SU235757A1 - WAY OF CLEANING Adipic acid - Google Patents
WAY OF CLEANING Adipic acidInfo
- Publication number
- SU235757A1 SU235757A1 SU1159713A SU1159713A SU235757A1 SU 235757 A1 SU235757 A1 SU 235757A1 SU 1159713 A SU1159713 A SU 1159713A SU 1159713 A SU1159713 A SU 1159713A SU 235757 A1 SU235757 A1 SU 235757A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- adipic acid
- cleaning
- way
- solution
- Prior art date
Links
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N Adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 20
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 title description 10
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 title description 10
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 19
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N Hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N Valeric acid Chemical compound CCCCC(O)=O NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 description 3
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 3
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 210000000554 Iris Anatomy 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- 229910052803 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002288 cocrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- -1 inorganic acid salt Chemical class 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000004715 keto acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative Effects 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к способу очистки продуктов основного органического синтеза, в частности адиппиовой кислоты, получепной в производстве каиролакта.ма окисленнем ииклогексана кислородом воздуха.This invention relates to a process for the purification of products of basic organic synthesis, in particular, adipic acid, which is obtained in the production of cairolactin oxidized nicolexane with atmospheric oxygen.
Известны несколько способов очистки адиииновой кислоты: экстракцией, обработкой сильными неорганически.ми кислотами и окислител ми , фильтрацией водных растворов с последующей кристаллнзацпей, обработкой ионообменными смолами, а также активированным углем.There are several known methods for the purification of adiinic acid: extraction, treatment with strong inorganic acids and oxidants, filtration of aqueous solutions followed by crystallization, treatment with ion exchange resins, and also activated carbon.
По экстракциоппому методу экстракцию адипииовой кислоты ировод т из водного раствора органическими экстрагентами с иоследуюидилг отделение.м водного сло и кристаллизацией из него целевой кислоты.According to the extraction method, the extraction of adipic acid is carried out from the aqueous solution with organic extractants, followed by separation of the aqueous layer and crystallization of the target acid from it.
Однако выход очигценпой адипиповой кислоты невысок, кроме того, ее пельз очистить от кетокислот и эфирных соединений.However, the yield of igiptsenpo adipipic acid is not high, in addition, its pelzose is cleared of keto acids and ether compounds.
Дл расширени ассортимента экстрагентов предлагаетс в качестве экстрагента использовать нормальную или изомерную валериановую или капроновую кислоту или их смесь и процесс вести в присутствии соли пеорганической кислоты.In order to expand the range of extractants, it is proposed to use normal or isomeric valeric or caproic acid or their mixture and process to be carried out in the presence of a peorganic acid salt as an extractant.
Такие кислоты обеспечпвают лучшее обессмоливание очпидае.мого продукта.Such acids provide better removal of ochpide.my product.
температуре процесса, котора не должна быть ниже температуры совместной кристаллизации co.Hi неорганической кислоты и адининовой кислоты.process temperature, which should not be lower than the co-crystallization temperature of co-Hi inorganic acid and adinic acid.
Ири таких слови х ировод т экстракцию примесей адии1шовой кислоты смесью монокарбоновых кимог С2-Сц, состо щих в основном из /-/-ва.чериансво и капроновой кислот , полученной fipn переработке щелочного стока (т. кип. 215°С и 8-Юз/о влажности) или н-валериаиовой, или капровоной кислотами .Iri such words were extracted by admixing adium-shovic acid impurities with a mixture of monocarboxylic C2-Cc kimogs, consisting mainly of (i.a.) cobalt acid and caproic acid, obtained by fipn processing alkaline runoff (m.p. / about humidity) or n-valeriic, or caproic acids.
Экстракцию иримесей экстрагентом ировод т до окраски экстрагента при периодическом процессе до 20-25 едпниц в пересчете на Гюдпую шкалу.Extraction of the irimesia with the extractant is carried out before coloring of the extractant in a periodic process of up to 20-25 units in terms of the Gyudpuyu scale.
Иосле экстракции и отделени экстрагента водносолевоГ раствор адипиповой кислоты охлаждают до .After the extraction and separation of the extractant with a water-salt solution, the adipic acid solution is cooled to.
