SU185902A1

SU185902A1 - METHOD OF OBTAINING ALKYDLYLORDYTHIOPHOSPHATES

Info

Publication number: SU185902A1
Application number: SU1015669A
Authority: SU
Original assignee: К. Близнюк , П. С. Хохлов Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии

Description

Известно получение алкилдихлордитиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с триалкилтетратиофосфатами при нагревании.It is known to obtain alkyl dichlorodithiophosphates by reacting phosphorus thiotrichloride with trialkyltetrathiophosphates when heated.

С целью расширени сырьевой базы предложено получать алкилдихлордитиофосфаты взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилтиол- или алкилтиондихлорфосфатами при нагревании (например, до 150- 200° С) и повышенном давлении.In order to expand the raw material base, it has been proposed to produce alkyl dichlorodithiophosphates by reacting phosphorus thiotrichloride with alkylthiol or alkylthionium dichlorophosphates when heated (for example, to 150-200 ° C) and elevated pressure.

Пример 1. Бутилдихлордитиофосфат . Смесь, содержаш,ую 0,1 г-моль бутилтиолдихлорфосфата и 0,12 г моль тиотреххлористого фосфора, нагревают в закрытом сосуде при 175-185° С в течение 4 час, продукт выдел ют перегонкой. Выход 91«/о; т. кип. 80-81° С (1,5 мм рт. сг.); df 1,3008;Example 1. Butyldichlorodithiophosphate. The mixture containing 0.1 g-mol of butylthiol dichlorophosphate and 0.12 g of phosphorus trichloride is heated in a closed vessel at 175-185 ° C for 4 hours, and the product is isolated by distillation. Exit 91 "/ o; m.p. 80-81 ° C (1.5 mm Hg. Sg.); df 1,3008;

По 1,5531; MRo найдено 54.85; вычислено 54,74.At 1.5531; MRo found 54.85; calculated 54.74.

Найдено, %: С1 32,07; Р 13,69; S 28,49.Found,%: C1 32,07; P 13.69; S 28.49.

C4H9C12PS2.C4H9C12PS2.

Вычислено, о/о; С1 31,84; Р 13,90; S 28,70.Calculated o / o; C1 31.84; P 13.90; S 28.70.

Пример 2. Этилдихлордитиофосф а т. Смесь, состо ш(ую из 0,25 г моль этилтиондихлорфосфата и 0,3 г-моль тиотреххлористого фосфата, нагревают в автоклаве при 175-185° С в течение 6 час, продукт выдел ют перегонкой. Выход 62,3%; т. кип. 53-Example 2. Ethyl dichlorodithiophosphate and a mixture. A mixture consisting of 0.25 g mol of ethyl thiol dichlorophosphate and 0.3 g mol of phosphate thiotrichloride was heated in an autoclave at 175-185 ° C for 6 hours, the product was isolated by distillation. Yield 62.3%; bp 53-

-23-23

54° С {1,5 мм рт. ст.); ui 54 ° C {1.5 mmHg Art.); ui

1,4266; По1.4266; By

1.5780: MRo 45,36, вычислено 45,49.1.5780: MRo 45.36, calculated 45.49.

ЛитературныеLiterary

liOliO

-62° С (3 мм рт. ст.); dy-62 ° C (3 mmHg); dy

данные: т. кип. 61 1,4246; по° 1,5904.data: t. kip. 61 1.4246; on ° 1,5904.

Пример 3. М е т и л д и X л о Р д и т и офосфат . Смесь, содержаш:ую 0,15 г-люль метилтиондихлорфосфата и 0,18 г-моль тиотреххлористого фосфата, нагревают в закрытом сосуде при 185-195° С в течение 7 час, продукт выдел ют перегонкой. Выход 64,7%; т. кип. 88-89° С (20 мм рт. ст.).Example 3. Meth and l d and X l about R d and t and of phosphate. The mixture containing: 0.15 g of 1-lul methylthion dichlorophosphate and 0.18 g-mol of phosphate thi-trichloride is heated in a closed vessel at 185-195 ° C for 7 hours, the product is isolated by distillation. Yield 64.7%; m.p. 88-89 ° C (20 mm Hg. Art.).

Найдено, о/д: С1 39,40; Р 17,38; S 34,90.Found, o / d: C1 39.40; R 17.38; S 34.90.

CHsClaPS,.CHsClaPS ,.

Вычислено, %: С1 39,20; Р 17,24; S 35,35.Calculated,%: C1 39.20; R 17.24; S 35.35.

Предмет изобретени Subject invention

1.Способ получени алкилдихлордитиофосфатов на основе тиотреххлорнстого фосфора при нагревании, отличающийс тем, что, с целью расширени сырьевой базы, тиотреххлористый фосфор подвергают взаимодействию с алкилтиол- или алкилтиондихлорфосфатами .1. A method for producing alkyl dichlorodithiophosphates based on thiotrichloride phosphorus by heating, characterized in that, in order to expand the raw material base, phosphorus thiotrichloride is reacted with alkylthiol or alkylthion dichlorophosphates.