 500 ml of dimethylformamide. The mixture is heated at 160-170 ° C for 6 hours while stirring. After cooling, the reaction mixture is poured onto 2 kg of ice, which is then allowed to melt at room temperature. Next, the reaction product is extracted with chloroform, the extra. Act is washed with water, and the solvent is distilled off in vacuo. The residue was dissolved in hot ethanol, and the solution was allowed to cool. The crystallized 2-para-toluenesulfon-5-nitrobenzophenone is purified by recrystallization from methanol. T. pl. 123-125 ° C.

Вычислено дл CooHioNaOs, %: С 60,59; П 4,07; N 7,07; S 8,09.Calculated for CooHioNaOs,%: C 60.59; P 4,07; N 7.07; S 8.09.

Найдено дл C oHigNaOs, %: С 60,36; Н4,18; N6,91; S 7,97.Found for C oHigNaOs,%: C 60.36; H4.18; N6.91; S 7.97.

Пример 2. Раствор 122,5 г 2-паратолуолсульфамид-5-питробензофенона в 200 мл -концентрированной серной кислоты поддерживают при 55°С 30 мин. Затем реакционную смесь выливают на лед, которому дают расплавитьс . Выделившеес кристаллическоеExample 2. A solution of 122.5 g of 2-para-toluenesulfamide-5-pitrobenzophenone in 200 ml of concentrated sulfuric acid is maintained at 55 ° C for 30 minutes. The reaction mixture is then poured onto ice, which is allowed to melt. Crystalline precipitated

вещество отфильтровывают, промывают водой до нейтральных промывных вод (универсальна бумага дл рН), высушивают и перекристаллизовьшают из бензола. Полученный таким образом продукт 2-амино-5-нитробензофенон имеет т. пл. 162-163°С.the substance is filtered, washed with water to neutral wash water (universal paper for pH), dried and recrystallized from benzene. Thus obtained product 2-amino-5-nitrobenzophenone has so pl. 162-163 ° C.

Предмет изобретени 3 фенона амииирующим агентом в среде оргакического растворител , например диметилсульфоконда , при температуре 150-170°С, отличающийс тем, что, с целью упрощени способа, в качестве амивирующего агента бе-5 рут соль щелочного металла органического 4 первичного сульфамида, а затем полученный продукт обрабатывают неорганической кислотой , например серной, нри температуре 20- 100°С, и выдел ют целевой продукт известтымн приемами, The subject matter of the invention is 3 phenones with an amiating agent in an organic solvent, for example dimethylsulfoconda, at a temperature of 150-170 ° C, characterized in that, in order to simplify the process, as an amivating agent, be-5 root is an alkali metal salt of organic 4 primary sulfamide the resulting product is treated with an inorganic acid, for example sulfuric, at a temperature of 20-100 ° C, and the desired product is isolated by means of