Ио предлагаемому способу можно очищать ад1шпновую кислоту любой загр зненности. Получают продукт высокой степени чистоты.According to the proposed method, it is possible to purify the adp-spic acid of any contamination. A high purity product is obtained.
Пример 1. 20 г адипиновой кислоты с т. ил. 135-137С, содержапдеГ основного вещества, рас вор ют в 180 г 40э/о-ного водного раствора NaNO:i при 65-68°С. Гор чий раствор экстрагир)Чот 18,5 г смеси оргаиических кислот (китлотным органическим слоем). От1заботан 1ыГ1 экстрагеит промывают при 65-67°С с двойным объемом 40 о-ногоExample 1. 20 g of adipic acid with t. Il. 135-137 ° C, containing the basic substance, is dissolved in 180 g of a 40E / o-aqueous NaNO solution: i at 65-68 ° C. Hot extract solution) Prepare 18.5 g of a mixture of organic acids (with a hydrochloric organic layer). Contaminated 1yG1 extractgeit is washed at 65-67 ° C with a double volume of 40 ° C
водного раствсра NaNO,-;. Водносолевые растворы , содержащие очищенную адипиновую кислоту, охлаждают до 20С. При этом очищенна адининова кислота кристаллизуетс , ее отфильтровывают, промывают водой, нерекристаллизовывают в воде и высушивают при 105-110°С. Выход 72,5Vo; т. пл. 151 -152,5°С; содержащие основного вещества 99,8; цвет белый но йодной шкале 1,0.NaNO, -; Water-salt solutions containing purified adipic acid are cooled to 20 ° C. The purified adinic acid then crystallizes, is filtered off, washed with water, non-recrystallized in water and dried at 105-110 ° C. Output 72.5Vo; m.p. 151 -152.5 ° C; containing the main substance of 99.8; color white but iodine scale 1.0.
П р и м е р 2. 94,0 г адиииновой кислоты с т. нл. 148-149°С и с содержанием основного вещества 95,7э/о раствор ют в 40 г 40з/о-ного водного раствора NaNOg прн 65-68°С. Гор чий раствор экстрагируют 56,3 г н-валер«ановой кислоты с уд. в. 0,94 . После отделенн от экстраге гга водносолевой раствор очищенной адипиновой кислоты охлаждают до 20°С и смешивают с таким же раствором очищенной аднниновей кислоты, нолученным при промывке отработанного экстрагента двойиылг объемом 40э/()-ного ири 65-68°С. При этом очищенна адипинова кислота кристаллизуетс . Ее промывают водой, перекристаллизовывают в воде и высушивают при 105- 110°С. Выход очищенной адипиновой кислоты 76о/о; т. пл. 151,2- -152°С; содержание основного веидества 99,7о/о; цвет белый по йодной шкале 1,0.PRI mme R 2. 94.0 g of adiic acid with t. Nl. 148-149 ° C and with the content of the main substance 95.7 e / o is dissolved in 40 g of 40z / o-aqueous aqueous solution of NaNOg prn 65-68 ° C. The hot solution is extracted with 56.3 g of ananoic acid n-valer with beats. at. 0.94. After the brine solution is separated from the extract from the extract, the purified adipic acid is cooled to 20 ° C and mixed with the same solution of purified adnnic acid obtained during the washing of the spent extractant doubleyls with a volume of 40e / () iri 65-68 ° C. In addition, the purified adipic acid crystallizes. It is washed with water, recrystallized in water and dried at 105-110 ° C. The yield of purified adipic acid 76o / o; m.p. 151.2- -152 ° C; content of the main story 99.7o / o; white color iodine scale 1.0.
