SU1763521A1 - Испаритель дл хелатных металлоорганических соединений - Google Patents

Abstract

Использование: Электронна  техника, а именно конструкции испарителей, используемых при получении пленочных полупроводниковых материалов из хелатных металлоорганических соединений (МОС). Сущность изобретени : в испарителе закрытого типа, содержащем корпус 1, входные и выходные патрубки 3 над поверхностью испарени ,соосно с ней и испарителем, расположен защитный экран 5 с зазором по отношению к поверхности испарени , составл ющим 0,2-3 см, а форма экрана, поверхности испарени  и сечени  подобны. Отношение площади поперечного сечени  испарител  составл ет 2,75-30, а к площади поверхности испарени  1,05-2, нижн   часть выходного патрубка выполнена в виде ловушки твердых продуктов, а отношение площади поперечного сечени  ловушки к суммарной площади ее выходных отверстий составл ет 3-35, при этом отношение рассто ни  от линии центров выходных отверстий до дна ловушки к диаметру поперечного сечени  ловушки 2-20. СП с о со ел ю

Description

Изобретение относитс  к электронной технике, а именно к конструкции испарителей , используемых при получении пленочных полупроводниковых материалов из хелатных металлоорганических соединений (МО С).

Известны испарители барботажного типа , используемые при получении пленочных полупроводниковых материалов из МОС. Недостатком испарителей такого типа  вл - етс  то, что при их работе происходит захват газом-носителем распыленных капелек МОС, что нарушает состав парогазовой смеси (ПГС), а капельки жидкости, попада  в реакционную зону установки дл  выращи- вани  пленок нарушают режим роста пленок и привод т к образованию в них различных дефектов. Дл  хелатных МОС, которые в расплавленном состо нии  вл ютс  высоков зкими наблюдаетс  также проскок газа, т.е укрупнение пузырьков и их соединение в газовый шнур.

Частично этих осложнений можно избежать , использу  испарители закрытого типа , в которых газ-носитель пропускают над поверхностью расплава хелатных МОС без барбатировани . Подобный испаритель выбран в качестве прототипа.

Недостатком испарителей этого типа, используемых при получении пленочных по- лупрОводниковых материалов из хелатных МОС,  вл етс  попадание твердых продуктов пиролиза в источнике или вблизи него в растущий слой, что приводит к образованию нескольких типов ростовых дефектов. Это можно объ снить физико-химическими особенност ми исходных пленкообразующих соединений хелатных МОС. Хелатные МОС при нормальных услови х, как правило, порошкообразные соединени  с температу- рой плавлени  100-200°С. Температура разложени  этих МОС лежит примерно на 20-100°С выше температуры плавлени  (данные термического анализа). Эффективное испарение этих веществ наблюдаетс  при температуре на выше температуры плавлени , Однако частичное разложение протекает и при температурах ниже температуры разложени , что объ сн етс  каталитическим воздействием валентно-си- левого пол  поверхностей и автокаталитическим механизмом разложени . Рабочие температуры испарител  совпадают, а иногда даже превышают температуру начала разложени  МОС.

Таким образом, при работе испарител , в источнике и вблизи его поверхности протекает нежелательный пиролиз МОС, который может приводить к разложению от сотых до единиц процентов массы источника . Пиролиз, протекающий в жидкой фазе источника, сопровождаетс  выделением газообразных продуктов разложени . Расплав как бы кипит и разбрызгиваетс . Капли МОС попадают в ПГС и транспортируютс  в реакционную зону установки, что нарушает режим роста пленок и приводит к образованию дефектов. Кроме того, у поверхности испарени , и в объеме испарител  протекает гомогенна  реакци  разложени , сопровождающа с  выделением кристаллизуемого материала в газовой фазе в виде песка. Этот песок оседа  на поверхности растущего сло  способствует образованию дополнительных дефектов; вростанию песка в слой, маскированию поверхности (проколы) и др.

Цель изобретени  - повышение качества полученных слоев за счет предотвращени  попадани  твердых продуктов пиролиза в источнике или вблизи него в растущий слой.

На чертеже изображен общий вид испарител  в разрезе.

Испаритель содержит корпус 1, в нижней части которого выполнено углубление 2 дл  помещени  хелатного МОС, и по меньшей мере один входной патрубок 3, через который в него поступает газ-носитель и выходной патрубок 4, через который парогазова  смесь газа-носител  и паров МОС выходит из испарител . Над поверхностью испарени  соосно с ней и испарителем расположен защитный экран 5 с зазором по отношению к поверхности испарени , составл ющим 0,2-3 см. Форма экрана, поверхности испарени  и сечени  испарител  подобны. В случае если они имеют форму многоугольника, соответствующие их стороны параллельны. Отношение площади поперечного сечени  испарител  и площади зазора между экраном и стенкой испарител  составл ет 2,75-30, а к площади поверхности испарени  1,05-2. Нижн   часть выходного патрубка выполнена в виде ловушки твердых продуктов 6, а отношение площади поперечного сечени  ловушки к суммарной площади ее выходных отверстий составл ет 3-35, при этом отношение рассто ни  от линии центров выходных отверстий до дна ловушки к диаметру поперечного сечени  ловушки 2-20. Сверху испаритель герметично закрываетс  крышкой 7.

