SU276947A1

SU276947A1 - METHOD OF OBTAINING OXYETHYLEDENDEDPHOSPHONE ACID

Info

Publication number: SU276947A1
Application number: SU1335962A
Authority: SU
Inventors: Т. Я. Медведь Р. П. Ластовский И. Д. Колпакова Н. Н. Прон кин Е. М. Уринович Л. В. Криницка С. М. Айзин М. И. Кабачник; Е. И. Миронова

Description

предлагаетс новый способ получени оксптилидеидифосфоновой кислотыproposes a new method for the preparation of oxptilideidephosphonic acid

СНзSNS

HOs Hos

он he

Р-С-Р он НО Pcr he BUT

II II О ОНОII II About IT

котора находит применение в различных ооласт х науки и техники и вл етс высохоэффективиым комплексоном, способным образовывать прочные комплексы с поливалентными металлами в и1ироком интервале рН и, что особенно ценно, обладающим повышенной комплексообразующей способностью в сильно кислой среде.which is used in various oolasts of science and technology and is a highly effective complexone capable of forming strong complexes with polyvalent metals in the pH range and, which is especially valuable, has an increased complexing ability in a strongly acidic medium.

Известен способ получени оксиэтилиа,ендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора и уксусной KHCvioTbi. Реакцию ведут при пагреванни до 120°С.A known method for producing hydroxyethyl, eniphosphonic acid by the interaction of phosphorus trichloride and acetic KHCvioTbi. The reaction is carried out at pagrevanny to 120 ° C.

С целью упрощени технологической схемы ироцеса предлагаетс указанный продукт получать взаимодействием треххлористого фосфора и уксусной кислоты в гетерогенной системе жидкость (уксусна кислота) - газ (треххлористый фосфор) при температуре кипени последнего. Способ позвол ет получать оксиэтилидендифосфоновую кислоту с выходом 82-85% с одиовременн1з1м полученпем хлористого ацетила в количестве 1,5 кг иа 1. к.г оксиэтилидендифосфоновой кислоты.In order to simplify the process flow of the process, this product is proposed to be obtained by reacting phosphorus trichloride and acetic acid in a heterogeneous system: liquid (acetic acid) - gas (phosphorus trichloride) at the boiling point of the latter. The method allows to obtain hydroxyethylidene diphosphonic acid with a yield of 82-85% with odiovennim1m obtained acetyl chloride in an amount of 1.5 kg ia 1. kg of hydroxyethylidene diphosphonic acid.

Улавлнвапие выдел ющегос хлористого водорода водой позвол ет утплпзировать отходы производства и достичь 100%-иого использовани исходного сырь . Применение газообразиого треххлористого фосфора дает возможность технологически оформить нроцесс как по периодической, так и но непрерывной схемам.The removal of hydrogen chloride with water makes it possible to utilize the production waste and achieve 100% use of the raw material. The use of gaseous phosphorus trichloride makes it possible to technologically process the process both in periodic and continuous schemes.

Пример. В колбу, снабженную обратнымExample. In a flask equipped with a reverse

холодильником, трубкой дл ввода газа и термометром на 200°С, помещают 120 г (2 моль уксусной кислоты и нагревают ее до 75-80°С. При этой температуре через трубку дл ввода газа внутрь колбы барботируютa cooler, a gas inlet tube and a thermometer at 200 ° C are placed 120 g (2 mol of acetic acid and heated to 75-80 ° C. At this temperature, gas is bubbled through the tube to inject gas into the flask

68,5 г (0,5 моль) газообразного треххлорнстого фосфора. Пачннаетс эндотермическа реакци , температуру реакциоиной массы иоддерживают иаружным обогревом. По окончании прибавлени всего треххлористого фосфора обратный холодильннк замен ют ир мым , отгои ют 60 г (61,5%) хлористого ацетила , а оставщуюс массу нагревают нри 115 -120°С втечение 1 час (количество поглощенного хлористого водорода составл ет68.5 g (0.5 mol) of three-chlorine phosphorus gas. The reaction is endothermic, the temperature of the reaction mass is supported by external heating. At the end of the addition of all the phosphorus trichloride, the reverse refrigeration is replaced by an irradiation, 60 g (61.5%) of acetyl chloride are distilled off, and the remaining mass is heated at 115-120 ° C for 1 hour (the amount of absorbed hydrogen chloride is

17 г). Затем нровод т гидролиз продукта вод ным паром при ПО-130°С и удал ют нзбыточиую воду и уксусную кислоту упариванием до отсутстви в дистиллате кислых примесей по унпверсальиому индикатору и до 3 депный лед ной водой сироп выливают в 50 мл уксусной кислот1з1, вынавшую оксиэгилидендифосфоновую кислоту отдел ют и сушаг при 80°С. Получают 40,7 г (82,5%) оксизтилндендифосфоиовой кислоты.5 Предмет изобретени 1. Способ получени оксиэтнлидепдифосфоновой кислоты взаимодействием треххлори4 стого фосфора с уксусной кислотой ирн иагреванни , отличающийс тем, что, с целью упрощени технологической схемы процесса, трех.хлористый фосфор исиользуют в виде газа. 2. Способ ио и. 1, отличающийс тем, что процесс ведут ири 75-80°С. 17g) Then, the product is hydrolyzed with water vapor at PO-130 ° C and the waste water and acetic acid are removed by evaporation to the absence of acidic impurities in the distillate according to the unversal indicator and up to 3 times ice water syrup is poured into 50 ml of acetic acid, the extracting agent, which absorbed the icy water in 50 ml of acetic acid, extracted the impurity by removing the icy water in 50 ml of acetic acid, extracting impurities into the distilled water and removing it with icy water and 50 ml of acetic acid in the distillate. separated and dried at 80 ° C. 40.7 g (82.5%) of oxystildendiphosphoic acid are obtained.5. Subject of the invention 1. The method for producing hydroxyethylidene diphosphonic acid by the interaction of phosphorus phosphorus with acetic acid irn and agonane, characterized in that, in order to simplify the process flow diagram, phosphorus trichloride, in order to simplify the process flow diagram, phosphorus trichloride is used in the form of gas. 2. The way io and. 1, characterized in that the process is carried out at 75-80 ° C.