SU1765149A1

SU1765149A1 - Method of preparing oil-resin film-forming material

Info

Publication number: SU1765149A1
Application number: SU904821649A
Authority: SU
Inventors: Марк Моисеевич Фалькович; Вадим Ефимович Половников; Юлия Николаевна Ильина; Владимир Степанович Курицин; Сергей Иванович Дубиев; Людмила Лазаревна Соина
Original assignee: Организация Арендаторов Ростовского Химического Производственного Объединения Им.Октябрьской Революции
Priority date: 1990-03-22
Filing date: 1990-03-22
Publication date: 1992-09-30

Abstract

Назначение: лакокрасочные составы дл окраски металлических, дерев нных и бетонных поверхностей. Сущность изобретени : растительное масло совмещают при нагревании с т желыми фракци ми масла ПОД с гидроксильным числом 50-100 мг КОН/г, канифолью и алкилфеноламинной смолой при массовом соотношении 1:(0,3- 0,5):(0,9-1):(0,9-1) соответственно. 2 табл. Cs-Сю-алкильным радикалом и гексамети- лентетрамина. Получаемые по способу пленкообразующие образуют износостойкие , термостабильные покрыти с высокими физико-механическими свойствами. Однако данный способ имеет следующие недостатки. Лакокрасочные составы, изготовленные на основе полученных по способу пленкообразующих, имеют низкий розлив при нанесении; при хранении составов , особенно в присутствии сиккативов, значительно снижаетс степень их дисперсности , что приводит к ухудшению декоративных и защитных свойств покрытий. Наиболее близким к изобретению вл етс способ получени масл но-смол ного пленкообразующего путем совмещени при 200-240&deg;С растительного масла с канифолью и алкилфенолформальдегидной смолой. Недостатком способа вл етс то, что лакокрасочные материалы на основе масл ч Ё VI ON СЛ Ј ю Purpose: paint and varnish compositions for painting metal, wood and concrete surfaces. SUMMARY OF THE INVENTION: When heated, vegetable oil is combined with heavy fractions of oil UND with a hydroxyl number of 50-100 mg KOH / g, rosin and alkylphenolamine resin at a mass ratio of 1: (0.3-0.5) :( 0.9- 1): (0.9-1), respectively. 2 tab. Cs-Syu-alkyl radical and hexamethylene tetramine. The film-forming materials produced by the method form wear-resistant, thermostable coatings with high physicomechanical properties. However, this method has the following disadvantages. The paint and varnish compositions made on the basis of the film-forming materials obtained by the method have low bottling when applied; during storage of the compositions, especially in the presence of siccativa, the degree of their dispersity decreases significantly, which leads to a deterioration of the decorative and protective properties of the coatings. Closest to the invention is a method for producing an oil-resin film-forming agent by combining vegetable oil with rosin and alkylphenol-formaldehyde resin at 200-240 ° C. The disadvantage of this method is that paints and varnishes on the basis of oil h o VI ON SL Ј th

Description

но-смол ного пленкообразующего отличаютс невысокой стабильностью дисперсности в процессе хранени , образуют покрыти с низкой скоростью высыхани и эластичностью.5film-forming resin are characterized by low dispersion stability during storage; they form coatings with a low drying rate and elasticity.5

Целью изобретени вл етс повышение скорости высыхани и эластичности покрытий и стабильности дисперсности эмалей на основе пленкообразующего в процессе хранени .10The aim of the invention is to increase the drying rate and elasticity of coatings and the stability of the dispersion of enamels based on film-forming during storage .10

