SU1766854A1 - Способ получени волоконных световодов - Google Patents

Способ получени волоконных световодов Download PDF

Info

Publication number
SU1766854A1
SU1766854A1 SU914901695A SU4901695A SU1766854A1 SU 1766854 A1 SU1766854 A1 SU 1766854A1 SU 914901695 A SU914901695 A SU 914901695A SU 4901695 A SU4901695 A SU 4901695A SU 1766854 A1 SU1766854 A1 SU 1766854A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
rare
earth elements
quartz glass
fiber
compounds
Prior art date
Application number
SU914901695A
Other languages
English (en)
Inventor
Анатолий Анатольевич Абрамов
Михаил Михайлович Бубнов
Алексей Николаевич Гурьянов
Григорий Григорьевич Девятых
Евгений Михайлович Дианов
Юрий Борисович Зверев
Николай Сергеевич Карпычев
Сергей Михайлович Мазавин
Александр Михайлович Прохоров
Original Assignee
Институт химии высокочистых веществ АН СССР
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии высокочистых веществ АН СССР filed Critical Институт химии высокочистых веществ АН СССР
Priority to SU914901695A priority Critical patent/SU1766854A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1766854A1 publication Critical patent/SU1766854A1/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413Reactant delivery systems
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C03B2201/34Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers

Abstract

Использование: в волоконной оптике Сущность изобретени : получают волоконные световоды гидролизом SiCU с легирующими добавками летучих соединений редкоземельных элементов в пламени кислородно-водородной горелки. В качестве легирующей добавки используют з.чмещен- ные циклопентадиенильные соединэни  редкоземельных элементов предварительно очищенные ректификацией при 19С-210°С 1 табл. чаетс  в следующем Сначала плгменным гидролизом тетрахлорида кремни  либо его окислением внутри кварцевой труэы получают на подложке осадок пористсго кварцевого стекла Затем пористое кварцевое стекло пропитывают раствором соединени  легирующего элемента, растворитепь отгон ют , соединение перевод т в оксид, который сплавл етс  с пористым кварцевым стеклом с образованием прозрачного легированного кварцевого стекла. Подобным способом получают юлокон- ные световоды на основе кварцевого стекла, легированного оксидами редкоземельных элементов (2). Недостатком метода пропитки  вл етс  использование растворител , который  вл етс  источником загр знени  кварцевого стекла, Загр знить кварцевое стекло можег как сам растворитель, адсорбирующийс  на большой поверхности пористого материала. XI О О 00 сл

