SU202923A1 - Способ получения ангидрида я//с-1,2,3,4-тетрахлор--11,11- - Google Patents
Способ получения ангидрида я//с-1,2,3,4-тетрахлор--11,11-Info
- Publication number
- SU202923A1 SU202923A1 SU1093402A SU1093402A SU202923A1 SU 202923 A1 SU202923 A1 SU 202923A1 SU 1093402 A SU1093402 A SU 1093402A SU 1093402 A SU1093402 A SU 1093402A SU 202923 A1 SU202923 A1 SU 202923A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- anhydride
- tetrachloro
- tetrachlor
- temperature
- dicarboxylic acid
- Prior art date
Links
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 title claims description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 2
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- -1 1,2,3,4-tetrachloro-5,5-dimethoxy-pentadiene Chemical compound 0.000 claims 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 1
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000008079 hexane Substances 0.000 description 3
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N Carbon tetrachloride Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HMMBJOWWRLZEMI-UHFFFAOYSA-N 4,5,6,7-tetrahydro-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C1CCCC2=C1C(=O)OC2=O HMMBJOWWRLZEMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000006519 CCH3 Chemical group 0.000 description 1
- ZSWFCLXCOIISFI-UHFFFAOYSA-N Cyclopentadiene Chemical compound C1C=CC=C1 ZSWFCLXCOIISFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 150000001990 dicarboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
Description
Данное изобретение относитс к получению нового соединенй , которое может быть использовано в качестве пластификатора. Способ заключаетс в том, что ангидрид г «с-Д -ци:клогбксен-1,2-дикарбоновой кислоты подвергают диеновой конденсации с 1,2,3,4тетрахлор-5 ,5-диметок€И1Циклопентадиеном в мол рном соотношении 1 : 2 при температуре 100-130°С, преимущественно 120°С. Осуществление способа показано на следующем лримере. В ампулу загружают ангидрид цис-А циклогексен-1 ,2-дикарбоновойкислоты ( т. пл. 102-104°С) и 1,2,3,4-тетрахлор-5,5-диметожицнклолентадиен (пр 1,5286, df 1,5012) в рассчитанных количествах. Смесь нагревают при заданной температуре в течение определенного времени. По окончании реакции содержимое ампулы перенос т ка фильтра Шотта и промывают гексаном до полного удалени не вошедшего в реакцию 1,2,3,4- тетрахлор - 5,5 - диметоксицикло ентадиена . Отфильтрованные кристаллы, состо щие из аддукта и ангидрида 1 мс-Д1-,цИКЛогексен-1,2дикарбоновой кислоты, кип т т в течение 20-30 мин в воде, в результате этого непрореагировавщий ангидрид г ис-Д -циклогексен1 ,2-ди1карбоновой кислоты гидролизуетс в соответствующую кислоту (растворимую в гор чей воде). Раствор с осадком отфильтровывают . Выделенный таким путем кристаллический аддукт сушат до посто нного веса и анализируют. Водный раствор, состо щий из непрореагнровавшей г мс-А -циклогек€ен-1,2-дикарбоковой кислоты, выпаривают дл учета последнего , а гексааювый раствор непрореагировавшего 1,2,3,4-тетрахлор-5,5-димето«сициклопе 1тадиена , псисле отгонки гексана подвергают вакуумной перегонке дл отделени 1,2,3,4тетрахлор-5 ,5-диметоксици.клопентадиена от остатка. Услови реакции: , Температура реакции- 120°С Мол рное соотношение С5С14(ОСНз)2:С8Н80з-2:1 Продолжительность- 28 час Вз то в реакцию: Ангидрида г ыг;-Д -циклогексен1 ,2-диюарбо новой мислоты-2 г
Получено:
Ангидрида 1,2,3,4-тетрахлор-11 ,11 -диметокситрицикло (4,0,1,2) -ундецен-2-|ДИ1карбо242°С (из бензола).
Результаты элементарного амализа, %: Вычислено: С 43,25; Н 3,36; С1 34,15. Найдено: С 43,02; Н 3,38; С1 34,40. Полученный аддукт хорошо растворим в ацетоне, диоксане, хуже - в бензоле, плохо - в четыреххлористом углероде и гексане.
Предмет изобретени
Claims (2)
1.Способ получени ангидрида ,2,3,4тет1рахлор-11 ,11- името11 ситриц:икло -(4,0,1,2)ун ,двцен-2-дикарбоновой-7,8 кислоты, отличающийс тем, что ангидрид ис-Д -циклогексен1 ,2-дикарбоновой .кислоты подвергают диеновой конденсации с 1,2,3,4-тетрахлор-5,5-диметоксицаютапентадиеном , вз -тых в мол рном соопношеиии 1 :2, при температуре 100- 130°С.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при температуре 120°С.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU202923A1 true SU202923A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR20010012526A (ko) | 말론산과 이들의 에스테르들 | |
| CA2434980C (en) | Purification of 2-nitro-4-methylsulphonylbenzoic acid | |
| FR2648460A1 (fr) | Procede de fabrication de la n-phosphonomethylglycine | |
| AU2002249384A1 (en) | Purification of 2-nitro-4-methylsulphonylbenzoic acid | |
| SU202923A1 (ru) | Способ получения ангидрида я//с-1,2,3,4-тетрахлор--11,11- | |
| US4284797A (en) | Process for separating mixtures of 3- and 4-nitrophthalic acid | |
| CH366286A (fr) | Procédé pour la préparation du L-glutamate de L-arginine | |
| CN114736144B (zh) | 一种多库酯钙的工业制备方法 | |
| US4131642A (en) | Treatment of the waste from the production of tertiary butyl amine to recover sodium sulfate and methyl or sodium formate | |
| US3869505A (en) | DL-2-(4-hydroxyphenyl)-glycine-N,O-diacetate and salts | |
| JPH01228996A (ja) | Ｎ―ホスホノ―メチル―イミノ―ジ酢酸の製造方法 | |
| US3009954A (en) | Process for the production of sarcosine and related alkylamino-acetic acids | |
| EP0164923B1 (en) | Method for preparation of n-phosphonomethylglycine | |
| RU2712689C1 (ru) | Способ получения высокочистого калия дигидрофосфата | |
| Ingold et al. | CXCV.—Experiments on the synthesis of the polyacetic acids of methane. Part VII. iso-Butylene-α γγ-′ tricarboxylic acid and methanetetra-acetic acid | |
| SU457210A3 (ru) | Способ получени бензоил-/3-фенил/ -2-пропионовой или бензоил-/3-фенил/ -уксусной кислот | |
| US4394364A (en) | Separation of boric acid from mixtures thereof with sulphuric acid | |
| SU218171A1 (ru) | Способ получения ангидрида 1,2,3,4-тетрахлор-11, и- диметокси-6-метилтрицикло- | |
| JP2922999B2 (ja) | 高純度の３，３’，４，４’―ビフェニルテトラカルボン酸及びその酸二無水物の製造方法 | |
| US5591889A (en) | Method for the synthesis of trisodium phosphonoformate hexahydrate | |
| JPS61130282A (ja) | ベンゾフラニルカ−バメ−トの製造法 | |
| JPH0217161A (ja) | トリス（２‐シアノエチル）アミンの製造 | |
| SU345134A1 (ru) | СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭФИРОВ сс.у ДИКЕТОКИСЛОТ | |
| US2697105A (en) | Purification of cholic acid | |
| US2491814A (en) | Preparation of cholic and desoxycholic acids |