SU254511A1 - Method of production of phosphonitrile chlorides - Google Patents
Method of production of phosphonitrile chloridesInfo
- Publication number
- SU254511A1 SU254511A1 SU1277961A SU1277961A SU254511A1 SU 254511 A1 SU254511 A1 SU 254511A1 SU 1277961 A SU1277961 A SU 1277961A SU 1277961 A SU1277961 A SU 1277961A SU 254511 A1 SU254511 A1 SU 254511A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- crystalline
- reaction
- production
- containing compound
- target product
- Prior art date
Links
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 title description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 2
- UHZYTMXLRWXGPK-UHFFFAOYSA-N Phosphorus pentachloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)(Cl)Cl UHZYTMXLRWXGPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- FIADVASZMLCQIF-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6,8,8-octamethyl-1,3,5,7,2,4,6,8-tetrazatetrasilocane Chemical compound C[Si]1(C)N[Si](C)(C)N[Si](C)(C)N[Si](C)(C)N1 FIADVASZMLCQIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 3
- WGGNJZRNHUJNEM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexamethyl-1,3,5,2,4,6-triazatrisilinane Chemical compound C[Si]1(C)N[Si](C)(C)N[Si](C)(C)N1 WGGNJZRNHUJNEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N Bis(trimethylsilyl)amine Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 2
- -1 nitrogen containing compound Chemical class 0.000 claims 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims 1
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N Chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,2-Tetrachloroethane Chemical compound ClC(Cl)C(Cl)Cl QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N Dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 238000005915 ammonolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000011551 heat transfer agent Substances 0.000 description 1
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating Effects 0.000 description 1
- QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N monochloramine Chemical compound ClN QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 125000000547 substituted alkyl group Chemical group 0.000 description 1
Description
Фосфонитрилхлориды (ФНХ) практически интересны как исходные вещества дл получени термостойких негорючих полимеров, высокотемпературных теплоносителей, смазочных и гидравлических жидкостей и т. п.Phosphonitrile chlorides (FNHs) are practically interesting as starting materials for the production of heat-resistant non-combustible polymers, high-temperature heat-transfer agents, lubricating and hydraulic fluids, etc.
Основным способом получени ФНХ вл етс реакци частичного аммонолиза п тихлористого фосфора хлористым аммонием, проводима в различных услови х.The main method of obtaining FNH is the reaction of partial ammonolysis of phosphorus pentachloride with ammonium chloride, which is carried out in various conditions.
Во всех случа х реакци приводит к получению смеси кристаллических и маслообразных продуктов, относительный выход которых может измеп тьс в зависимости от исходных веществ и условий осуществлени процесса.In all cases, the reaction results in a mixture of crystalline and oily products, the relative yield of which can vary depending on the starting materials and conditions of the process.
Предложенным способом можно проводить синтез фосфонитрилхлоридов с получением преимущественно кристаллических (до 80%) продуктов при общем почти количественном выходе.The proposed method can be used to synthesize phosphonitrile chlorides to obtain predominantly crystalline (up to 80%) products with a total almost quantitative yield.
Способ заключаетс в проведении реакции взаимодействи п тихлористого фосфора в среде инертных растворителей с линейными и циклическими силазапами замещенными алкилгруппами , которые могут быть одинаковыми или разными типа: СНз, CsHsCjHY, , СоНз и т. д.The method consists in carrying out the reaction of interaction of phosphorus pentachloride in inert solvents with linear and cyclic silapaps with substituted alkyl groups, which may be the same or different types: CH3, CsHsCjHY, CoH3, etc.
Реакцию можно проводить и без растворителей , но прп интенсивном охлал дении реакционной смеси и медленном добавлении силазапа к п тихлористому фосфору. В случае проведени реакции взаимодействи п тихлористого фосфора с октаметилциклотетрасилазапом при общем 95%-ном выходе относительный выход кристаллических ФНХ, более 80%,The reaction can be carried out without solvents, but the intensive cooling of the reaction mixture and the slow addition of silane up to phosphorus pentachloride. In the case of the reaction of the interaction of p phosphorous phosphorus with octamethylcyclotetrasyl zapose with a total 95% yield, the relative yield of crystalline fnc, more than 80%,
Нреимуществами данного способа вл ютс м гкие услови проведени реакции, возможность получени кристаллических продуктов с большим выходом, а также доступность исходных продуктов (силазаны производ т вThe advantages of this method are mild reaction conditions, the possibility of obtaining crystalline products with a high yield, as well as the availability of starting materials (silazanes are produced in
промышленном масштабе) п возможность простой регенерации силазанов.industrial scale) n possibility of simple regeneration of silazans.
Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и соединенными последовательноExample 1. In a four-necked flask equipped with a stirrer, a dropping funnel, a thermometer and connected in series
игольчатым дефлегматором (15 см), ловушкой Дина - Старка и обратным холодильником, загружают 62,4 г PCir,, 200 мл хлорбензола и по капл м при интенсивном перемешивании приливают 21,9 г гексаметилциклотрисилазана . Реакционную массу выдерживают 18 час при 128-132°С, собира в ловушке Дина- Старка диметилдихлорсилан и поглоща в колонке выдел ющийс НС1. После отфильтровывапи осадка, отгонки хлорбензола и разобразных продуктов из бензола петролейным эфиром получают 13,1 г маслообразного и 18,9 г кристаллического ФНХ.A needle reflux condenser (15 cm), a Dean-Stark trap and a reflux condenser were charged with 62.4 g of PCir ,, 200 ml of chlorobenzene and 21.9 g of hexamethylcyclotrisilazane were added dropwise with vigorous stirring. The reaction mass is kept for 18 hours at 128-132 ° C, dimethyldichlorosilane is collected in the Dean-Stark trap and the released HC1 is absorbed in the column. After filtering off the precipitate, distilling off chlorobenzene and various products from benzene with petroleum ether, 13.1 g of oily and 18.9 g of crystalline FNH are obtained.
Пример 2. В прибор, описанный выше, загружают 62,8 г PCls, 100 мл хлорбензола и по капл м приливают раствор 22 г октаметилциклотетрасилазана в 100 мл хлорбензола при интенсивном перемешивании. Выдерживают 18 час при 128-132°С. После аналогичных операций получают 6,4 г маслообразных и 26,6 г кристаллических продуктов ФПХ. После перегонки кристаллических ФНХ с вод ным паром получают 14,3 г гексахлорциклотрифосфазатриена .Example 2. 62.8 g of PCls, 100 ml of chlorobenzene are loaded into the device described above, and a solution of 22 g of octamethylcyclotetrasilazane is added dropwise to 100 ml of chlorobenzene with vigorous stirring. Stand 18 hours at 128-132 ° C. After similar operations, 6.4 g of oily and 26.6 g of crystalline PCF products are obtained. After distillation of crystalline FNH with steam, 14.3 g of hexachlorocyclo triphosphazateriene are obtained.
Пример 3. В колбу загружают 28,5 г PCU, 200 мл хлорбензола и при интенсивном перемешивании по капл м прибавл ют 22 г гексаметилдисилазана . Выдерживают 18 час при 128-132°С. После разделе«и продуктов реакции получают 10,3 г кристаллического ФНХ.Example 3. 28.5 g of PCU, 200 ml of chlorobenzene are charged to the flask and 22 g of hexamethyldisilazane are added dropwise with vigorous stirring. Stand 18 hours at 128-132 ° C. After the section "and the reaction products receive 10.3 g of crystalline fnh.
Пример 4. К 62,8 г PCls, 200 жл тетрахлорэтана при интенсивном перемешивании добавл ют 22 г октаметилциклотетрасилазана. Выдерживают 14 час при 144-147°С. Получают 6 3 маслообразного и 26,9 г кристаллического ФНХ.Example 4. To 62.8 g PCls, 200 g of tetrachloroethane with vigorous stirring were added 22 g of octamethylcyclotetrasilazane. Stand 14 hours at 144-147 ° C. Get 6 3 oily and 26.9 g of crystalline fnh.
Предмет изобретени Subject invention
Claims (2)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU254511A1 true SU254511A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yoder et al. | Reactions of the ambidentate substrate chloromethyldimethylchlorosilane with amines and amides | |
| US4725660A (en) | Method for producing polysilazane | |
| JPS58126857A (en) | Manufacture of oxyiminosilane, oxyiminogermane and oxyiminostannane | |
| SU254511A1 (en) | Method of production of phosphonitrile chlorides | |
| CA1313191C (en) | Process suitable for producing oximosilanes | |
| CA2084738A1 (en) | Process for the preparation of tertiary phosphines | |
| US3226439A (en) | Polyhalogenated alkyl imines and hydrazones and method of preparation | |
| JPS6114146B2 (en) | ||
| US2739165A (en) | Stabilization of aromatic chlorosilanes | |
| CN113387886B (en) | 2-aminodibenzo [ c, e ] azepine compound and synthetic method thereof | |
| US4476059A (en) | Chloroacetonitrile synthesis | |
| SU222373A1 (en) | METHOD FOR OBTAINING PHOSPHOLYLATED S-ALKYL ISOTHIOMETHINES | |
| RU2829256C1 (en) | Method of producing heteroannular 1,1' bis-(triorganosilyl)ferrocenes | |
| SU184879A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DERIVATIVES OF 0-CARBOXYBENZYLFERROCENE | |
| SU943241A1 (en) | Process for producing phenylhydridesilanes | |
| SU187020A1 (en) | METHOD OF OBTAINING PHENYL-1, 1, 2, 2-TETRAFTORETHYLPHOSPHINOTRIBUTOXITITANE | |
| US3098871A (en) | Preparation of cyclic phosphonitriles | |
| SU374316A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING HALOIDESILYL DERIVATIVES OF BENZOTIOPHENES OR CHLORBEISOTHIOPHENS | |
| SU193517A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 9- (p-CHLOROPROPIL) CARBAZOL | |
| SU415267A1 (en) | METHOD OF OBTAINING SILICON ORGANIC COMPOUNDS CONTAINING NITROGEN AND PHOSPHORUS | |
| US3467704A (en) | Linear phosphonitriles | |
| SU585169A1 (en) | Method of preparing acid cyclic phosphites | |
| SU156950A1 (en) | ||
| SU242165A1 (en) | Method of production of phosphonitrile chlorides | |
| SU189843A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 4,4'-DIOXIDIPENYL SULFIDE |