SU1752522A1

SU1752522A1 - Method for preparation of composition powders on the base of refractory iron compounds with iron bundle

Info

Publication number: SU1752522A1
Application number: SU904854125A
Authority: SU
Inventors: Виктор Владимирович Виноградов; Евгения Николаевна Ефремова; Николай Степанович Овсянников
Original assignee: Институт машиноведения и металлургии Дальневосточного отделения АН СССР
Priority date: 1990-07-26
Filing date: 1990-07-26
Publication date: 1992-08-07

Abstract

Изобретение заключаетс в том, что ти- танмагнетитовый концентрат, борную кислоту и сажу перемешивают в соотношении 3:53, прокаливают на воздухе при 700800&deg;С , засыпают в емкость из карбидизиру- ющегос металла - титановый стакан с тол- щиной стенок j),3 мм, затем сборку помещают гГграфйтовый тигель и ведут синтез в вакуумной печи при 1400&deg;С в течение 340 мин. После охлаждени стакан вместе с продуктами синтеза извлекают из графитового тигл и размалывают. При синтезе происходит полна карбидизэци материала стакана. Процесс синтеза ведут в течение времени, выбираемого из соотношени т- h /4К D, где h - толщина стенки стакана, мм; К - посто нна , завис ща от выбора пол нот ыкарбидизации стакана и равна 0,4- 0,7; D - коэффициент диффузии углерода в материале стакана. После синтеза провод т измельчение продукта совместно с материалом стакана.2 табл. чThe invention consists in mixing titanium magnetite concentrate, boric acid and carbon black in the ratio of 3:53, calcined in air at 700800 ° C, poured into a container of carbidizing metal - titanium cup with a wall thickness j) , 3 mm, then the assembly is placed on a crucible crucible and synthesized in a vacuum furnace at 1400 ° C for 340 minutes. After cooling, the beaker together with the synthesis products is removed from the graphite crucible and ground. During the synthesis, full carbidization of the glass material occurs. The synthesis process is carried out for a time selected from the ratio of t-h / 4K D, where h is the wall thickness of the glass, mm; K is constant, depending on the choice of the gender of mycarbidization of the glass and is 0.4-0.7; D is the diffusion coefficient of carbon in the material of the glass. After the synthesis, the grinding of the product together with the material of the cup is carried out. h

Description

Изобретение относитс к порошковой металлургии, в частности к способам получени порошков на основе тугоплавких соединений железа и металлов IVA-VIA групп.The invention relates to powder metallurgy, in particular, to methods for producing powders based on refractory compounds of iron and metals of the IVA-VIA groups.

Известен способ получени композиционного порошка, содержащего бориды или карбиды титана с железной св зкой, включающий смешивание интерметаллидного соединени железа и т итана с оксидом алюмини , углеродом или бором с последующей термической обработкой.A known method for producing a composite powder containing borides or titanium carbides with an iron binder, comprising mixing the intermetallic compound of iron and titanium with alumina, carbon or boron, followed by heat treatment.

Однако при данном способе в композиционном порошке образуетс или карбид титана или борид титана (карбиды или бориды металлов молибдена, вольфрама, тантала , гафни , циркони и др ), а также предполагаетс использование специально приготовленного интерметаллида и чистогоHowever, with this method, either titanium carbide or titanium boride (carbides or borides of metals of molybdenum, tungsten, tantalum, hafnium, zirconium, etc.) is formed in the composite powder, and a specially prepared intermetallic compound and pure

бора, что значительно повышает стоимость порошков.boron, which significantly increases the cost of powders.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ, заключающийс в смешивании титаномагнетитового концентрата с борной кислотой и сажей, прокаливании,, восстановлении смеси а эакуумв при 1200- 1300°С, извлечении продукта из графитового тигл с последующим измельчением и отделением сажи. Полученный продукт содержит . мас.%: РезВ 8-10; FeB 14-16; РезС 16-22; ПВ2 8-10; Ссвоб. 12-18; Fe остальное.The closest to the proposed method is to mix the titanium-magnetite concentrate with boric acid and soot, calcining, reduce the mixture in vacuum at 1200-1300 ° C, remove the product from the graphite crucible, and then grind it and separate the soot. The resulting product contains. wt%: ReB 8-10; FeB 14-16; Rez 16-22; PV2 8-10; Free 12-18; Fe rest.

Однако в известном способе не образуетс карбид титана, а полученный продукт при извлечении из графитового тигл загр зн етс разрушаемым графитом.However, in the known method, titanium carbide is not formed, and the resulting product, when extracted from a graphite crucible, is contaminated with destructible graphite.

Цель изобретени -повышение чистоты продукта по свободному углероду и расширение технологических возможностей елособа путем образовани дополнительных тугоплавких соединений.The purpose of the invention is to increase the purity of the product in free carbon and to expand the technological capabilities of the process by forming additional refractory compounds.

