SU251565A1

SU251565A1 - Method for isolating 1,1,3-trichloroacetone

Info

Publication number: SU251565A1
Application number: SU1178551A
Authority: SU
Inventors: Е.В. Сергеев; Е.В. Агапова; Е.М. Потак; М.С. Белякова; А.Ф. Автономова; Н.Г. Румянцева; Л.А. Виноходова
Original assignee: Е. В. Сергеев, Е. В. Агапова, Е. Потак, М. С. Бел кова, А. Ф. Автономова, Н. Г. Рум нцева , Л. А. Виноходова
Priority date: 1967-08-15
Filing date: 1967-08-15
Publication date: 1977-04-05

Description

Изобретение относитс к способу выделени 1,1,3-трихлорацетона, который находит применение в пронЗБОдетве фолиевой кислоты. Фолпева кислота вл етс ценным вптамином.The invention relates to a process for the isolation of 1,1,3-trichloroacetone, which finds use in the synthesis of folic acid. Fulpic acid is a valuable vptamin.

Известен способ выделени 1,1,3-трихлорацетона иуте.м вакуумной ректификации продуктов хлорировани ацетона.A known method for the isolation of 1,1,3-trichloroacetone is also known as the vacuum distillation of acetone chlorination products.

Иредложен новый способ выделени 1,1,3трихлорацетоиа путем обработки хлорированных продуктов ацетона водой или растворами разбавленных 1 1ииеральных кислот, например liCI, H2SO4, в соотношении 1 : 1-4 отделением полученного раствора гидрата 1,1,3-трихлорацетона обычным отстаиванием с последующим выделением конечного продукта высаливанием сол ми, нанример NaCl, Na2SO4, СаСЬ, или концентрированными минеральными кислотами, наиример НС1, H2S04.A new method of isolating 1,1,3-trichloroacetoia is treated by treating chlorinated acetone products with water or solutions of diluted 1 1 of mineral acids, for example liCI, H2SO4, in a ratio of 1: 1-4, separating the resulting solution of 1,1,3-trichloroacetone hydrate by ordinary settling followed by separation of the final product by salting out the salts, using NaCl, Na2SO4, CaCI, or with concentrated mineral acids, such as HC1, H2S04.

Пример. 500 мл продуктов хлорировани ацетона с уд; вес. 1,478 тщательно встр хивают в делительной воронке с 1250 мл воды, содержащей 0,5% хлористого водорода. Смесь отстаивают 30 мин и нижний органический слой отдел ют от водного раствора гидрата трихлорацетона. По.чучают 1460 мл растнлра, содержащего 193,8 г/л 1,1,3-трихлорацетона. Выход 1,1,3-тр11хлорацетона в водном растворе 38,3% от веса хлорнродуктов.Example. 500 ml of chlorine products of acetone with beats; weight. The 1.478 is shaken thoroughly in a separatory funnel with 1250 ml of water containing 0.5% hydrogen chloride. The mixture was settled for 30 minutes and the lower organic layer was separated from the aqueous solution of trichloroacetone hydrate. 1460 ml of rastnl containing 193.8 g / l of 1,1,3-trichloroacetone are poured. The yield of 1,1,3-tr11 chloroacetone in an aqueous solution of 38.3% by weight of chlorinated products.

солн. Смесь прп перемещивании подогревают до 50-60°С и после растворени всей солн переливают в делительную воронку. После охлаждени раствора до комнатной темнерагуры отсто вщийс нижний ограннческий сло11, представл ющий собой 1,1,3-трихлорацетон, отдел ют от раствора поваренной соли н взвешивают . Получают 94,6 г 1,1,3-тр11хлорацетона с уд. вес. (при 20°С) 1,5355, коэффициентомsun The mixture is heated to 50-60 ° C and, after dissolving, the entire sun is poured into a separatory funnel. After cooling the solution to room temperature, the distant lower edge layer 11, which is 1,1,3-trichloroacetone, is separated from the sodium chloride solution and weighed. 94.6 g of 1,1,3-tr11 chloroacetone with beats are obtained. weight. (at 20 ° С) 1,5355, coefficient

рефракции 1,48/4 и содержанием органического хлора 65,8%.refraction 1.48 / 4 and the content of organic chlorine 65.8%.

Выход 1,1,3-трихлорацетона, выделенного высаливаипе.м, 37,4% от веса хлорнродуктов. 500 мл водного раствора насыщают газообразным хлористым водородом до тех иор, пока содерл ание НС1 в растворе не достигнет 20,5%. Раствор переливают в делительную воронку и после отстаивани в течение 40 мин выдел ют 93,8 г 1,1,3-трихлорацетонаThe yield of 1,1,3-trichloroacetone, isolated by salification, 37.4% by weight of chlorinated products. 500 ml of an aqueous solution is saturated with gaseous hydrogen chloride until the content of HCl in the solution reaches 20.5%. The solution is poured into a separatory funnel and after settling for 40 minutes, 93.8 g of 1,1,3-trichloroacetone is recovered.

с теми же показател ми.with the same indicators.

При вакуумной ректификации 100 мл тех же продуктов хлорировани ацетона количество трихлорацетоновой фракции составл ет 53,3 г, что соответствует выходу продукта 36,1% отWith vacuum distillation of 100 ml of the same products of chlorination of acetone, the amount of the trichloroacetone fraction is 53.3 g, which corresponds to a product yield of 36.1% of

веса хлорпродуктов.chlorine weight.

Ф о р М у л а и 3 о б ) е ) е н и 3 ющийс тем, что, с целью упрощени технологин процесса, хлорированные продукты с удельным весом 1,3-1,6 обрабатывают водой или растворами разбавленных минеральных кислот, например НС1, H2SO4, в соотношении5 1 : 1-4, отдел ют полученный раствор гидра4 та 1,1,3-трихлорацетона обычным отстаиваннем , выдел ют конечный продукт высаливанием коицентрированными кислотами, например НС1, H2SO4, или сол ми, например NaCl, NagSO, СаСЬ. F o r M o l a and 3 o b) e) e n i 3 with the fact that, in order to simplify the technological process, chlorinated products with a specific gravity of 1.3–1.6 are treated with water or solutions of dilute mineral acids, for example HC1, H2SO4, 5: 1: 1-4, the resulting solution of hydrate of 1,1,3-trichloroacetone is separated by ordinary standing, the end product is isolated by salting out with co-centrated acids, for example HC1, H2SO4, or salts, for example NaCl, NagSO, COS.