Description

так и примеси, содержащиес  в нем. Источником загр т .им  служат недостаточно чистые нелетучие соединени  легирующих элементов, так как дл  нелетучих веществ не разработаны достаточно эффективные методы разделени . В данном методе трудно воспроизводить содержание легирующей добавки в конечном продукте, так как кбличество введенной в стекло добавки зависит не только от исходной ее концентрации в растворе, но и от таких трудно контролируемых параметров как плотность и удельна  площадь поверхности пористого стекла, распределени  частиц стекла по размерам, соотношени  открытых и закрытых пор.
От указанных выше недостатков свободен метод легировани  кварцевого стекла окислением соединений редкоземельных элементов в паровой фазе. В этом способе исходные вещества дл  получени  легированного кварцевого стекла испар ютс  в потоке газа-носител  и перенос тс  по нагретым трубопроводам в зону реакции. Реакционной зоной может быть нагрета  кварцева  трубка, плам  горелки, плазменна  стру . В реакционной зоне исходные вещества окисл ютс  и паровой фазе, а сконденсировавшиес  частицы оксидов осаждаютс  на подложче, образу  гпристое стекло Подложкой может бы . L. стенка кварцевой трубки, бокова  поверхность или торец затравочного стержн  Пористое стекло перевод т в прозрачное зонным сплав/1 ением.
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому  вл етс  способ получени  волоконных световодов гидролизом SiCU с легирующими добавками, которыми  вл ютс  р -дикетонаты редкоземельных элементов, в пламени горелки, сушкой и спеканием полученной пористой заготовки с последующим выт гиванием из нее волоконного световода (3).
Недостатком способа  вл етс  достаточно высокие дополнительные оптические потери в световоде, что ограничивает область их практического применени . Объ сн етс  это тем, что р -дикетонаты редкоземельных элементов практически невозможно очищать традиционными методами до такого содержани  примесей переходных металлов, которые вносили бы незначительные загр знени  в кварцевое стекло и тем самым не увеличивали оптические потери в световоде. Так, содержание примесей переходных металлов вр-дике- тонатах составл ет мас.%, в полученном кварцевом стекле 10 мас.%, и дополнительные оптические потери в световоде на 0,85 мкм 3-5 дБ/км, при уровне легировани  оксидом РЗЭ 10 вес,%.
Очистить р -дикетонаты редкоземельных элементов до более низкого содержани  примесей переходных металлов не представл етс  возможным ввиду их специфической природы, р -дикетонаты редкоземельных элементов - это твердые, устойчивые на воздухе вещества, возгон ющиес  при нагревании, Традиционным методом очистки таких веществ  вл етс  сублимаци , но эффективность ее низка.
Целью изобретени   вл етс  снижение дополнительных оптических потерь в световоде .
Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе получени  волоконных световодов гидролизом SiCU легирующими добавками летучих соединений редкоземельных
элементов в пламени горелки сушкой и спеканием полученной пористой заготовки с последующим выт гиванием из нее волоконного световода в качестве легирующих добавок используют замещенные циклопентадиенильные соединени  редкоземельных элементов, предварительно очищенные ректификацией при 190-210°С. Очистка ректификацией при 190-210°С позвол ет получить циклопентадиенильные
соединени  редкоземельных элементов с содержанием примесей переходных металлов на уровне мае %. Использу  замещенные циклопентадиенильные соединени  редкоземельных элементов с таким
содержанием примесей с качестве пегирую- щей добавки, получают волоконные световоды без дополнительных потерь за счет примесей переходных металлов.
Циклопентадиенильные соединени  редкоземельных элементов - жидкости, которые можно очищать методом ректификации. Температура, при которой провод т очистку ректификацией а именно 190 210°С. была подобрана экспериментально и, как показали
опыты,  вл етс  наиболее оптимальной дл  достижени  цели изобретени  При температуре ниже 190° и выше 210°С ректификаци  обеспечивает очистку этих соединений только до уровн  содержани  примесей переходных металлов 1 мас.%.
Использование циклопентадиенильных соединений редкоземельных элементов с содержанием примесей переходных металлов на уровне 1 -10 мас.% в качестве легирующей добавки при изготовлении активных световодов повышает дополнительные оптические потери в световоде до 1-42 дБ/км на 0,85 мкм, что ограничивает область их практического применени .
П р и м е р 1. В плам  кислородно-водородной горелки ввод т высокочистый SiCM в смеси с легирующей добавкой - три (изо- пропилциклопентадиенил)эрбием,который был предварительно очищен ректифика- цией при 190°С. По данным спектрального анализа содержание примесей переходных металлов в нем 5 -10 мас.%. В пламени горелки образуютс  частицы оксидов кремни  и эрби , которые осаждаютс  на торец вращающегос  затравочного стержн , формиру  цилиндрическую пористую заготовку . Пористую заготовку осушают в атмосфере хлора при 1000°С, спекают до стеклообразного состо ни  при 1500°С в вакууме с достаточным давлением 1 мм рт.ст. с последующим выт гиванием из заготовки, изготовленной методом штабик в трубке волоконного световода. Отражающую оболочку световода нанос т методом MCVD. Дополнительные оптические потери в световоде на длине волны 0,85 мкм за счет примесей переходных металлов менее 0,5 дБ/км.
П р и м е р 2. Услови  опыта, как в примере 1, только три(изопропилциклопен- тадиенил) эрби  был очищен ректификацией при пониженном давлении при 210°С. По данным спектрального анализа содержание примесей переходных металлов в нем 5 мас.%. Дополнительные потери в световоде составл ют менее 0,5 дБ/км на длине волны 0,85 мкм.
П р и м е р 3. Услови  опыта, как в примере 1, только (изопропилциклопентадиенил) эр- би  был очищен при 185°С. По данным спектрального анализа содержание примесей переходных металлов в нем 1 10 мас.%. Минимальные дополнительные оптические потери в световоде составл ют 1-2 дБ/км на 0,85 мкм.
П р и м е р 4. Услови  опыта, как в примере 1,только три(изопропилциклопентадиенил ) эрбий был очищен ректификацией при 215 °С. По данным спектрального анализа содержание примесей переходных металлов в нем 2 -10 мас.%. Дополнительные потери в световоде составл ют 1-2 дБ/км на длине волны 0,85 мкм.
П р и м е р 5. Услови  опыта, как в примере 1, только в качестве легирующей добавки используют три (изопропилциклопентадиенил) иттербий, предварительно очищенный ректификацией при 200°С. По данным спектрального анализа содержание примесей переходных металлов в нем 5 -10 мас.%. Минимальные дополнительные оптические потери в световоде составл ют 0.5 дБ/км на длине волны 0,85 мкм.
П р и м е р 6. Услови  опыта, как в примере 1, в качестве легирующей добавки используют три (изопропилциклопентадиенил ) иттербий, предварительно очищенный ректификацией при 185°С. По данным спектрального анализа содержание примесей переходных металлов в н ем 2 10 мас.%. Дополнительные потери в световоде составл ют 0,5-2 дБ/км на длине волны 0,85 мкм.
Пример. Услови  опыта, как в примере 1, только в качестве легирующей добавки используют смесь три (изопропил- циклопентадиенил)эрби  и три(циклопента- диенил) иттерби , каждое вещество очищено ректификацией при 190°С. По данным спектрального анализа содержание примесей переходных металлов в каждом из этих соединений 5 мас.%. Дэполни- тельные потери в световоде составл ют 0.5 дБ/км на длине волны 0,85 мкм.
ПримерЗ. Услови  опыта, как в примере 1, в качестве легирующей добавки используют смесь три(изопропилциклолен- тадиенил) эрби  и три(изопропилциклопен- тадиенил)иттерби , каждое вещество очищают ректификацией при 215 °С. Поданным спектрального анализа содержание примесей переходных металлов в каждом из этих соединений 2 10 мас.%. Дополнительные оптические потери в световоде составл ют 1-2 дБ/км на длине волны 0.85 мкм.
Кроме приведенных выше легирующих добавок , могут быть использованы такие соединени . кактри(изопропилциклопентадиенил)диспрозий, три(изопропилциклопентадиенил) церий и другие циклопентадиенильные соединени  редкоземельных элементов с изопропильными заместител ми.
Данные примеров приведены в таблице .
Из таблицы видно, что световоды с наименьшими оптическими потер ми получают только в том случае, когда легирующие добавки , в качестве которых используют замещенные циклопентадиенильные соединени  редкоземельных элементов предварительно очищают ректификацией при 190-210°С (примеры 1.2,5 и 7). При незначительном повыше- нии или уменьшении температуры ректификации не обеспечиваетс  достаточна  эффективность очистки этих соединений что приводит к резкому, в 3-5 раз повышению минимальных дополнительных потерь в световоде (примеры 3.4.6.8), т.е. эти услови   вл ютс  необходимыми и достаточными дл  осуществлени  цели изобретени 