Это достигаетс тем, что в способе получени масл но-фенольного пленкообразующего путем совмещени при нагревании растительного масла с канифолью и феноль- ной смолой, растительное масло предвари- 15 тельно подвергают взаимодействию с т желыми фракци ми масла ПОД с гидро- ксильным числом 50-100 мг КОН/г, а в качестве фенольной смолы используют алкилфеноламинную смолу при массовом 20 соотношении растительное масло: т желые фракции маета ПОД; канифоль: алкилфено- ламинна смола 1:0,5-0,3:0,9-1:0,9-1.This is achieved by the fact that in the method of producing an oil-phenolic film-forming agent, by combining vegetable oil with rosin and phenolic resin when heated, vegetable oil is preliminarily reacted with heavy fractions of an AML oil with a hydroxyl number of 50-100 mg KOH / g, and an alkylphenolamine resin is used as a phenolic resin at a weight ratio of 20 vegetable oil: heavy fractions of madam POD; Rosin: alkyl phenollamina resin 1: 0.5-0.3: 0.9-1: 0.9-1.

Способ осуществл ют следующим образом . Растительное масло обрабатывают 25 при 240-250°С в присутствии щелочного катализатора т желыми фракци ми масла ПОД с температурой кипени выше 250°С с гидроксильным числом 50-100 мг КОК/г в течение 1-2 ч до получени переэтерифика- 30 тора растительного масла, растворимого в этиловом спирте, Полученный переэтери- фикат совмещают при температуре 240- 250°С с канифолью в течение 1-3 ч до стабилизации кислотного числа, затем про- 35 дукт этерификации сплавл ют с канифолью в течение 1-3 ч до стабилизации кислотного числа, затем продукт этерификации сплавл ют с алкилфеноламинной смолой при температуре 180-200°С 2-3 ч до получени 40 смолы с заданной в зкостью. Готовую смо- .лу раствор ют в углеводородном растворителе ввод т сиккатив и используют лак при изготовлении пигментированных составов или получени лаковых покрытий.The method is carried out as follows. The vegetable oil is treated with 25 at 240-250 ° C in the presence of an alkaline catalyst with heavy fractions of the sub oil with a boiling point above 250 ° C with a hydroxyl number of 50-100 mg COC / g for 1-2 hours to obtain a plant ester ether 30 oils soluble in ethyl alcohol. The obtained ester exchange is combined at a temperature of 240-250 ° C with rosin for 1-3 hours until the acid number stabilizes, then the esterification product is fused with rosin for 1-3 hours until stabilization acid number, then the esterification product is fused with an alkylphenolamine resin at a temperature of 180-200 ° C for 2-3 hours to obtain 40 resins with a given viscosity. The finished detergent is dissolved in a hydrocarbon solvent, a desiccant is added, and lacquer is used in the manufacture of pigmented compositions or in the preparation of lacquer coatings.

В предлагаемом способе используют следующие компоненты:5In the proposed method using the following components: 5

растительные масла - подсолнечное (ГОСТ 1129-73) . соевые (ГОСТ 7825-76), льн ное (ГОСТ 5791-81), хлопковое (ГОСТ 1128-75).vegetable oils - sunflower (GOST 1129-73). soy (GOST 7825-76), flax (GOST 5791-81), cotton (GOST 1128-75).

т желые фракции масла ПОД (СТП 6- 10 10-500-7J-85) следующего состава, мае. %:Heavy fractions of oil POD (STP 6-10 10-500-7J-85) of the following composition, May. %:

ОлигомерыOligomers

циклогексанона61-66cyclohexanone 61-66

Циклогексенилциклогексанон12-2415Cyclohexenylcyclohexanone12-2415

Циклогексанол3-10Cyclohexanol 3-10

Циклогексанон1-2Cyclohexanone1-2

Фенол1-3Phenol1-3

Неидентифицированные соединени ОстальноеUnidentified compounds Else

-Качественные показатели т желых фракций масла ПОД:-Qualitative indicators of heavy fractions of oil UND:

внешний вид - в зка масса темно-коричневого цвета,the appearance is dark brown,

Массова дол нелетучихMassov nonvolatile

веществ, %:70-90substances,%: 70-90

ГидроксильноеHydroxyl

число, мг КОН/г50-100number, mg KOH / g 50-100

Кислотное число,Acid number,

мг КОН/г 3-7mg KOH / g 3-7

Число омылени ,The number of saponis,

мг КОН/г30-50mg KOH / g30-50

Температура кипени Boiling point

выше 300°С с разложениемabove 300 ° C with decomposition

-Канифоль (ГОСТ 19113-73) Алкилфеноламинна смола Октофор-Kanifol (GOST 19113-73) Alkylphenolamine resin Oktophor

№ ТУ 38, УССР 201415-83,No. TU 38, USSR 201415-83,

смола Октофор А (ТУ 38.402147-88),resin Oktophore A (TU 38.402147-88),

сода кальционированна (ГОСТ 51000- 73),Calcium soda (GOST 51000- 73),

глет свинцовый (ГОСТ 5539-73), натр едкий (ГОСТ 2263-71),lead litharge (GOST 5539-73), caustic soda (GOST 2263-71),

сиккатив 64п (ТУ 6-10-1351-78), сикка- тивЖК-1 (ТУ 6-10-1641-77). сиккатив НФ-1, (ГОСТ 1003-73), уайт-спирит (ГОСТ 3134-78), ксилол (ГОСТ 9410-78), не- фрас С 150/200 (ТУ 38.1011026-85).sikkativ 64p (TU 6-10-1351-78), sikkaativZHK-1 (TU 6-10-1641-77). desiccant NF-1, (GOST 1003-73), white spirit (GOST 3134-78), xylene (GOST 9410-78), nefras C 150/200 (TU 38.1011026-85).

Пример 1. В реактор загружают 18,18 мае. % подсолнечного масла, 9,09 мае. % т желых фракций масла ПОД с гидроксильным числом - 60 мг КОН/г и провод т при 250°С в присутствии 0,03 мае. % кальцинированной соды переэтерификацию масла до достижени растворимости пробы в этиловом спирте в соотношении 1:1. Затем в реактор загружают 16,35 мае. канифоли и провод т при 250°С этерификацию канифоли до стабилизации кислотного числа реакционной массы. Затем температуру в реакторе снижают до 200°С и загружают 16,35 мае. % алкилфеноламинной смолы с температурой разм гчени 92°С и содержанием азота 3,2%. Сплавление провод т при 200°С в течение 3 ч до получени смолы с в зкостью 60%-ного раствора в ксилоле 50с (по вискозиметру ВЗ-4 при 20°С). Затем смолу раствор ют в 34 мае. % уайт-спирита и добавл ют 6 мае. % сиккатива 64п.Example 1. The reactor load 18,18 May. % sunflower oil, 9.09 May. The% heavy fractions of the sub flux oil with a hydroxyl number are 60 mg KOH / g and are carried out at 250 ° C in the presence of 0.03 May. % soda ash re-esterification of the oil to achieve a solubility of the sample in ethyl alcohol in a 1: 1 ratio. Then 16.35 May is loaded into the reactor. rosin and esterification of rosin is carried out at 250 ° C until the acid number of the reaction mass is stabilized. Then the temperature in the reactor is reduced to 200 ° C and loaded on 16.35 May. % alkylphenolamine resin with a softening temperature of 92 ° C and a nitrogen content of 3.2%. The fusion is carried out at 200 ° C for 3 hours to obtain a resin with a viscosity of a 60% aqueous solution in xylene 50c (using an OT-4 viscometer at 20 ° C). The resin is then dissolved in May 34. % white spirit and add 6 May. % dryers 64P.

