SU1710188A1 - Method for production of magnetic powders based on alloys of rare-earth metals with transition metals - Google Patents

Method for production of magnetic powders based on alloys of rare-earth metals with transition metals Download PDF

Info

Publication number
SU1710188A1
SU1710188A1 SU904807940A SU4807940A SU1710188A1 SU 1710188 A1 SU1710188 A1 SU 1710188A1 SU 904807940 A SU904807940 A SU 904807940A SU 4807940 A SU4807940 A SU 4807940A SU 1710188 A1 SU1710188 A1 SU 1710188A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
metals
alloys
rare
powders
magnetic
Prior art date
Application number
SU904807940A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Валерий Павлович Селезнев
Александр Иванович Карелин
Евгений Алексеевич Филиппов
Иван Павлович Соколов
Игорь Анатольевич Кругляков
Михаил Леонидович Мирошкин
Виктор Николаевич Шеин
Original Assignee
Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева filed Critical Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева
Priority to SU904807940A priority Critical patent/SU1710188A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1710188A1 publication Critical patent/SU1710188A1/en

Links

Abstract

Изобретений относитс  к получению магнитных порошков спЛавбв РЗМ с переходными мetaллaми. Целью  вл етс  упрощение процесса. Исходную смесь, содержащую сплавообразующие компоненты в виде металлов и их соединений, раствор ют в смеси четы реххлрристого углерода с 10-90% диметилформамида с последующей термообработкой реакционной массы при температуре разложени . Растворение ведут при температуре не более 150*'С. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.•^ЁИзобретение относитс  к металлургии РЗМ, точнее к получению сплавов РЗМ с переходными металлами, конкретно к fio)r- учению магнитных порошков сплавов pi3^M с переходными металлами.*Известен способ получени  порошков: сплавов типа R-Co (где R - Sm, Рг, Gd, Се), согласно которому осуществл ют плавку ис-: ходных металлов с получением интерметдл- лидов. расплав охлаждают. компактныЙ^ материал размалывают (в шаровых или вибрационных мельницах в ацетоне, толуоле или атмосфере инертного газа) в порошок, который обрабатывают в магнитном поле дл  получени  магнитной текстуры.11]. : Одним из основных недостатков способа  вл етс  механическое измельчение компактного металла, сопровождающеес  большими энергетическими затратами.Храме того, в качестве исходных материалов используют чистые металлы, которые необходимо восстанавливать из их соединений.Известен Способ получени  металлических порошков (меди, никел , кобальта, паллади , серебра), согласно которому смешивают порошок термически нестабильного соединени  металла с органической жидкостью (глицерином, вазелиновым маслом, трансформаторным маслом) при весовом соотношении термически нестабильного соединени  металла и органической жидкости 1 : The invention relates to the preparation of magnetic powders of rare-earth metals with transition metals. The goal is to simplify the process. The initial mixture containing the alloying components in the form of metals and their compounds is dissolved in a mixture of tetrachloride carbon with 10-90% dimethylformamide followed by heat treatment of the reaction mass at the decomposition temperature. The dissolution is carried out at a temperature of not more than 150 * 'C. 1 hp Formulas 2. • ^ The invention relates to the metallurgy of rare-earth metals, more precisely to the production of alloys of rare-earth metals with transition metals, specifically fio) r-teaching magnetic powders of alloys pi3 ^ M with transition metals. * A method is known for producing powders: alloys of type R -Co (where R is Sm, Pr, Gd, Ce), according to which the initial metals are melted to produce intermetallides. the melt is cooled. compact ^ material is ground (in ball or vibratory mills in acetone, toluene or an inert gas atmosphere) into a powder that is treated in a magnetic field to obtain a magnetic texture.11]. : One of the main disadvantages of the method is the mechanical grinding of a compact metal, which is accompanied by high energy costs. Moreover, pure metals are used as starting materials that need to be recovered from their compounds. A well-known method for producing metal powders (copper, nickel, cobalt, palladium, silver), according to which the powder of a thermally unstable metal compound is mixed with an organic liquid (glycerin, liquid paraffin, transformer oil) with m the ratio of thermally unstable metal compound and organic liquid 1:

Description

фекту  вл етс  способ, согласно которому смешивают оксид РЗМ, порошок кобальта, гранулированный кальций, смесь загружают в стальной контейнер, который устанавливают в печь с атмосферой водорода. Содержимое контейнера выдерживают при 1Т50°С в течение 3 ч. После охлаждени  спеченную массу продуктов реакции обрабатывают влажным азотом в течение нескольких часов до ее превращени  в порошок. Затем порошок смешивают с водой , перевод т шлак в раствор, а порошок сплава отфильтровывают и высушивают в вакууме при температуре не выше 50°С 3. К основным недостаткам способа относ тс  высока  температура нагрева реагентов и многостадийность схемы выделени  порошка сплава из реакционной массы.The effect is a method according to which REM oxide, cobalt powder, granulated calcium are mixed, the mixture is loaded into a steel container, which is placed in a furnace with a hydrogen atmosphere. The contents of the container were kept at 1 ° C 50 ° C for 3 hours. After cooling, the sintered mass of the reaction products was treated with wet nitrogen for several hours until it became a powder. Then the powder is mixed with water, the slag is transferred into the solution, and the alloy powder is filtered and dried in vacuum at a temperature not higher than 50 ° C.

Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса получени  порошков магнитных сплавов на основе РЗМ,The aim of the invention is to simplify the process of obtaining powders of magnetic alloys based on rare-earth metals,

Поставленна  цель достигаетс  тем, что исходную смесь, содержащую сплавообразующие компоненты, предварительно раствор ют в четыреххлористом углероде с 10-90% диметилформамида с последующей термообработкой образовавшейс  реакционной массы при темг1ературе ее разложени , причем растворение ведут при температуре не более 150°С.This goal is achieved by the fact that the initial mixture containing the alloying components is first dissolved in carbon tetrachloride with 10-90% dimethylformamide followed by heat treatment of the resulting reaction mass with its decomposition, and the dissolution is carried out at a temperature not exceeding 150 ° C.

Если содержание диметилформамида (ДМФА) в смеси с четыреххлористым углеродом (CCU) менее 10% или более 90%, то металлы и соединени , содержащие компоненты получаемого сплава, не раствор ютс  в ней.If the content of dimethylformamide (DMF) in a mixture with carbon tetrachloride (CCU) is less than 10% or more than 90%, then the metals and compounds containing the components of the resulting alloy will not dissolve in it.

При содержании ДМФА в смеси с CCU 10-90% наблюдаетс  синергетический эффект по отношению к растворению в ней металлов и соединений, содержащих сплавообразующие компоненты.When the content of DMF in a mixture with a CCU of 10-90%, a synergistic effect is observed with respect to the dissolution in it of metals and compounds containing alloy-forming components.

При растворении сплавообразующих компонентов при температуре более 150°С наблюдаетс  резкое газовыделение и выброс реакционной массы из сосуда.When the alloying components are dissolved at a temperature of more than 150 ° C, there is a sharp gassing and release of the reaction mass from the vessel.

При м е р. В стекл нную колбу заливают ДМФА и CCI4 в соотношении, обеспечивающем содержание в растворе 10-90% ДМФА, и загружают в нее РЗМ и соединение переходного металла (например, хлорид или ацетат) в заданном соотношении или РЗМ и переходный металл в заданном соотношении, или сплав РЗМ с переходным металлом. Колбу с реагентами выдерживают при комнатной температуре или нагревают до температуры не более 150°С до их растворени . Затем колбу с продуктами помещают в печь с температурой 500-600°С или продукты выливают на нагретую до 500600°С поверхность. В результате получаютAn example. DMF and CCI4 are poured into a glass flask in a ratio that provides 10-90% DMF content in the solution, and REM and a transition metal compound (for example, chloride or acetate) are loaded into it in a given ratio or REM and transition metal in a given ratio, or REM alloy with transition metal. The flask with reagents is kept at room temperature or heated to a temperature of not more than 150 ° C until they are dissolved. Then the flask with the products is placed in an oven with a temperature of 500-600 ° С or the products are poured onto a surface heated to 500600 ° С. The result is

порошок сплава или хрупкую массу частиц сплава, которую легко измельчают, а также газообразные продукты, которые улавливают в конденсаторе. Полученные порошкиalloy powder or brittle mass of alloy particles, which are easily crushed, as well as gaseous products that are caught in the condenser. The resulting powders

сплавов обладают магнитными свойствами и прит гиваютс  к посто нному магниту даже без предварительной обработки в магнитном поле, что свидетельствует об их хорошем качестве.The alloys possess magnetic properties and are attracted to a permanent magnet even without preliminary treatment in a magnetic field, which indicates their good quality.

0Вли ние солеожани  ДМФА в смеси с0The effect of salt-extraction of DMF mixed with

ecu на растворение сплавообразующих компонентов показано в табл. 1.ecu on the dissolution of alloying components shown in Table. one.

Как следует из табл.1 при содержании ДМФА в смеси с ССЦ менее 10% или болееAs follows from the table.1 when the content of DMF in a mixture with SCC less than 10% or more

5 90% сплавробразующие компоненты не раствор ютс  в ней, в св зи с чем получение порошков сплавов не представл етс  возможным . При содержании ДМФА в смеси с ecu 10-90% сплавообразующие компоненты раствор ютс  в ней, а при нагреве образовавшейс  реакционной массы до 500-600°С о а разлагаетс  с образованием частиц сплава размером 5-30 мкм, которые прит гиваютс  к посто нному магниту.5, 90% of the alloying components do not dissolve in it, and therefore the production of alloy powders is not possible. When the content of DMF in a mixture with ecu 10-90%, the alloying components dissolve in it, and when the resulting reaction mass is heated to 500-600 ° C, it decomposes to form alloy particles 5-30 µm in size, which are attracted to a permanent magnet .