Claims (1)

  1. Предлагаемый способ по сравнению с прототипом позвол ет снизить дополнительные потери в активных световодах в 3-5 раз. Формула изобретени  Способ получени  волокнистых световодов путем гидролиза SiCU с легирующими добавками летучих соединений редкоземельных элементов в пламени кислородно- водородной горелки, сушки, спекани 
    получаемой пористой заготовки и оследу- ющего выт гивани  из нее волоконного световода , отличающийс  тем, что, с целью снижени  дополнительных оптических потерь в световоде, в качестве легирующей добавки используют замещенные циклопентадиенильные соединени  редкоземельных элементов, предварительно очищенные ректификацией при 190-210°С.
    Избыточные потери за счет примесей переходных металлов в различных образцах световодов
SU914901695A 1991-01-11 1991-01-11 Способ получени волоконных световодов SU1766854A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU914901695A SU1766854A1 (ru) 1991-01-11 1991-01-11 Способ получени волоконных световодов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU914901695A SU1766854A1 (ru) 1991-01-11 1991-01-11 Способ получени волоконных световодов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1766854A1 true SU1766854A1 (ru) 1992-10-07

Family

ID=21555151

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU914901695A SU1766854A1 (ru) 1991-01-11 1991-01-11 Способ получени волоконных световодов