Пример 2.В реактор загружают 16,66 мае. % соевого масла, 5,0 мае. % т желых фракций масла ПОД с гидроксильным числом 75 мг КОН/г и провод т при 240°С переэтерификацию масла в присутствии 0,02 мае. % едкого натра до достижени растворимости пробы в этиловом спирте в Соотношении 2:1. Затем в реактор загружаютExample 2. In the reactor load 16,66 May. % soybean oil, 5.0 may. The% heavy fractions of the sub oils with a hydroxyl number of 75 mg KOH / g and transesterification of the oil at 240 ° C in the presence of 0.02 May. % caustic soda to achieve solubility of the sample in ethyl alcohol in a 2: 1 ratio. Then the reactor is loaded

16,66 мае. % канифоли и провод т при температуре 240°С этерификацию канифоли до стабилизации кислотного числа. Затем температуру в реакторе снижают до 180°С и загружают 16,66 мае, % -алкилфеноламин- ной смолы с температурой разм гчени 120°С и содержанием азота 2,2%. Сплавление провод т при 180°С в течение 2 ч до получени смолы с в зкостью 60%-ного раствора в ксилоле 95с. Смолу раствор ют в 42 мае. % нефраса и добавл ют 3 мае. % сиккатива ЖК-1.16.66 May. % rosin and carried out at a temperature of 240 ° C. esterification of rosin to stabilize the acid number. Then the temperature in the reactor is reduced to 180 ° C and 16.66 May,% alkylphenolamine resin, with a softening temperature of 120 ° C and a nitrogen content of 2.2%, is charged. The fusion is carried out at 180 ° C for 2 hours to obtain a resin with a viscosity of 60% solution in xylene 95c. The resin is dissolved at 42 May. % Nefras and add 3 May. % desiccant LCD-1.

Пример 3. В реактор загружаютExample 3. The reactor load

17.64мае. % льн ного масла, 8,82 мае. % т желых фракций масла ПОД с гидроксиль- ным числом 62 мг КОН/r и провод т при 245°С в присутствии 0,02 мае. % свинцового глета переэтерификации масла до достижени растворимости пробы в этиловом спирте в соотношении 1:1, Затем в реактор загружают 15,88 мае. % канифоли и провод т при 250°С этерификацию канифоли до стабилизации кислотного числа. Затем температуру в реакторе снижают до 190°С и загружают 17,64 мае. % алкилфеноламин- ной смолы с температурой разм гчени 100°С и содержани азота 2,8%. Сплавление провод т при 190°С в течение 4 ч достижени в зкости 60%-ного раствора в ксилоле 65с. Смолу раствор ют в 14 мае. % ксилола в 21 мае. % уайт-спирита и добавл ют 5 мае. % сиккатива НФ-1,17.64 May. % flaxseed oil, 8.82 May. % of heavy fractions of subgrade oil with a hydroxyl number of 62 mg KOH / r and carried out at 245 ° C in the presence of 0.02 May. % lead lead of transesterification of the oil to achieve a solubility of the sample in ethanol in the ratio of 1: 1. Then, 15.88 May is loaded into the reactor. % rosin and carried out at 250 ° C esterification of rosin to stabilize the acid number. Then the temperature in the reactor is reduced to 190 ° C and loaded 17.64 May. % alkylphenolamine resin with softening temperature of 100 ° C and nitrogen content of 2.8%. The fusion is carried out at 190 ° C for 4 hours to achieve a viscosity of a 60% solution in xylene 65c. The resin is dissolved on 14 May. % xylene at 21 May. % white spirit and add 5 may. % desiccant NF-1,

