SU250049A1 - Способ регенерации отработанного масла из смазочно-охлаждающей жидкости - Google Patents

Description

Известен способ регенерации отработанного масла из смазочно-охлаждающей жидкости путем ее обработки минеральной кислотой при нагревании.

С целью более полного выделени  масла предлагаетс  полученную в процессе смесь дополнительно пропускать через пористый фильтрующий материал при повышенной температуре и образующийс  при этом фильтрат раздел ть на водную и масл ную фазы. Процесс в соответствии с предлагаемым изобретением состоит в перемешивании при повышенной температуре минеральной кислоты с осадком отработанного про-катного масла. Кислоту примен ют в количестве не менее 5% от теоретически необходимого дл  реакции с содержащимс  в осадке железом. Перемешивание продолжают Б течение времени, необходимого дл  окончани  реакции. В результате получают жидкую смесь «остаток - кислота , котора  кажетс  однофазной .и не обладает способностью раздел тьс  на слои при отстаивании. Жидкую смесь пропускают при повышенной температуре через пористую массу фильтрующего материала. Получаемый при этом фильтрат легко раздел етс  физическим методом на масл ную и водную фазы, последн   из которых практически не содержит масла при правильной скорости фильтровани .

Установлено, что концентраци  .примененной кислоты оказывает вли ние на продолжительность реакции и до некоторой степени на скорость фильтровани , обеспечивающего хорошее разделение фильтрата на фазы. В результате большого содержани  в осадке воды кислота разбавл етс  в достаточной степени, поэтому примен ют предпочтительно концентрированную кислоту. При использовании

серной кислоты предпочитают кислоту в пределах от 48 до 66° Вё, т. е. 60-93%-ную. Количество кислоты, необходимое дл  увеличени  скорости фильтровани  и эффективности физического разделени , зависит, по-видимому , от содержани  железа в обрабатываемом осадке. Дл  удобства количество примен емой кислоты определ ют количеством, необходимым теоретически дл  реакции с железом, содержащимс  в осадке. Значительное улучшение процесса зависит в некоторой степени от концентрации кислоты, количество которой должно быть не более теоретически необходимого .

При использовании разбавленной примен вшейс  дл  травлени  кислоты требуетс  более длительна  обработка, чем в случае обработки концентрированными «свежими кислотами . Продолжительность обработки завикислоты , температуры обработки и количества обрабатываемого материала.

При температуре смеси «осадок-кислота, близкой к температуре кипени , продолжительность обработки находитс  в пределах от нескольких секунд до 1 час. Обычно при хорошем перемешивании реакци  заканчиваетс  во 1врем  добавлени  кислоты при периодическом процессе, причем кислоту приливают к гор чему осадку постепенно. Приводимые примеры более точно определ ют продолжительность обработки в различных услови х ведени  процесса.

Обработку кислотой провод т при повышенной температуре, при которой понижаетс  кажуш ,а с  в зкость остатка, - при температуре выше 43°С, предпочтительно 73°С. Обычно обработку ведут при температуре, близкой к температуре кипени , т. е. пор дка 101°С, при нормальном давлении. При наличии аппаратуры , рассчитанной на высокое давление, можно примен ть более высокую температуВ случае ведени  процесса при 73-101°С используют следующие количества кислот (в Процентах от теоретически необходимого): Концентрированна  серна 

кислотаот 15 до 65

Использованна  дл  травлени  серна  кислотаот 50 до 75 Концентрированна  сол на кислотаот 35 до 75

Использованна  дл  травлени  сол на  кислотаот 70 до 100 В конце, обработки осадок и кислота представл ют собой однородную смесь, имеющую вид однофазной системы (эмульсии). Така  смесь почти не обладает способностью расслаиватьс  при длительном пребывании в спокойном состо нии. Эту смесь желательно фильтровать немедленно после ее образовани , кратковременное хранение ее перед фильтрованием не ухудшает свойств смеси.

Смесь фильтруют при повышенной температуре через пористый фильтрующий материал , предпочтителен слой фильтрующего материала , отлагающийс  на поверхности фильтра , в частности ротационного вакуум-фильтра. Дл  фильтровани  можно использовать любой пористый материал. Толщина пористой массы, в первую очередь, зависит от типа фильтрующего материала и, во вторую очередь , от срока службы фильтрующего сло . Хорошие результаты были достигнуты при использовании производственных ротационных вакуум-фильтров с диатомитом или перлитом в качестве фильтрующей среды при толщине сло  этого материала, отлагающегос  на фильтре, равной 3,1-6,3 мм.

