SU1824377A1 - Способ извлечения лития из литийсодержащего раствора - Google Patents

Способ извлечения лития из литийсодержащего раствора Download PDF

Info

Publication number
SU1824377A1
SU1824377A1 SU914903599A SU4903599A SU1824377A1 SU 1824377 A1 SU1824377 A1 SU 1824377A1 SU 914903599 A SU914903599 A SU 914903599A SU 4903599 A SU4903599 A SU 4903599A SU 1824377 A1 SU1824377 A1 SU 1824377A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
lithium
solution
extraction
precipitate
sodium carbonate
Prior art date
Application number
SU914903599A
Other languages
English (en)
Inventor
Eduard E Movsesov
Lyubov P Sedova
Anatolij V Usachev
Boris P Gromov
Nikolaj N Lozovenko
Konstantin E Movsesov
Tatyana N Grishina
Original Assignee
N Proizv Organizatsiya Vnedren
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by N Proizv Organizatsiya Vnedren filed Critical N Proizv Organizatsiya Vnedren
Priority to SU914903599A priority Critical patent/SU1824377A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1824377A1 publication Critical patent/SU1824377A1/ru

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0036Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding

Description

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам получения соединений лития, и может быть использовано в металлургической промышленности, в частности, в электролизном производстве алюминия для получения литийсодержащих добавок.
Целью изобретения является повышение степени извлечения лития из раствора и однородности гранулометрического состава конечного продукта.
Поставленная цель достигается тем, что в известном способе извлечения лития из литийсодержащего раствора, преимущественно хлоридного, включающем обработку его раствором карбоната натрия при нагревании и отделение осадка, новым является то, что обработку раствором карбоната натрия ведут в две стадии, где на первой ста дии в литийсодержащий раствор дополнительно вводят затравку в количестве 3060% от содержания лития в исходном растворе, а после отделения осадка карбоната лития ведут вторую стадию обработки раствором карбоната натрия в течение 5-12 ч.
В качестве затравки используют осадок, отделенный на второй стадии.
Проведение обработки раствором карбоната натрия в две стадии с введением определенной затравки в заявляемом количестве. с отделением осадка карбоната лития после первой стадии обработки создает условия для более полного извлечения лития из раствора за счет следующих факторов.
В соответствии с принципом Ле-Шателье отделение осадка карбоната лмтйя после первой стадии обработки раствором
1824377 А1 карбоната натрия сдвигает равновесие реакции (I) в сторону образования карбоната лития, устраняет обратное растворение'выделившегося осадка карбоната лития, способствуя тем самым повышению 5 извлечения лития из раствора.
На второй стадии обработки раствором карбоната натрия за счет присутствия других солей, в основном NaCI, обеспечивается пересыщение литийсодержащего раствора. 10 что приводит к кристаллизации карбоната лития и установлению равновесия на уровне 2-3 г/л LI2CO3 в растворе.
Осадок, получаемый на второй стадии обработки раствором карбоната натрия, от- 15 деляют от маточного раствора с содержанием 1_1гСОз2-3 г/л декантацией и используют в качестве затравки на первой стадии. Этот осадок представляет собой смесь солей: LI2CO3. NaCI. №гСОз и характеризуется вы- 20 сокой степенью дисперсности и однородностью гранулометрического состава. Это обеспечивается тем, что осаждение карбоната лития на второй стадии идет из низкоконцентрированного раствора (порядка 10 25 г/л 1_1гСОз)в течение времени, необходимого и достаточного для установления равновесного состояния между раствором и осадком (5-12 ч) на уровне 2-3 г/л IJ2CO3. Время обработки на второй стадии установ- 30 лено экспериментально.
Использование такого осадка в качестве затравки на первой стадии обработки в заявляемом количестве обеспечивает образование осадка карбоната лития однород- 35 ного гранулометрического состава с низким содержанием мелкой фракции.
Оптимальное количество затравки, вводимой на первой стадии обработки, также установлено экспериментально и состав- 40 ляет 30-60 % от содержания лития в исходном литийсодержащем растворе.
П р и м е р. В качестве исходного литийсодержащего раствора использовали 30%ный раствор хлорида лития, полученный 45 растворением хлорлитиевых отходов в воде. Это отходы ПО Химволокно, содержащее 88.0-88,4% хлорида лития и примеси (железо, натрий, кальций и др.).