Пример 4. В реактор загружаютExample 4. The reactor load

16.65мае. % хлопкового масла, 6,65 мае. % т желых фракций масла ПОД с гидроксиль- ным числом 80,0 мг КОН/г и провод т при 255°С в присутствии 0,03 мае. % кальцинированной соды переэтерификацию масла до достижени растворимости пробы в этиловом спирте в соотношении 2:1. Затем в реактор загружают 16,66 мае. % канифоли и провод т при температуре 245°С этерификацию канифоли до стабилизации кислотного числа. Затем температуру в реакторе снижают до 185°С и загружают 15,00 мае. % алкилфеноламинной смолы с температурой разм гчени 95°С и содержанием азота 3,5%. Сплавление провод т при 185°С в течение 2,5 ч до получени смолы с в зкостью16.65 May. % cottonseed oil, 6.65 May. The% heavy fractions of the subgrade oil with a hydroxyl number of 80.0 mg KOH / g and carried out at 255 ° C in the presence of 0.03 May. % soda ash; transesterification of the oil to a solubility of the sample in ethyl alcohol in a 2: 1 ratio. Then 16.66 may be loaded into the reactor. % rosin and carried out at a temperature of 245 ° C. esterification of rosin to stabilize the acid number. Then the temperature in the reactor is reduced to 185 ° C and loaded 15.00 May. % alkylphenolamine resin with a softening point of 95 ° C and a nitrogen content of 3.5%. Fusion is carried out at 185 ° C for 2.5 hours to obtain a resin with a viscosity

60%-ного раствора в ксилоле 60с (по вискозиметру ВЗ-4 при 20°С), затем смолу раствор ют в 41 мае. % ксилола и добавл ют 4 мае. % сиккатива 64п.A 60% solution in xylene 60c (using an OT-4 viscometer at 20 ° C), then the resin is dissolved in 41 May. % xylene and add 4 may. % dryers 64P.

Пример 5. В реактор загружают 17,12 мае. % подсолнечного масла, 6,84 мае. % т желых фракций масла ПОД с гидроксилькым числом 68 мг КОН/г и провод т при 245°С в присутствии 0,02 мае. %Example 5. The reactor load 17,12 May. % sunflower oil, 6.84 May. The% heavy fractions of the sub flux oil with a hydroxyl number are 68 mg KOH / g and are carried out at 245 ° C in the presence of 0.02 May. %

кальцинированной соды переэтерификацию масла до достижени растворимости пробы в этиловом спирте в соотношении 2:1. Затем в реактор загружают 16,26 мае. % канифоли и провод т при 240°С этерификацию канифоли до стабилизации кислотного числа реакционной массы. Затем температуру в реакторе снижают до 180°С и загружают 16,26 мае. % алкилфеноламинной смолы с температурой разм гчени 108°С иsoda ash; transesterification of the oil to a solubility of the sample in ethyl alcohol in a 2: 1 ratio. Then the reactor is loaded 16.26 May. % rosin and carried out at 240 ° C esterification of rosin to stabilize the acid number of the reaction mass. Then the temperature in the reactor is reduced to 180 ° C and load 16.26 May. % alkylphenolamine resin with a softening point of 108 ° C and

содержанием азота 3,0%. Сплавление провод т при 180°С в течение 3 ч до получени смолы с в зкостью 60%-ного раствора в ксилоле 70с (по ВЗ-4). Затем смолу раствор ют в 20 мае. % сольвента и 20,0 мае, % уайтспирита и добавл ют 3,5 мае. % сиккатива ЖК-1.nitrogen content of 3.0%. Fusion is carried out at 180 ° C for 3 hours to obtain a resin with a viscosity of a 60% aqueous solution in xylene (70s) (according to VZ-4). The resin is then dissolved in 20 May. % solvent and 20.0 May,% white spirit and add 3.5 May. % desiccant LCD-1.

В табл. 1 приведены примеры компонентов .In tab. 1 shows examples of components.

Свойства пленкообразующего и эмалиProperties of film-forming and enamel

Claims

on its basis are presented in table.

2. The invention of the method of producing oil-resin film-forming by combining with heating vegetable oil with rosin and phenolic resin, characterized in that, in order to increase the drying rate, the elasticity of the coatings and the stability of the dispersion of enamels based on the film-forming in the process

storage, vegetable oil is preliminarily reacted with the fine fractions of oils of the sub under a hydroxyl number of 50-100 mg KOH / g, and alkyl phenol amine resin is used as a phenolic resin at a weight ratio of vegetable oil: heavy fractions of the oils of sub: rosin: alkyl pheno - laminar resin, equal to 1: (0.3-0.5): (1- 0.9): (1-0.9).