SU1761752A1

SU1761752A1 - 3-(2-cyanoethyl)oxasolidium perchlorite as flotation reagent for flotation of mica from muscovite shale

Info

Publication number: SU1761752A1
Application number: SU904889647A
Authority: SU
Inventors: Борис Федорович Кухарев; Тамара Викторовна Кашик; Валентина Александровна Кухарева; Светлана Семеновна Тимофеева; Галина Ивановна Малинович; Ирина Генадьевна Перегудова; Борис Алексеевич Байбородин
Original assignee: Иркутский институт органической химии СО АН СССР; Иркутский политехнический институт
Priority date: 1990-12-11
Filing date: 1990-12-11
Publication date: 1992-09-15

Abstract

Использование: в качестве флотореа- гента при флотации слюды из мусковитовых сланцев. Продукт: 3-(2-цианоэтил)оксазоли- диний перхлорат, БФ CeHnCI Os, выход 78,5%, т.пл. 84-86°С. Реагент 1: 3-(2-циано- этил)оксазолидин. Реагент 2: хлорна кислота . Услови реакции: в среде изопропилового спирта при - 10&deg;С с последующим выдерживанием реакционной смеси 2 ч при комнатной температуре. 1 табл.Use: as a flotation agent in the flotation of mica from muscovite shale. Product: 3- (2-cyanoethyl) oxazolidine perchlorate, BF CeHnCI Os, yield 78.5%, m.p. 84-86 ° C. Reagent 1: 3- (2-cyanoethyl) oxazolidine. Reagent 2: perchloric acid. Reaction conditions: in isopropyl alcohol at -10 ° C, followed by keeping the reaction mixture at room temperature for 2 hours. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к новому химическому соединению, конкретно к 3-(2-циа- ноэтил)оксазолидиний перхлорату (ЦОХ) Формулы The invention relates to a novel chemical compound, specifically to the 3- (2-cyanoethyl) oxazolidinium perchlorate (COX) Formula

i сю,i shu,

Ъ( CH2CH2C NB (CH2CH2C N

который может быть использован в качестве флотореагента при флотации слюды из мусковитовых сланцев.which can be used as a flotation reagent in the flotation of mica from muscovite shale.

Наиболее близким к описываемому вл етс известное соединение-3,3-диметил- 2-изопропил-5-(2,5-диоксагептен-6-ил)окса золидиний иодид (ДДОИ) 1. Недостатком этого соединени вл етс то, что степень извлечени слюды и ее содержание в концентрате невелики и, кроме того, реагент работает только при флотации в кислой среде .The closest to that described is the known compound 3,3-dimethyl-2-isopropyl-5- (2,5-dioxahepten-6-yl) oxazolidinium iodide (DDOI) 1. The disadvantage of this compound is that the recovery rate The mica and its content in the concentrate are small and, in addition, the reagent works only during flotation in an acidic medium.

Целью изобретени вл етс создание новой оксазолидиниевой соли дл повышени степени извлечени слюды и осуществлени процесса извлечени как в кислой, так и в щелочной среде.The aim of the invention is to create a new oxazolidine salt to increase the degree of mica extraction and to carry out the extraction process in both acidic and alkaline conditions.

Поставленна цель достигаетс применением нового соединени ЦОХ описанной выше структуры в качестве реагента при флотации слюды из мусковитовых сланцев.The goal has been achieved by using a new compound ZOH of the structure described above as a reagent for the flotation of mica from muscovite shale.

Пример 1 3-(2-Цианоэтил)оксазоли- диний перхлорат (ЦОХ).Example 1 3- (2-Cyanoethyl) oxazolidine perchlorate (COX).