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1766854A1 (ru)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5961682A (en) * 1995-07-12 1999-10-05 Samsung Electronics Co., Ltd. Method of fabricating optical fiber doped with rare earth element using volatile complex
RU2547489C2 (ru) * 2012-09-24 2015-04-10 Закрытое акционерное общество "РИТВЕРЦ" Летучие соединения иттербия и способ их получения
RU2723800C1 (ru) * 2016-12-02 2020-06-17 Чжунтянь Текнолоджи Эдвансд Материалз Ко., Лтд. Устройство и способ изготовления заготовки для вытягивания оптоволокна
RU2727989C1 (ru) * 2017-04-27 2020-07-28 Фиберхом Телекоммуникейшн Текнолоджис Ко., Лтд Преформа оптического волокна для изготовления одномодового оптического волокна и способ изготовления одномодового оптического волокна
RU2730726C1 (ru) * 2017-04-27 2020-08-25 Фиберхом Телекоммуникейшн Текнолоджис Ко., Лтд. Преформа оптического волокна с многослойной структурой оптического волокна и способ изготовления оптического волокна

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LSchultz P.S. Optical Absorption of the Transition Elements in vitreous Silica. - j. Am. Ceram Soc. 1974. v.57, No 7 p. 309-313. 2,Townsend J.E. Poole S.P.Payen D.N. Solition - Doping technique for fabricacation of rarearth-doped optiacal fibers. Electron. Lett, Vol23, No 7, p.328-331. S.Thompson D,A.,Bocko P.LGannon J.R. Nern Sourse compaunds for fabrication of doped optical Waveguide Fibers. SPIE Vol. 506. Fibers Optics in Adverse Ehviraiments, 1984, p. 170-173 (прототип) Изобретение относитс к волоконной оптике и может быть использовано дл получени высокочистого кварцевого стекла, легированного оксидами редкоземельных элементов, и волоконных световодов на его основе. Получение активных волоконных световодов на основе кварцевого стекла базируетс на легировании его оксидами редкоземельных элементов. Среди неорганических соединений редкоземельных элементов нет летучих, таких как хлориды кремни , германи , фосфора, обычно используемых в технологии волоконных световодов. Поэтому дл получ *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5961682A (en) * 1995-07-12 1999-10-05 Samsung Electronics Co., Ltd. Method of fabricating optical fiber doped with rare earth element using volatile complex
RU2547489C2 (ru) * 2012-09-24 2015-04-10 Закрытое акционерное общество "РИТВЕРЦ" Летучие соединения иттербия и способ их получения
RU2723800C1 (ru) * 2016-12-02 2020-06-17 Чжунтянь Текнолоджи Эдвансд Материалз Ко., Лтд. Устройство и способ изготовления заготовки для вытягивания оптоволокна
RU2727989C1 (ru) * 2017-04-27 2020-07-28 Фиберхом Телекоммуникейшн Текнолоджис Ко., Лтд Преформа оптического волокна для изготовления одномодового оптического волокна и способ изготовления одномодового оптического волокна
RU2730726C1 (ru) * 2017-04-27 2020-08-25 Фиберхом Телекоммуникейшн Текнолоджис Ко., Лтд. Преформа оптического волокна с многослойной структурой оптического волокна и способ изготовления оптического волокна

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI93822C (fi) Parannetut lasimaiset piidioksidituotteet
US5474588A (en) Solution doping of a silica preform with erbium, aluminum and phosphorus to form an optical fiber
CA2019919A1 (en) Process for thermal treatment of glass fiber preform
JPH04270130A (ja) 高純度溶融シリカガラスの非多孔質体を作成する方法
JPH0138063B2 (ru)
JPH08502470A (ja) 石英ガラス光波導体のための予備成形体を製造する方法および装置
CA2910731A1 (en) A process for fabrication of ytterbium doped optical fiber
SU1766854A1 (ru) Способ получени волоконных световодов
US6376010B1 (en) Germanium doped silica forming feedstock and method
US6732551B2 (en) Method and feedstock for making silica
US4645524A (en) Method for making sodium-containing glass
RU2000128024A (ru) Способ изготовления заготовки оптического волокна
GB1520587A (en) Doped silica glass
CA1265711A (en) Method for producing glass preform for optical fiber
US20220041488A1 (en) Process for the preparation of fluorinated quartz glass
US11884571B2 (en) Alternative fluorinating agents for the production of fluorinated quartz glass
JPS61236628A (ja) 有機金属化合物を使用するアルミナでド−プされたシリカフアイバの製造方法
US20020162357A1 (en) Method and feedstock for making silica by flame combustion
JPH04260632A (ja) 希土類添加光ファイバの製造方法
JPH0324415B2 (ru)
JPS60239339A (ja) 光フアイバ用母材の製造方法
JPH02188437A (ja) 光ファイバ用母材の製造方法
AU638702C (en) Vitreous silica products
JPH0355423B2 (ru)
CA2238979A1 (en) Germanium doped silica forming feedstock and method