П р и м е 1 3. 74,5 г адииииовой кислоты с т. пл. 148--149 С, содержащей 98o/D осиовного вещества, раствор ют в 620 г 40э/и-ного раствора NaiXOa ири 65-68°С и обрабатывают ири этой температуре 65 г капроновой кислоты . После отстаивани растворы раздел ют и отработанный экстрагент обрабатывают ири 65-70°С двойным объемом 40о/о-ного раствора NaXOg в воде дл извлечени растворенной очииденной адиппновой кислоты. Водносолевые растворы NaNOg, содержащие очищенную адининовую кислоту, охлаждают до 20°С, ири этом адииинова кислота кристаллнзуетс . Затем ее отфильтровывают, иромывают водой и иерекрпсталлизовывают в воде. Получают чистую адиииновую кислоту с т. нл. 150-151,8°С; содержание основного вещества 99,2 /о, цвет белый по йодной шкале 1,0.EXAMPLE 1 3. 74.5 g of adiionic acid with a m.p. 148--149 ° C, containing 98 ° / D axis of the substance, are dissolved in 620 g of 40E / i-NaiXOa solution and 65-68 ° C and 65 g of caproic acid are treated with this temperature. After settling, the solutions are separated and the spent extractant is treated with 65-70 ° C iris with a double volume of 40 [deg.] -No solution of NaXOg in water to extract the dissolved purified adipic acid. The aqueous salt solutions of NaNOg containing purified adinic acid are cooled to 20 ° C, and the adiic acid is crystallized. Then it is filtered off, tromped with water and washed over in water. Get pure adiic acid with t. Nl. 150-151.8 ° C; content of the main substance is 99.2 / o, white color on iodine scale 1.0.
Предмет изобретени Subject invention
Способ очистки адиииновой кислоты иуте.м экстракции ее из водного раствора органическими экстрагентами с последующим отделением водного сло и кристаллизацией пз него целевой кислоты, отличающийс тем, что, с целью расширени ассортимента экстрагентов, в качестве последнего используют нормаль )1ую или изомерную валериановую или капроновую кислоту или их смесь п процесс ведут в присутствии соли неорганической кислоты.The method of purification of adiiinic acid and its extraction from an aqueous solution with organic extractants, followed by separation of the aqueous layer and crystallization of the target acid, characterized in that, in order to expand the range of extractants, the first or isomeric valeric or caproic acid is used as the last or their mixture and process are carried out in the presence of an inorganic acid salt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU235757A1 true SU235757A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2395486C2 (en) | Purification of carboxylic acids through complexing with selective solvents | |
| US6054610A (en) | Method and apparatus for preparing purified terephthalic acid and isophthalic acid from mixed xylenes | |
| KR100552262B1 (en) | Method for preparing purified terephthalic acid and isophthalic acid from mixed xylenes | |
| US4254283A (en) | Process for preparing adipic acid with recovery of glutaric and succinic acids | |
| JP5052234B2 (en) | Method for producing succinic acid | |
| SU235757A1 (en) | WAY OF CLEANING Adipic acid | |
| ES2977123T3 (en) | Procedure for the separation of dibasic acids and long chain amino acids | |
| JP4817496B2 (en) | Process for producing purified terephthalic acid and isophthalic acid from mixed xylene | |
| WO1994019303A1 (en) | A dephenolization process for obtaining ultrapure polycarbonate grade bisphenol a | |
| SU193488A1 (en) | ||
| JPS62138443A (en) | Production of biscresol | |
| JPS61106535A (en) | Recovery of benzoic acid | |
| SU237870A1 (en) | WAY OF CLEANING ADIPIC ACID | |
| SU326169A1 (en) | WAY OF CLEANING 2,4,5-TRICHLOROPHENOL | |
| SU1142443A1 (en) | Method of obtaining selenium dioxide | |
| SU355153A1 (en) | METHOD FOR ISOLATION OF CARBON ACIDS FROM WASTE OF PRODUCTION OF CAPROLACTAM | |
| JP3157724B2 (en) | Indole purification method | |
| SU476266A1 (en) | The method of purification of crude 2-mercaptobenzthiazole (melt captax) | |
| KR930002293A (en) | Method for purifying bisphenol A phenol crystal adduct, method for preparing this crystal adduct and crystallizing device therefor and method for producing bisphenol A | |
| CN115806481A (en) | Separation and purification method of L-menthyl formic acid | |
| RU2210548C1 (en) | Method for isolation of reagent-grade iodine from naturally occurring iodine- containing solution and crystalline iodine preparation based on that iodine | |
| JPH0717902A (en) | Method for treating mother liquid separated from high-purity terephthalic acid | |
| JPH0247452B2 (en) | ||
| JPH04149149A (en) | Method for separating and purifying tetracarboxylic acid | |
| JPS61268658A (en) | Purification of methacrylamide |