К охлажденному раствору 12,6 г (0,1 мол ) 3-(2-цианоэтил)оксазолидина в 50 мл изопропилового спирта при -10°С добавл ют 17,6 г (0,1 мол ) 57%-ной хлорной кислоты . После завершени прибавлени кислоты смесь выдерживают при комнатной температуре 2 ч. Кристаллы отфильтровывают и промывают охлажденным до 0°С изопропи- ловым спиртом и затем сушат в вакууме. Получают 17,8 г (78,5%) ЦОХ с температурой плавлени 84-86°С.To a cooled solution of 12.6 g (0.1 mol) of 3- (2-cyanoethyl) oxazolidine in 50 ml of isopropyl alcohol at -10 ° C was added 17.6 g (0.1 mol) of 57% perchloric acid. After the addition of the acid is complete, the mixture is kept at room temperature for 2 hours. The crystals are filtered and washed with isopropyl alcohol cooled to 0 ° C and then dried in vacuo. 17.8 g (78.5%) of CPH are obtained with a melting point of 84-86 ° C.

Найдено, %: С 31,39, 31,45; Н 4,88. 5,02; N 12,01, 12,08; CI 15.85, 16,03.Found,%: C 31.39, 31.45; H 4.88. 5.02; N 12.01, 12.08; CI 15.85, 16.03.

СбНп№05С1.SbNp№05S1.

Вычислено, %: С 31,80; Н 4,89; N 12,36; CI 15,64.Calculated,%: C 31.80; H 4.89; N 12.36; CI 15.64.

fefe

ч| Оh | ABOUT

VJVj

СЛSL

ю Yu

ИК-спектр (таблетки с КВг): 1085, 1110, 1150 (оксазолидиновый цикл), 2260 (), 2450, 2600, 2660 см 1 (NH).IR spectrum (tablets with KBG): 1085, 1110, 1150 (oxazolidine cycle), 2260 (), 2450, 2600, 2660 cm 1 (NH).

Пример 2. Методика испытани описываемого соединени во флотации слюд ных руд.Example 2. Testing procedure for the described compound in the flotation of mica ores.

Дл флотации использована представительна руда Гепсинского месторождени мусковита. Вещественный состав руды - сланцы-гранат-мусковит-биотит-кварцевы е.A representative ore from the Gepsinsky Muscovite deposit was used for flotation. The ore material composition is garnet-muscovite-biotite-quartz schists.

Руду дроб т на цеховой дробилке до крупности 3,0 мм, класс - 3+1 мм, направл ют на пенную сепарацию и вибросепарацию .The ore was crushed in a shop crusher to a particle size of 3.0 mm, class 3 + 1 mm, and sent to foam separation and vibroseparation.

Руду крупностью 1,0 мм пульпируют, обесшламливают по классу - 40 мкм, обрабатывают серной кислотой и силикатом натри , кондиционируют одновременно с катионным собирателем АНП-2 и 3-(2-циа- ноэтил)оксазолидиний перхлоратом, пенообразователем Т-80 и флотируют.A 1.0 mm ore of pulp size is pulped, slime grade-40 µm, treated with sulfuric acid and sodium silicate, conditioned simultaneously with a cationic collector of ANP-2 and 3- (2-cyanoethyl) oxazolidine perchlorate, T-80 frother and floated.

Флотацию провод т на лабораторной флотомашине механического типа с получением слюд ного концентрата и отвальных хвостов.Flotation is carried out on a laboratory-type flotation machine of the mechanical type to produce mica concentrate and tailings.

Реагентный режим при операци х по предлагаемому способу, в кислой среде, рН 2,8: серна кислота 649 г/т; катионный собиратель АНП-2 500 г/т; пенообразователь Т-80 160 г/т; 3-(2-цианоэтил)оксазолидиний перхлорат 1-10 г/т.Reagent mode during operations on the proposed method, in an acidic environment, pH 2.8: sulfuric acid 649 g / t; cationic collector of ANP-2 500 g / t; T-80 frother 160 g / t; 3- (2-cyanoethyl) oxazolidinium perchlorate 1-10 g / t.

