SU175512A1

SU175512A1 - Method for producing morpholine

Info

Publication number: SU175512A1
Application number: SU925855A
Authority: SU
Original assignee: С. В. Добровольский , И. Г. Кронич; Научно исследовательский институт органических полупродуктов; , красителей

Description

Известен способ получени морфолииа из диэтиленгликол и аммиака в ирисутстви водорода. Процесс ведут в жидкой фазе ири повышеииом даплеиии-30-400 атм - с примеиением катализаторов гидрировани на основе никел .A known method for producing morpholia from diethylene glycol and ammonia in the presence of hydrogen. The process is carried out in the liquid phase and at a high drip of 30-400 atm - with the use of nickel-based hydrogenation catalysts.

С целью увеличени выхода и упрощени техиологического ироцесса предложено морфолип получать из диэтилеигликол и алшиака в газовой фазе при атмосферном давлении или ири давлеипн до 30 атм в интервале температур 150-250 С в присутствии водорода с примеиеппем катализаторов гидрировани , содержащих в своем составе никель, с последующим выделением морфолниа обычным снособом.In order to increase the yield and simplify the technological process, it was proposed to obtain the morfolip from diethyleglycol and alshiak in the gas phase at atmospheric pressure or ir pressure up to 30 atm in the temperature range of 150-250 ° C in the presence of hydrogen with the addition of nickel containing catalytic catalysts; the selection of morpholine in the usual way.

Пример 1. Через контактную кварцевую или из нержавеющей стали трубку, в которую загружено 100 мл нромьп1 ленного никельхромового катализатора, проиускают смесь паров диэтиленглпкол , аммиака и водорода в мол риом соотиошении 1:10:5 ири температуре 200С. Днэтилеигликоль подают с объемпой скоростью 0,15 час в пересчете иа жидкий диэтилеигликоль. Продукты реакции конденсируютс в холодильнике н собираютс в приемиике. Каталнзат кип т т дл удалени аммиака и подвергают фракционной нерегонке .Example 1. A mixture of diethylene glycol vapor, ammonia and hydrogen in a molar ratio of 1: 10: 5 and at a temperature of 200 ° C is passed through a contact quartz or stainless steel tube into which 100 ml of a nromine nickel chromium catalyst is loaded. The ethylene glycol is supplied at a rate of 0.15 hour in terms of liquid diethyl glycol. The reaction products are condensed in a refrigerator and collected in a receiver. The catalnzate is boiled to remove ammonia and subjected to fractional non-distillation.

В результате разделени получают почти чистый морфолин (содержание морфолииа не ниже , т. кии. 126-i27-C). Выход морфолипа составл ет от теоретического, счита на встунивнип в реакцию днэтнлеигликоль .As a result of the separation, almost pure morpholine is obtained (the content of morpholia is not lower, because the cues. 126-i27-C). The yield of the morpholip is from theoretical, considering the addition of glycol to the reaction.

Конверси диэтнленгликол в морфолип .Conversion of diethylene glycol to morpholip.

Пример 2. Через коитактную кварцевую или из нержавеющей стали трубку, в которую загружеио 100 мл промыщлеииого катализатора Ni иа кизельгуре, нроиускают смесь паров диэтиленглнкол , aNSMiiaKa и водорода в мол рном cooTHOHieHHH 1:10:5 при температуре 180 С. Диэтиленглнколь нодают с объемной скоростью 0,15 (, в пересчете на жидкий диэтиленгликоль. Выделенный морфо1 ,4520;Example 2. Through a co-tactile quartz or stainless steel tube, into which 100 ml of Ni and Kieselgur industry catalyst are fed, pour a mixture of diethylene glycol, aNSMiiaKa and hydrogen in a molar cooTHOHieHHHH 1: 10: 5 at a temperature of 180 ° C. 0.15 (in terms of liquid diethylene glycol. Selected morpho1, 4520;

кип. 126-127 С;kip 126-127 ° C;

имеет т.has t.

J20 J20

;,0008. 20; 0008. 20

Пример 3. По способу, описаииому в примере 1, но с применением никель-медь-хромоБого катализатора при температуре 250С получают морфолии с т. кип. 126-127 С; п 1,4510; с120 0,9995.Example 3. According to the method described in Example 1, but using a nickel-copper-chromium catalyst at a temperature of 250 ° C, morphologies with a bale are obtained. 126-127 ° C; p 1.4510; s120 0.9995.

Прим ер 4. По способу, описанному в примере 1, но при мол рио: 1 соотнощеннн ди50Example 4. According to the method described in example 1, but with mol rio: 1 is equivalent to 50

о полуэтнленглнколь-аммиак-водород 3 Предмет изобретени Способ получени морфолина из диэтиленгликол и аммиака в присутствии водорода на катализаторе на основе никел при нагре- 5 4 вании и повышенном давлении, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода и упрощени технологического процесса, последний ведут в газовой фазе при давлении 1-30 атм и температуре 150-250°С.about half-ethylene-ammonia-hydrogen 3 Subject of the invention A method for producing morpholine from diethylene glycol and ammonia in the presence of hydrogen on a nickel-based catalyst during heating and elevated pressure, characterized in that, in order to increase the yield and simplify the process, in the gas phase at a pressure of 1-30 atm and a temperature of 150-250 ° C.