В качестве пористой массы можно примен ть перкол тор, фильтр периодического или непрерывного действи  с принудительным потоком или фильтр непрерывного действи , на поверхность которого предварительно нанос т фильтрующий материал. Такой слой может непрерывпо обновл ть или удал ть с помощью ножа, когда толщина его достигнет определенной максимальной толщины. Пориста  масса может быть в любой форме, пригодной дл  фильтровани .

Перкол тор может содерл ать слой тонкоизмельченной фуллеровой земли, песка, окиси алюмини , целлюлозы стекловолокна, асбеста или металлической ваты. В фильтре можно использовать стекл нные или угольные маты, маты из металлической ваты и целлюлозы, пористые стекл нные керамические или металлические пластины и т. п. При фильтровании с предварительным образованием фильтрующего сло  можно примен ть любой материал , например фуллерову землю, диатомит, перлит, уголь, целлюлозу и асбест.

Используемый фильтрующий материал должен быть инертным в отношении кислоты, содержащейс  в смеси осадка и кислоты.

Предпочтительна  температура фильтровани  находитс  в пределах от 71 до .

Получаемый фильтрат по внешнему виду похож на эмульсию, однако он скоро раздел етс  под воздействием силы т жести на масл ный и водный слои, практически не содержащий масла. Разделение можно проводить простым отстаиванием, или центрифугированием , или-другими подобными методами. Разделение на слои достигаетс  предпочтительно при повышенной температуре, обычно равной температуре фильтровани .

Предлагаемый способ по сн етс  примерами , которые, однако, не ограничивают изобретение .

Пример 1. Прокатное масло представл ет собой в основном масло из гов жьего сала. Свежесобранна  пена содержит 55,0% по весу масла, 40,8% воды и 4,4% железа. Дл  полного удалени  железа примен ют 13,3% (100%-ной) серной кислоты в пересчете на количество масла в пене (во всех примерах необходимое количество 100%-ной кислоты указано в процентах от веса масла, содержащегос  в пене). Свежа  пена при нормальной температуре представл ет собой полутвердый продукт черного цвета, очень в зкий нефильтрующийс ..

