SU192200A1

SU192200A1 -

Info

Publication number: SU192200A1
Application number: SU1043948A
Authority: SU
Original assignee: А. И. Левченко , Е. И. Затолокин Украинский заочный политехнический институт

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФЕНАНТРОЛОВ

Известен способ получени виниловых эфиров фенантролов из сульфокислоты фенантрена и ацетилена в присутствии гидроокисей кали и кальни при температуре 180-200°С и давлении 28--50 а:глг.

Предложен повый способ получени впниловых эфиров фенантролов, заключающийс в том, что из фенантрола получают магпийорганнческое соедпиеппе, которое обрабатывают хлористым ВИННЛОЛ1 в нрисутствни безводного хлористого кобальта, а нолучеипую реакционную массу обрабатывают фаствором щелочи. Способ позвол ет повысить выход целевого продукта, а также вести процесс при нормальных температуре и давлении.

Пример. В круглодопную трехгорлую колбу емкостью 300 мл с мешалкой, капельной воронкой и холодильником с хлоркальциевой трубкой помещают 2,5 г магпи (стружки) к 50 мл абсолютпого эфира. После перемешиванн смеси в течение пескольких минут через делительную воронку приливают в колбу раствор 11 г бромистого этила в 20 мл эфира. Придачу раствора регулируют таким образом, чтобы реакци шла не слишком бурно. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают льдом до 3-5С и нри работающей мешалке по капл м приливают смесь, состо щую из 19,4 г 2-фепантрола и 50 г эфира. Реакци образовани 2-фенантрол тмагнийброМИДа проходит очень энергично н практически заканчиваетс одновременно с окончанием иодачи смеси.

Реакцио1П1ую массу нагревают до комнатной температуры и добавл ют 0,5 г хлористого кобальта, затем через реакционную маесу в течение 3 час пронускают хлористый винил. По окончании процесса реакционную массу обрабатывают 100 мл 10%-ной едкой П1,елочн и отдел ют эфирный слой. Медлеппо отгоп ют эфир из иебольшой колбы, получают виниловый эфир 2-фенантрола, достаточной степени чистоты. Дл более полной очистки его нерегон ют иод вакуумом над металлическим натрием.

Выход виннлового эфира 2-фенантрола 11,3 г (51% от теории), т. кии. 125°С (23 мм рт ст., d2o 1,105, пп° 1,656.

Аналогично получают виниловый эфир 3-фенантрола с выходом 53%, т. кин. 140°С (20 мм

2П

рт. ст.), d-n 1,106, По 1,653. Полученные виниловые эфиры нредставл ют собой жидкости желтого цвета с характерным запахом. 3 трол обрабатывают мап-шйорганическим соединением , через получеии)Ю при этом реакционную массу пропускают хлористый винил в 4 присутствии безводного хлористого кобальта, обрабатывают щелочью и подвергают экстракции .