В реакторе емкостью 40 м3 смешивали 50 полученный раствор хлорида лития в количестве 8 м3с 27%-ным раствором карбоната натрия в количестве 24 м3. Затем вводили 2-3 м3 затравки в виде пульпы, что составляет 30-60% от содержания лития в исход- 55 ном растворе в расчете на сухой вес затравки.
Процесс вели при нагревании в интервале температур 70-85°С при механическом перемешивании в течение 2-3 ч. После 4-5 ч отстаивания отделяли полученный осадок карбоната лития от маточного раствора декантацией и фильтрацией. Осадок сушили при температуре 110-130°С.
Затем проводили вторую стадию обработки раствором карбоната натрия, смешивая маточный раствор, содержащий 10 г/л LI2CO3 с 27%-ным раствором карбоната натрия из расчета 0,012 м3 содового раствора на 1 мэ маточного раствора. Обработку вели при температуре 70-85°С в течение 5-12 ч при перемешивании.
После отстаивания в течение 8 часов отделяли осадок декантацией. Маточный раствор, содержащий 2-3 г/л IJ2CO3. сбрасывали в стоки, а осадок использовали в качестве затравки на первой стадии обработки раствором карбоната натрия.
Оптимальное количество затравки, используемой на первой стадии обработки раствором карбоната натрия, и оптимальное время обработки на второй стадии определены экспериментально. С этой целью была проведена серия опытов, в которых количество затравки изменяли от 20 до 70% к содержанию лития в исходном растворе, а время обработки раствором карбоната натрия изменяли от 3 ч до 14 ч.
Был испытан также способ извлечения лития в соответствии с техническим решением по прототипу, согласно которому обработку раствором карбоната натрия проводили в одну стадию в течение 2-3 ч при температуре 50-70°С при механическом перемешивании и отделяли осадок карбоната лития после отстаивания декантацией и фильтрацией.
В опытах контролировали степень извлечения лития из раствора и гранулометрический состав конечного продукта, Полученного после сушки осадка.
Степень извлечения лития из раствора ( у) определяли по формуле:
_ G2 — Gi
G2
100%, где Gi. G2 - количество лития в сбрасываемом маточном растворе и в исходном литийсодержащем растворе, соответственно, кг.
Gi = VCi: G2-V2-C2.
где Vi, V2 - объем сбрасываемого маточного раствора и исходного литийсодержащего раствора, соответственно, м3;
Ci. С2 - концентрация лития в сбрасываемом маточном растворе и в исходном литийсодержащем растворе, соответственно. г/л.
Концентрацию лития в растворах определяли методом лазерной спектроскопии на приборе ПС-4.
Гранулометрический состав конечного продукта - карбоната лития - определяли методом микроскопического анализа.
Результаты опытов приведены в таблице.
Из таблицы видно, что оптимальными условиями проведения процесса извлечения лития являются количество затравки 30-60% от содержания лития в исходном литийсодержащем растворе и время обработки раствором карбоната натрия на второй стадии 5-12 часов, т.к. в этом случае обеспечиваются одновременно максимальная степень извлечения лития из литийсодержащего раствора (96,5%-99,0%) и высокое качество получаемого конечного продукта, характеризующееся однородностью гранулометрического состава и низким содержанием мелких фракций (опыты 2-4,7,8 таблицы).
Введение затравки в количестве менее 30% от содержания лития в исходном растворе (опыт 1 табл.) приводит к ухудшению однородности гранулометрического состава конечного продукта и увеличению мелкой фракции (до 14%). Кроме того, в этом случае наблюдается некоторое снижение степени извлечения лития из раствора (до 96,3%) за счет потерь мелких кристаллов карбоната лития в процессе фильтрации.
Увеличение количества затравки более 60% (опыт 5 табл.) нецелесообразно, т.к. не обеспечивает дальнейшего повышения степени извлечения лития из раствора и приводит к ухудшению однородности гранулометрического состава конечного продукта и увеличению содержания мелкой фракции (до 10%).
При обработке раствором карбоната натрия нс второй стадии менее 5 ч (опыт 6 табл.) процесс кристаллизации карбоната лития идет не полностью, в маточном растворе остается до 4-5 г/л LI2CO3. следовательно, снижается степень извлечения лития (до 93,1 %).
Увеличение времени второй стадии обработки раствором карбоната натрия свыше 12 ч нецелесообразно, т.к. не ведет к дальнейшему увеличению степени извлечения лития из раствора.
Степень извлечения лития из раствора при испытаниях технического решения по прототипу составила 80,0%. что объясняется потерями карбоната лития со сбрасываемым маточным раствором (на уровне 10-16 г/л LI2CO3). Получаемый осадок карбоната лития характеризуется высокой степенью дисперсности и неоднородностью гранулометрического состава (опыт 10 табл.).

Claims (2)