А. Только вода. Дл  определени  скорости фильтровани  свежую пену кип т т с водой (около 10РС). Обработанна  водой пена содержит примерно 55% воды, фильтруют на лабораторном фильтре следующим образом. Лабораторный вакуум-фильтр представл ет собой воронку Бюхнера (диаметром около 12,7 см) с полипропиленовым фильтром. На фильтр нанос т слой фильтрующего материала , примен   суспензию пены в гор чем масле , при этом получают на фильтре отжатый осадок толщиной 9,6 мм. Дл  определени  скорости фильтровани  измер ют объем фильтрата , собранного в течение первых 15 сек. Скорость вычисл ют в миллилитрах безводного масла в минуту. Во всех опытах вакуум был равен 630 мм рт. ст. Опыты показали, что разделение до некоторой степени может быть достигнуто при фильтровании при температуре 82°С или более высокой. Фильтрат, выделившийс  непосредственно с фильтра, представл ет собой эмульсию, однако после отстаивани  в течение 10-15 мин раздел етс  на прозрачное масло и .водный слой темного ц}зета. Масл ный слой кип т т с водой, причем стойкой эмульсии масло-вода не образуетс . Скорость фильтровани  небольша , потери масла в осадке на фильтре недопустимо большие. Б. Кислота и фильтрование. Провод т р д опытов с применением от О до 21% кислоты. Во -всех опытах используют серную кислоту 66° Вё. Пену и кислоту нагревают (около 101°С) и кип т т 2 мин. Полученную смесь пены с кислотой раздел ют на две порции. Одну порцию фильтруют немедленно, как описано в п. А, примен   диатомит в качестве фильтруюш,ей среды, и определ ют скорость фильтровани . Другую порцию отстаивают и периодически определ ют степень осаждени . Ниже приведены результаты опытов: Содержание сернойСкорость фильтрокислоты в масле, %вани , мл/мин 048 186 2105 3105 4116 5116 9121 12158 15176 18176 21176 Предел от 2 до 9% соответствует примерно 15-65% серной кислоты, необходимой от теории , желательный предел 2-6% кислоты. Потер  масла в осадке на фильтре небольша . Во всех опытах с кислотой удал ема  с фильтра эмульси  быстро раздел етс  под воздействием силы т жести на прозрачное масло и водный довольно прозрачный слой. Масло светлого красновато-коричневого цвета . После промывки водой дл  удалени  следов растворимых силикатов и кип чени  со слабой кислотой дл  удалени  следов железа получают масло светлого желтоватого цвета, которое не эмульгируетс  водой даже цри кип чении . В. Только кислота и осаждение. Вторую порцию смеси пены и кислоты осаждают при температуре 70°С, периодически определ   степень разделени  на слои. а) Через 2 час смеси, обработанные 21, 18 и 15% кислоты, раздел ютс  на 3 сло : прозрачный масл ный слой, прозрачный нижний водный кислый слой и промежуточный слой в виде стойкой эмульсии. В этих маслах не содержитс  металлического железа, так как был применен избыток кислоты. б)После осаждениЯ в течение примерно 2 час образцы, обработанные 9 и 12% кислоты , раздел ютс  на два сло : гр зное масло темного цвета и т желый кислотный слой. В образце после обработки 9% кислоты содержитс  около 15% масла, а после обработки 12% кислоты - примерно 30% масла. В масле содержитс  ничтожное количество черных частиц. По-видимому, в т желом кислотном слое концентрируетс  значительное количество железа. При осаждении в течение нескольких дней слои измен ютс  незначительно. в)Образцы после обработки 1 и 6% кислоты практически не осаждаютс  в течение 8 час. После осаждени  в течение нескольких дней в каждом из образцов выдел етс  небольшое количество масла черного цвета. Количество отдел ющегос  масла повышаетс  при увеличении кислоты, примен емой дл  обработки. Таким образом, при добавлении небольшого количества кислоты скорость фильтровани  увеличиваетс  более чем в два раза по сравнению со скоростью фильтровани  пены, насыщенной только гор чей водой. Вли ние небольшого количества кислоты на количество удаленного железа значительно больще, чем можно было ол :идать. Если бы улучшение скорости фильтровани  было пр мо пропорционально количеству железа, удаленного кислотой , то можно было бы графически установить пр мую зависимость от 0% кислоты до точки нейтрализации. В случае обработки 1-6% кислоты крива  зависимости отклон етс  от пр мой линии, при увеличении количества кислоты скорость фильтровани  кажетс  пропорциональной количеству удаленного железа. После удалени  всего л :елеза скорость фильтровани  практически посто нна. При осуществлении предлагаемого способа масло фактически не тер етс , если не считать сравнительно небольшой нотери масла с осадком на фильтре (по ранее примен вшейс  технологии потери масла в нерастворимом осадке и в водном слое значительные). При ведении процесса по предлагаемому способу отпадает необходимость в продолжительном кип чении (до 8 час), примен емом при осуществлении известного процесса, требующего не менее 25-30% кислоты. Следовательно, создаетс  возможность получить значительную экономию. Точное количество примен емой кислоты зависит от многих факторов, однако экономичность процесса достигаетс  при небольшой добавке кислоты и при большом размере фильтра. Пример 2. К 200 г свежесобранной пены (43,6% воды, 5,4% железа и 51,0% масла) добавл ют 5,1 г серной кислоты 66° Вё (5% от веса масла). Каждый образец нагревают о кипени  и фильтруют на лабораторном фильтре при вакууме 380 мм рт. ст.

Результаты опытов:

Фильтрующий СкоростьКачество

материал фильтровани ,осажденного

мл/минфильтрата

Перлит:

№ 30056

№ 20097

№ 100107

Солка флок41

(целлюлоза)

Асбестовое во-43

локно

Шесть листов36

фильтровальной бумаги Провод т также р д

фильтрующими матери

150 г пены 3,9 г сериой

в пересчете на масло).

Результаты опытов:

Качество

Скорость фильтрата

фильтровани ,

мл/мин

80

Прозрачный без эмульсии

102

Примерз.