Испаритель работает следующим образом . После загрузки исходного пленкообразующего соединени  на дно испарител  и его герметизации крышкой 7 испаритель продувают инертнымт газом-носителем и нагревают до температуры эффективного

испарени . При этих услови х в расплаве МОС наблюдаетс  незначительное разложение , которое сопровождаетс  выделением газообразных продуктов, что приводит к кипению и разбрызгиванию источника. Капли расплава отражаютс  экраном и попадают обратно в источник. При этом газообразные продукты пиролиза выдавливают пары МОС из зазора между экраном и поверхностью испарени  в объем испарител . Это снижает концентрацию паров МОС у поверхности испарени , и приводит к снижению вклада гомогенного пиролиза в зазоре . Больша  часть твердых продуктов гомогенного пиролиза в зазоре так же остаетс  в источнике.«

Продукты гомогенного пиролиза, протекающего в объеме испарител  за экраном 5 и часть продуктов из зазора, задержанных экраном, попадают в ловушку 6 и остаетс  на ее дне. Очищенна  ПГС через выходные отверсти  ловушки поступает в реакционную зону к покрываемой подложки (на рис. не показаны) и в результате гетерогенного пиролиза на ее поверхности осаждаетс  слой. Процесс испарени  может продолжатьс  до полного истощени  источника. После этого на дне испарител  остаютс  только твердые продукты пиролиза в виде халькогенидов или оксидов металлов.

В табл. 1 приведены данные по качеству слоев (количество дефектов на единицу площади ), получаемых с использованием предложенного устройства в зависимости от конструктивных особенностей устройства. Получаемые слои - ZnS. Испар емое вещество - диэтилдитиокарбамат цинка - (ДЭДК)22п марки ЧДА. Газ носитель - аргон.

Температура, при которой поддерживаетс  испаритель, т.е. температура эффективного испарени  ( - 280°С (Тплавл. 175°С, Тразл. 312-315°С. В таблице используютс  следующие обозначени , где d - рассто ние между экраном и поверхностью испарени , 5исп/53аз - отношение площади поперечного сечени  испарител  к площади зазора между экраном и стенкой испарител , Зисп./Зпов.исп. - отношение площади поперечного сечени  испарител  к площади поверхности испарени , Злов/S отв - отношение площади поперечного сечени  ловушки к суммарной

площади ее выходных отверстий, I/O - отношение рассто ни  от линии центров выходных отверстий до дна ловушки к диаметру поперечного сечени  ловушки, п - количество

мелких дефектов на единицу поверхности 1 см2 (песок на поверхности сло , твердые продукты гомогенного пиролиза, вросшие в слой, проколы, образовавшиес  вследствие маскировани  поверхности подложки

твердыми продуктами гомогенного пиролиза ), m - количество крупных дефектов (п тна и образовани , оставленные брызгами расплава хелатных МОС) на подлож- мм.

Сравнительные данные по качеству получаемых слоев с использованием предложенного технического решени  и прототипа представлены в табл. 2, где (ДПДТК)2Си - дипропилдитиокарбамит меди, (АцАц)А ацетилацетонат алюмини .

С использованием испарител  могут быть получены следующие слои: CdS, ZnS, CdSe, 1п2$з, Cu2S, PbS, NiS, СгаЗз, Со25з, , ZnO, 1п20з и др.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Испаритель дл  хелатных металлоорга- нических соединений при получении слоев на основе халькогенидов и оксидов металлов , содержащий корпус, входные и выходные патрубки, отличающийс  тем, что, с целью повышени  качества получаемых слоев путем предотвращени  попадани  твердых продуктов пиролиза в источнике или вблизи него в растущий слой, он снзбжен экраном, установленным над зеркалом испарени  соосно с ним, и испарителем с зазором по отношению к зеркалу испарени , составл ющим 0,2-3 см, формы экрана, зеркала испарени  и сечени  испарител 

   подобны, причем отношение площади поперечного сечени  испарител  к площади зазора между экраном и стенкой испарител  составл ет 2,75-30, а к площади зеркала испарени  1,05-2, нижн   часть выходного

   патрубка выполнена в виде ловушки твердых продуктов, а отношение площади поперечного сечени  ловушки к суммарной площади ее выходных отверстий составл ет 3-35, при этом отношение рассто ни  от

   линии центров выходных отверстий до дна ловушки к диаметру поперечного сечени  ловушки 2-20.

   Таблица 1

   Таблица 2