Реагентный режим по базовому способу , в кислой среде, рН 2,8; серна кислота 649 г/т; катионный собиратель АНП-2 500 г/т; пенообразователь Т-80 160 г/т. Реагентный режим при операци х по предлагаемому способу, в щелочной среде: сода 800 г/т; силикат натри 500 г/т; катионный собиратель АНП-2 500 г/т; пенообразователь 160 г/т; 3-(2-цианозтил)оксазолидиний перхлорат 1-10 г/т.Reagent mode according to the basic method, in an acidic medium, pH 2.8; sulfuric acid 649 g / t; cationic collector of ANP-2 500 g / t; T-80 frother 160 g / t. Reagent mode during operations on the proposed method, in an alkaline medium: soda 800 g / t; sodium silicate 500 g / t; cationic collector of ANP-2 500 g / t; frother 160 g / t; 3- (2-cyanostil) oxazolidinium perchlorate 1-10 g / t.

Реагентный режим при операци х по базовому способу, в щелочной среде: сода 800 г/т; силикат натри 500 г/т; катионный собиратель АНП-2 160 г/т.Reagent mode during operations in the basic method, in an alkaline medium: soda 800 g / t; sodium silicate 500 g / t; cationic collector of ANP-2 160 g / t.

Врем флотации по предлагаемому и базовому способам 3 мин.The flotation time for the proposed and basic methods 3 minutes

Результаты испытаний 3-(2-цианоэ- тил)оксазолидиний перхлората (ЦОХ) приведены в таблице.The test results for 3- (2-cyanoethyl) oxazolidinium perchlorate (COX) are listed in the table.

В базовых опытах максимальное извлечение слюды составл ет в кислой среде 50,58% при содержании 71,5%, а в щелочной среде - извлечение 59,54%, содержание71 ,8%.In baseline experiments, the maximum extraction of mica is 50.58% in an acidic medium with a content of 71.5%, and in an alkaline medium - an extraction of 59.54%, a content of 71.8%.

Известное соединение дает максимальное извлечение 67,33% и содержание 75,0% в кислой среде. В щелочной среде известное соединение вообще не работает.The known compound gives a maximum recovery of 67.33% and a content of 75.0% in an acidic medium. In an alkaline medium, the known compound does not work at all.

С описываемым соединением лучшие результаты получены в кислой среде при расходе его 3 г/т и в щелочной среде при расходе 5 и 7 г/т.With the described compound, the best results were obtained in an acidic medium at a flow rate of 3 g / t and in an alkaline medium at a flow rate of 5 and 7 g / t.

Максимальное извлечение с использованием ЦОХ составл ет 79,02%, а максимальное содержание слюды в концентрате может достигать 86,5%, что значительно выше базового способа и с использованием известного соединени . В оптимальном варианте (кисла среда, 3 г/т) извлечение составл ет 78,89% при содержании 82,2%, т.е. применение ЦОХ позвол ет увеличить извлечение слюды в концентрат на 28,31 % по сравнению с базовым способом и на 11,56%The maximum recovery using DCC is 79.02%, and the maximum mica content in the concentrate can reach 86.5%, which is significantly higher than the basic method and using a known compound. In the best case scenario (acid medium, 3 g / t), the recovery is 78.89% with a content of 82.2%, i.e. the use of COH allows to increase the extraction of mica in concentrate by 28.31% compared with the base method and by 11.56%

по сравнению с использованием известногоcompared to using the famous

соединени . При этом содержание слюды вcompounds. The content of mica in

концентрате превосходит базовый способconcentrate outperforms the base method

на 10,7% и известное соединение на 7,2%.by 10.7% and the known compound by 7.2%.

Таким образом, описываемое соединение имеет преимущество по сравнению с известным соединением как по увеличению степени извлечени руды, так и по селективности процесса (выше содержание слюды в концентрате) и кроме того описываемое соединение вл етс более универсальным чем известное соединение, так как работает и в кислой и в щелочной среде.Thus, the described compound has an advantage over the known compound both in increasing the degree of ore recovery and in the process selectivity (higher mica content in the concentrate) and in addition the described compound is more universal than the known compound, since it also works in acidic and in an alkaline environment.

Claims

Claims 3- (2-Cyanoethyl) oxazolidine perchlorate of formula

SN about SN about

I 1®1n O

ÑС XCH2CH2C N

shu

50

as a flotation agent for flotation of mica from muscovite shale.

The results of flotation of muscovite ores from COH