Поставленна цель достигаетс тем, что в способе, включающем смешивание тита- номагнититового концентрата с борной кислотой и сажей, прокаливание смеси и синтез в графитовом тигле в вакууме с последующим измельчением извлеченного из графитового тигл продукта, смесь перед синтезом в графитовом тигле помещают в стакан из карбидизирующего металла IVA- VIА групп, синтез провод т в течение времени , устанавливаемом из соотношени The goal is achieved by the fact that in a method involving mixing a titanomagnetite concentrate with boric acid and carbon black, calcining the mixture and synthesis in a graphite crucible in vacuum, followed by grinding the product extracted from the graphite crucible, in a graphite crucible, the mixture is placed into a glass from carbide metal IVA-VIA groups, the synthesis is carried out over a period of time determined from the ratio

h2h2

4K2D4K2D

где h - толщина стенки стакана, мм;where h is the wall thickness of the glass, mm;

К - посто нна , завис ща от выбора полноты карбидизации стакана и равна 0,4-0,7;K is constant, depending on the choice of the carbidization capacity of the cup and is 0.4-0.7;

D - коэффициент диффузии углерода в материале стакана, а измельчение продукта осуществл ют совместно с материалом стакана .D is the diffusion coefficient of carbon in the glass material, and grinding of the product is carried out together with the glass material.

Металлический стакан карбидизирует- с на всю толщину с образованием карбида металла. Внутренний стакан извлекают и вместе с продуктами синтеза размалывают, получа порошок, содержащий, мас.%: FeB 4-14; FeaB 5-14, TiB2 4-9; РезС 9-14; Ссвоб. 4-6; МеС 12-54: Fe остальное.A metal cup carbidizes with the entire thickness to form metal carbide. The inner beaker is removed and, together with the products of the synthesis, is ground to form a powder containing, in wt.%: FeB 4-14; FeaB 5-14, TiB2 4-9; Rez 9-14; Free 4-6; MeC 12-54: Fe the rest.

Пример. Берут титаномагнетитовый концентрат, борную кислоту и сажу в соотношении 35-3, перемешивают, прокаливают на воздухе при 700-800°С, засыпают в титановый стакан с толщиной стенок 0,3 мм (масса шихты 10 г, масса стакана 1,3 г),син- тез ведут в графитовом тигле в вакуумной печи при 1400°с в течение 340 мин после охлаждени стакан вместе с продуктами синтеза вынимают из графитового тигл и размалывают. Состав полученного порошка и режимы других экспериментов приведены в табл. 1 (при толщине стенки 0,3 мм) и табл.2 (при толщине стенки 0,2 мм).Example. Take a titanomagnetite concentrate, boric acid and carbon black in the ratio of 35-3, mix, calcined in air at 700-800 ° C, fall asleep in a titanium cup with a wall thickness of 0.3 mm (charge weight 10 g, glass weight 1.3 g) , the synthesis is carried out in a graphite crucible in a vacuum furnace at 1400 ° C for 340 minutes after cooling, the beaker together with the synthesis products is removed from the graphite crucible and ground. The composition of the obtained powder and the modes of other experiments are given in table. 1 (with a wall thickness of 0.3 mm) and Table 2 (with a wall thickness of 0.2 mm).

Содержание карбидов титана, вольфрама в композиционном порошке зависит от соотношени масс металлического стакана и шихты, но более важна полна карбидиза- ци материала стакана, завис ща от температуры и длительности процесса Из результатов, представленных в табл.1 и 2The content of titanium carbides, tungsten in the composite powder depends on the mass ratio of the metal cup and the charge, but more important is the complete carbidization of the cup material, depending on the temperature and duration of the process. From the results presented in Tables 1 and 2

00

5five

00

5five

00

5five

00

5five

00

видно, что полна карбидизаци стаканов происходит: титанового - за 135 мин при 1300°С при толщине стенки 0,3 мм и при 1400°С за 72 мин; вольфрамового - за 184 минуты при 1400°С при толщине стенки 0,02 мм и за 50 мин при 1500°С. Уменьшение температуры или длительности процесса ведет к неполной карбидизации стаканов и увеличению содержани свободного углерода .it can be seen that the glasses are completely carbidized: titanium - in 135 minutes at 1300 ° C with a wall thickness of 0.3 mm and at 1400 ° C in 72 minutes; tungsten - for 184 minutes at 1400 ° C with a wall thickness of 0.02 mm and 50 minutes at 1500 ° C. A decrease in the temperature or duration of the process leads to incomplete carbidization of the glasses and an increase in the free carbon content.

Таким образом, выбранные в примерах 2-4 и 7-9 табл. и 2-4 и 7-9 табл.2 соотношени температур, длительности процессов синтеза и толщины стенок стакана позвол ют получить полное восстановление тита- номагнетитового концентрата и карбидизацию металлических стаканов.Thus, selected in examples 2-4 and 7-9 table. and 2-4 and 7-9 table.2 ratios of temperatures, duration of synthesis processes and thickness of the walls of the glass allow for complete recovery of titanomagnetite concentrate and carbidization of metal cups.

Полученные композиционные порошки найдут применение дл лазерного легировани , плазменного напылени и в качестве дисперсных упрочн ющих добавок в износостойкие материалы.The resulting composite powders will be used for laser doping, plasma spraying, and as disperse hardening additives in wear resistant materials.

Claims

Invention Formula

A method for producing composite powders based on refractory iron compounds with iron binder, comprising mixing titanium magnetite concentrate with boric acid and carbon black, calcining the mixture, placing it in a graphite crucible, synthesizing in vacuum, extracting the resulting product from crucible, and grinding, characterized in that in order to increase the purity of the product in free carbon and expand the technological capabilities of the process by forming additional refractory compounds before placing the mixture in graphite the crucible is placed in a glass of carbide metal IVA-VIA groups, the synthesis is carried out for a time determined from the relation:

t II

“-OI

4K2D where h is the wall thickness of the glass, mm;

K is constant, depending on the choice of the carbidization capacity of the cup and is 0.4-0.7;

D is the diffusion coefficient of carbon in the material of the glass,

and grinding of the product is carried out together with the material of the container