Формула изобретения
1. Способ извлечения лития из литийсодержащего раствора, включающий обработку исходного раствора раствором карбонатом натрия, отделение осадка карбоната лития от маточного раствора, отличающийся тем. что. с целью повышения степени извлечения лития из раствора и однородности гранулометрического состава конечного продукта, маточный раствор подвергают дополнительной обработке раствором карбонатом натрия в течение 5-12 ч с последующим отделением осадка и введением его в количестве 30-60 мае. % от содержания лития в исходном растворе в качестве затравки на стадию обработки исходного раствора.
2. Способ поп. 1.отличающийся тем. чтц в качестве литийсодержащего раствора используют раствор хлорида лития.
Опыт К-во затравки, % Время обработки раствором NafCOjHa Истадии, ч Степень извлечения лития, % Гранулометрический состав конечного продукта, % частицы размером менее 12 мкм 12-35 мкм более 35 мкм 1 20 9 96.3 14,0 76,3 9,7 2 30 9 97.6 9.2 82.0 8.8 3 45 9 . 98,7 6,5 85,3 8.2 4 60 9 99,0 6.0 86,0 8,0 5 70 9 99,0 10,0 80.0 10,0 6 45 3 93,1 10,0 84,8 5.2 7 45 5 96,5 7.5 85,2 7,3 8 45 12 99,0 6.0 82,5 11,5 9 45 14 99,0 6.0 80.8 13,2 10 (прототип) - - . 80.0 19,3 71,0 9,7
SU914903599A 1991-01-21 1991-01-21 Способ извлечения лития из литийсодержащего раствора SU1824377A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU914903599A SU1824377A1 (ru) 1991-01-21 1991-01-21 Способ извлечения лития из литийсодержащего раствора

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU914903599A SU1824377A1 (ru) 1991-01-21 1991-01-21 Способ извлечения лития из литийсодержащего раствора

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1824377A1 true SU1824377A1 (ru) 1993-06-30

Family

ID=21556226

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU914903599A SU1824377A1 (ru) 1991-01-21 1991-01-21 Способ извлечения лития из литийсодержащего раствора

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1824377A1 (ru)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5993759A (en) * 1996-03-28 1999-11-30 Sociedad Minera Salar De Atacama S.A. Production of lithium carbonate from brines
RU2660864C2 (ru) * 2016-12-27 2018-07-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем геотермии Дагестанского научного центра РАН Способ получения карбоната лития из литийсодержащих природных рассолов
WO2020196675A1 (ja) 2019-03-27 2020-10-01 Jx金属株式会社 炭酸塩の晶析方法及び、炭酸塩の精製方法
RU2787034C1 (ru) * 2020-01-29 2022-12-28 Уонк ЧОН Способ извлечения лития
US11821056B2 (en) 2020-01-29 2023-11-21 Uong CHON Lithium extraction method

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5993759A (en) * 1996-03-28 1999-11-30 Sociedad Minera Salar De Atacama S.A. Production of lithium carbonate from brines
RU2660864C2 (ru) * 2016-12-27 2018-07-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем геотермии Дагестанского научного центра РАН Способ получения карбоната лития из литийсодержащих природных рассолов
WO2020196675A1 (ja) 2019-03-27 2020-10-01 Jx金属株式会社 炭酸塩の晶析方法及び、炭酸塩の精製方法
EP3950084A4 (en) * 2019-03-27 2023-05-03 JX Nippon Mining & Metals Corporation PROCESSES FOR CRYSTALLIZATION OF CARBONATE AND PROCESSES FOR PURIFICATION OF CARBONATE
RU2787034C1 (ru) * 2020-01-29 2022-12-28 Уонк ЧОН Способ извлечения лития
US11821056B2 (en) 2020-01-29 2023-11-21 Uong CHON Lithium extraction method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3933977A (en) Process for producing sodium carbonate
US3734773A (en) Process for selectively purifying sugar beet diffusion juice and by-product recovery of valuable organic acids therefrom
US3260567A (en) Process for the recovery of soda ash from wyoming trona
US3904733A (en) Prevention of calcium deposition from trona-derived sodium carbonate liquors
US4574074A (en) Process for the production of aluminum trihydroxide having a medium of less than 4 microns, which can be varied as required
SU1824377A1 (ru) Способ извлечения лития из литийсодержащего раствора
CN106517289A (zh) 一种用低品位毒重石生产高纯氯化钡的方法
CN107285345A (zh) 制备单水氢氧化锂的系统
US2895794A (en) Process for recovering potassium values from kainite
NO154793B (no) Fremgangsmaate til fjerning av urenheter fra natriumaluminatopploesninger.
DE69433408T2 (de) Wasserfreies magnesiumchlorid
US4335082A (en) Method of decreasing the organic substance content of alum earth production cycle performed according to the Bayer technology
CA1060181A (en) Treating remains containing sodium choride and sodium sulphate
US2493752A (en) Process of producing magnesium hydroxide
RU2362758C1 (ru) Способ перекристаллизации октогена
US4248848A (en) Dihydrate of calcium hypochlorite and method for manufacture thereof
KR860008938A (ko) 인산 결정을 제조하는 방법
US2198640A (en) Method of carbonating lime
JPS59173100A (ja) サツカロ−スの回収方法
CA2082454A1 (en) Process for the direct preparation of anhydrous sodium sulfate
US2916404A (en) Process for extracting sugar from molasses
US5730838A (en) Process for extracting pure, coarse grain silicic acid crystals from spent lye
CN115449629B (zh) 一种硫酸镁溶液循环利用与石灰反应的装置和方法
CN112694113B (zh) 一种拜耳法制备低钠、高活性氢氧化铝晶种的方法
RU2096330C1 (ru) Способ выделения сульфата меди из сернокислого раствора