А. Сол на  кислота и фильтрование. В этих опытах примен ют 38,0%-ную сол ную кислоту . Свежесобранную пену (50,5% масла, 45,0% воды и 4,5% железа) дл  полного удалени  железа обрабатывают 11,62% 100%-ной сол ной кислоты в пересчете на масло. Опыты провод т при добавлении кислоты в количестве от О до 15,49% в пересчете на масло. Каждый образец смеси пены и масла нагревают до кипени  и кип т т 30 сек. Каждую пробу дел т на две части: одну из них тотчас фильтруют на лабораторном вакуум-фильтре, как описано в примере 1, предварительно создав на поверхности фильтра слой фильтрующего материала. Определ ют скорость фильтровани . Другую часть пробы осаждают и периодически определ ют степень разделени .

Результаты опытов:

НС1 в масла, %Скорость фильтровани , мл/мин

0,019

0,7464

1,4878

2,9566

3,6976

4,4386

6,64122

8,85162

11,63228

13,27202

Из приведенных данных видно, что максимальна  скорость была достигнута при теоретически необходимом количестве кислоты, предпочтительно 4,4-8,85% или 35-75% от теоретического.

Свойства фильтрата близки к свойствам, полученным в опытах с применением свежей серной кислоты, описанных в примере 1. Регенерированное масло, как и в примере I,

пригодно дл  использовани . Пример 4.

А. Сол на  кислота и фильтрование. В опытах этой серии дл  обработки свежей пены примен ют сол ную кислоту, использованную

ранее дл  травлени  стали. Эта кислота содержит 5% НС1 и 20% хлорпого железа. Пена состоит из 49,4% масла, 46,0% воды и 4,6% металлического железа. Дл  осаждени  такого количества железа требуетс  12,14%

100%-ной сол ной кислоты. Кислоту примен ют В количестве от О до 19,1% в пересчете на масло. Каждую пробу смеси пены и кислоты нагревают и кип т т при температуре около 101°С 2 мин. Одну часть обработанной

смеси тотчас фильтруют «а лабораторном вакуум-фильтре , как описано в примере 1, предварительно создав фильтрующий слой целита 545. Отмечают скорость фильтровани . Другую часть пробы отстаивают при температуре

7ГС, периодически определ   степень разделени .

Результаты опытов:

оличество НС1

Скорость фильтровани , мл/мин

в масле,

0,0

15

1,48

28,7

2,235

31,1

2,98

34,7

35

3,73

4,47

38

6,71

38,3

8,94

52,8

11,8

105,7

13,4

113,2

15,65

151,7

19,1

162

После осаждени  фильтрат обладает свойствами фильтратов, полученных в опытах со свежей серной и сол ной кислотами, описанными в примерах 1 и 3. Регенерированное масло обрабатывают, как описано -в примере 1, до получени  масла, пригодного дл  использовани .

Сол на  кислота, примен вша с  ранее дл  травлени  стали, достаточно разбавлена, поэтому требуетс  более длительное контактирование , чем в случае применени  концентрированной сол ной или серной кислоты. Следовательно , дл  удалени  из пены железа в течение практически приемлемого периода требуетс  больше кислоты, чем теоретически необходимое. В данном случае желательно

ше в пределах от 70 до 100% от теоретически необходимого.

Б. Кислота и осаждение. Исследуют разные смеси кислоты и пены осаждением их при температуре 71°С.

а)После осаждени  в течение 2 час проба, содержаща  19,1% кислоты, раздел етс  на прозрачное масло, темную эмульсию и воду зеленого цвета. Пробы с 15,65 и 13,4% кислоты содержат больше эмульсин, а масло включает много мелких частиц черного цвета. Во всех пробах обнаружены следы железа.

б)После осаждени  нробы 11,8, 8,94 и 6,71% кислоты раздел ютс  на три сло , как в предыдущем случае, содержавших масла примерно 15, 10 и 7% соответственно. Эмульси  очень густа , а водный слой небольщой. Прн осаждении в течение 24 час слои не измен ютс .

iB) Пробы, содержащие меньше кислоты, практически не осаждаютс  в течение 8 час. После осаждени  из каждой пробы в течение 24 час выдел етс  небольшое количество масла черного цвета, пропорциональное количеству примененной кислоты.

Провод т три опыта в промышленных услови х . Фильтрование осуществл ют на ротационном .вакуум-фильтре, предварительно создав фильтрующий слой. Два опыта ведут с применением свежей серной кислоты 66° Вё, один опыт - с серной кислотой, ранее использованной дл  травлени  стали.

