SU262891A1

SU262891A1 - METHOD OF OBTAINING HEXANITROTPRIPCITENA

Info

Publication number: SU262891A1
Application number: SU1276157A
Authority: SU
Original assignee: И. Ш. Абдрахманов, С. П. Смирнов , А. Р. Хусаинов

Description

Изобретение относитс к области получени промежуточных продуктов дл -синтеза красителей и биологически активных веществ.This invention relates to the field of producing intermediates for the synthesis of dyes and biologically active substances.

Предложен способ получени гексанитротриптицена , заключающийс в том, что трилтицен обрабатывают на шервой стадни азотной кислотой с d 1,5, на второй стадии - сначала азотной кислотой с d 1,5, а затем серной кислотой с d 1,84 с последующим высаживанием целевого продукта концентрированной серной кислотой.A method for the preparation of hexanitrotriptycene is proposed, which concludes that trilticene is treated with a sterner stud with nitric acid with d 1.5, in the second stage, first with nitric acid with d 1.5 and then with sulfuric acid with d 1.84, followed by planting the target product concentrated sulfuric acid.

Пример. I стади . В колбу с обратным холодильником , мещалкой и термометром помещают 100 сжз азотной кислоты с d 1,5. При 5-10° С присыпают 10 г триптицена, после чего реакционную массу 1 час подогревают до 40-43° С и выдерживают в течение 2 час при этой температуре. Далее с содержимым охлаждают до 15-20° С, и реакционную массу выливают в воду со льдом. Выпавшее вещество отфильтровывают, промывают до нейтральной промывной воды и сушат. Выход 16,0 г, т. пл. 345° С.Example. I stage. In a flask with a reflux condenser, a baffle and a thermometer are placed 100 squeezes of nitric acid with d 1.5. At 5–10 ° C, 10 g of tripticene are powdered, after which the reaction mass is heated to 40–43 ° C for 1 hour and kept at this temperature for 2 hours. Next, the contents are cooled to 15-20 ° C, and the reaction mass is poured into ice water. The precipitated substance is filtered off, washed to neutral wash water and dried. Output 16.0 g, so pl. 345 ° C.

П стади . 14 г вещества с I стадии при 15- 20° С присыпают к 170 слз азотной кислоты с d 1,50. Реакционную массу нагревают до 70- 75° С и выдерживают 2 час. Далее при 70- 80° С к реакционной массе приливают 60 слз концентрированной серной кислоты с d 1,84 и температуру повыщают до ПО-115°С. При этой температуре реакционную массу выдерживают 4 час. Затем реакционную массу охлаждают до 15-20° С и дл высаживани продукта приливают 40 слгз концентрированной серной кислоты с d 1,84. Выпавшее вещество отфильтровывают, промывают «одой и перекристаллизовывают из концентрированной серной КИСЛОТЫ.P stage. 14 g of the substance from the I stage at 15-20 ° С are powdered with 170 slits of nitric acid with d 1.50. The reaction mass is heated to 70-75 ° C and incubated for 2 hours. Further, at 70–80 ° C, 60 slz of concentrated sulfuric acid with d 1.84 are added to the reaction mass and the temperature is raised to PO-115 ° C. At this temperature, the reaction mass is incubated for 4 hours. Then the reaction mass is cooled to 15-20 ° C and 40 sgl of concentrated sulfuric acid with d 1.84 is poured to precipitate the product. The precipitated substance is filtered off, washed with water and recrystallized from concentrated sulfuric acid.

Выход 14,8 г (72% от исходного триптицена ), т. пл. 399-400° С. В результате дополнительной перекристаллизации из азотной кислоты или диметилформамида температура пла1Влени не -повышаетс .The output of 14.8 g (72% of the original tripticane), so pl. 399-400 ° C. As a result of additional recrystallization from nitric acid or dimethylformamide, the temperature of the precipitate does not increase.

Вычислено дл С2«ПаЫвО,.,, %: С 45,8, П 1,53; N 16,03.Calculated for C2 «PAyVO.%, C 45.8, P 1.53; N 16.03.

Найдено, %: С 45,55; П 1,56; N 16,10.Found,%: C 45.55; P 1.56; N 16,10.

Гексанитротриптицен - белое кристаллическое .вещество с т. пл. 399-400° С, не раствор ющеес в воде, незначительно раствор ющеес в этиловом спирте. Продукт хорошо растБОр етс -в диметилформамиде и концентрированной азотной кислоте.Hexanitrotriptyne is a white crystalline substance with m. Pl. 399-400 ° C, not soluble in water, slightly soluble in ethanol. The product is well processed - in dimethylformamide and concentrated nitric acid.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени гексанитротриптицена, огличающийс тем, что, триптицен обрабатывают нитрующей смесью в две стадии - на первой стадии азотной кислотой с d 1,5, а второй стадии-сначала азотной кислотой с d 1,5, затем серной кислотой с d 1,84 и с последующим высаживанием целевого продукта концентрированной серной кислотой.The method for preparing hexanitrotriptycea, which means that the trypticenum is treated with a nitrating mixture in two stages - in the first stage with nitric acid with d 1.5, and the second stage — first with nitric acid with d 1.5, then with sulfuric acid with d 1.84 and with the subsequent planting of the target product with concentrated sulfuric acid.