Пример 5.

А. Кислота и фильтрование. 50 м свежесобранной пены, состо щей из 5,59% железа, 45% воды и 49,4% масла, помещают в кислотоупорный варочный сосуд и медленно в течение 20 мин добавл ют 636 л/з (4,9% в пересчете на масло) серной кислоты 60° Вё, обрабатыва  паром и воздухом. Текучесть смеси заметно повышаетс  и температура ее достигает 90,6°С. В это врем  проба однородной смеси не содержит свободной кислоты,., но включает 2,95% свободного железа.

Смесь тотчас фильтруют на вращающемс  вакуум-фильтре (с площадью поверхности 13,9 ж2). Диатомитовую землю, примененную в качестве фильтрующего материала, нредварительно нанос т на фильтр в виде сло  с помощью суспензии этого материала в гор чем масле. Средн   скорость фильтровани  равна 1100 г/час при вакууме 300-350 мм рт. ст. Расход фильтрующего материала 6-10% в пересчете на масло.

Получаема  при фильтровании эмульси  быстро расслаиваетс  на два сло : первый слой - прозрачное масло светлого красновато-коричневого цвета и второй - водный слой светло-зеленого цвета (эмульсионный слой не образуетс ).

Масл ный слой промывают водой и подвергают анализу: число омылени  151, содержание свободной жирной кислоты 20,7%. Затем масло промывают серной кислотой путем кип чени  -в течение 10 мин. Масло быстро отдел етс  от водной фазы. После окончательной промывки водой масло тер ет свою окраску и содерлхит 20,9% жирных кислот. Выход масла уменьщаетс  за счет потерь в отфильтрованном осадке, которые составл ют около 0,5% от полученного масла.

Б. Кислота и осаждение. Образец смеси, подаваемой на фильтр, осаждают. Из образца в течение 3 час выдел ютс  следы воды и отдел етс  небольщой слой масла. Непрозрачное масло имеет темно-корнчневый цвет. Через 4с час количество масла несколько увеличиваетс , масло становитс  прозрачным, однако окраска масла не измен етс . Количест ,во масла составл ет примерно 10% объема образца. Температура образца во врем  осаждени  превышает 65,6°С.

В. Обычна  обработка. цену обрабатывают в лаборатории из.вестным способом,

примен   34% (в пересчете на масло) кислоты 66° Вё. Выход составл ет только 70% количества масла, содержавшегос  вначале. Остальное масло находитс  в относительно прочной эмульсии. Цвет масла темнее, содержание свободной жирной кислоты больше (34,8%) чем в масле, полученном при обработке , описанной в п. А примера 5. Пример 6. А. Кислота и фильтрование. 13 жз свежесобранной пены, состо щей из 5,1% железа, 49,7% воды и 45,2% масла, помещают в варочный сосуд и медленно в течение 10 мин добавл ют 272 жз (5,9% в пересчете на масло ) серной кислоты 66° Вё, обрабатыва  паром и воздухом. Текучесть смеси заметно увеличиваетс  и температура ее повышаетс  до 100°С при непрерывном нагревании. На этой стадии образец смеси не содержит свободной минеральной кислоты, количество железа

2,3%.

Однородную смесь фильтруют при указанной выше температуре на ротационном вакуум-фильтре (с площадью поверхности 13,9 м) после предварительного нанесени  фильтрующего сло . Слой состоит из дикалита 4156 (перлит), который нанос т на фильтр в виде суспензии в гор чем масле. Средн   скорость фильтровани , 1200 г/час при вакууме 380-430 мм рт. ст. Расход фильтрующей ереды 8-10% в пересчете на масло.

При осаждении под воздействием силы т жести фильтрат быстро раздел етс  на два сло : первый - слой прозрачное масло светлого красновато-коричневого цвета, второй -

водный слой светло-зеленого цвета (эмульсионный слой не образуетс ). Масл ный слой раздел етс  на две порции. Первую из них промывают водой, анализируют, промывают кислотой, снова водой и вновь анализируют.

После первой промывки водой масло содержит 22,1% свободной жирной кислоты, имеет светло-коричневую окраску н легко отдел етс  от воды без образовани  эмульсии.

Вторую порцию промываЕОт кислотой без