5 В табл. 2 показано вли ние температуры на растворение сплавообразующих компонентов .5 In table. Figure 2 shows the effect of temperature on the dissolution of the alloying components.

Из taбл.2 следует, что при растворении сплавообразующих компоне «тов в смесиFrom table 2 it follows that when the alloying components are dissolved in a mixture of

0 ДМФА и СС14 при температуре не более 150°С процесс растворени  протекает спокойно , что позвол ет после термообработки реакционной массы получать магнитные порошки сплавов РЗМ с переходными металлами. Проведение процесса растворени  при температуре выше 150С сопровождаетс  выбросом реакционной массы из сосуда с потерей сплавообразующих компонентов. 0 DMF and CC14 at a temperature of not more than 150 ° C, the dissolution process proceeds smoothly, which allows, after heat treatment of the reaction mass, to obtain magnetic powders of REM alloys with transition metals. The dissolution process at a temperature above 150 ° C is accompanied by the release of the reaction mass from the vessel with the loss of the alloying components.

0 Таким образом, по предлагаемому способу магнитный порошок образуетс  непосредственно в процессе термической обработки реакционной массы и сразу же отдел етс  от газообразных продуктов ееThus, according to the proposed method, a magnetic powder is formed directly during the heat treatment process of the reaction mass and immediately separated from its gaseous products.

5 термического разложени , в то врем  как в прототипе во врем  термической обработки реакционную массу выдерживают при 1150°С в течение 3 ч, после чего реакционную массу охлаждают и осуществл ют трудоемкие и энергоемкие операции по отделению металла от шлака. Кроме того, по предлагаемому способу температура термической обработки может быть ниже (500600°С ), чем по прототипу (1150°С). а5 thermal decomposition, while in the prototype during the heat treatment the reaction mass is maintained at 1150 ° C for 3 hours, after which the reaction mass is cooled and laborious and energy-intensive operations are performed to separate the metal from the slag. In addition, the proposed method, the heat treatment temperature may be lower (500600 ° C) than the prototype (1150 ° C). but

5 термообработка может проводитьс  на воздухе .5, the heat treatment may be carried out in air.

Применение предлагаемого способа позвол ет снизить температуру нагрева реакционной смеси с 1150 (по прототипу) до 150°Си ниже.The application of the proposed method allows to reduce the heating temperature of the reaction mixture from 1150 (according to the prototype) to 150 ° C below.

По предлагаемому способу используют доступные дешевые реагенты ecu и ДМФА, в то врем  как по прототипу относительно дорогие гранулы кальци .According to the proposed method, available cheap ecu and DMF reagents are used, while in the prototype relatively expensive calcium granules are used.

Предлагаемый способ может быть использован также дл  нанесени  магнитных покрытий, содержащих сплавы РЗМ с переходными металлами.The proposed method can also be used to apply magnetic coatings containing alloys of rare-earth metals with transition metals.

..

Вцсокоэффективное термическое разложение реакционной массы по предлагаемому способу может быть осуществлено в плазме.Wssoeffective thermal decomposition of the reaction mass of the proposed method can be carried out in plasma.

По предлагаемому способу можно перерабатывать металлические отходы и обороты .The proposed method can recycle metal waste and momentum.

Формула и 3 о бретени Formula 3 and Breasts

Claims (2)

1.Способ получени  магнитных порошков на основе сплавов РЗМ с переходными металлами, включающий нагревание смеси сплавообразующих компонентов в виде металлов или их соединений, о т л и ч а ю щи и с   тем, что, с целью упрощени  процесса, с;месь, содержащую сплавообразующиё компоненты, предварительно paq0 тбор ют в растворе четыреххлрристого углерода с 10-90% диметилформамида, а нагревание про дуктрв реакции осуществл ют при температуре их разложени .1. A method of obtaining magnetic powders based on alloys of rare-earth metals with transition metals, including heating a mixture of alloying components in the form of metals or their compounds, is enough in order to simplify the process, with a mixture containing the alloying components, previously paq0, are taken up in a solution of carbon tetrachloride with 10-90% dimethylformamide, and the reaction products are heated at their decomposition temperature. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с   2. The method according to claim 1, about tl and h a y i and with 5 тем, что. с целью ускорени  процесса, раствОрение смеси веДут при температуре не более 150°С.5 so that. In order to speed up the process, the mixture is dissolved at a temperature not exceeding 150 ° C. Таблица 1Table 1 Примечание. Используют известные состалы магнитных сллаво.Note. Use well-known istala magnetic slava. Таблица 2table 2
SU904807940A 1990-03-30 1990-03-30 Method for production of magnetic powders based on alloys of rare-earth metals with transition metals SU1710188A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU904807940A SU1710188A1 (en) 1990-03-30 1990-03-30 Method for production of magnetic powders based on alloys of rare-earth metals with transition metals

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU904807940A SU1710188A1 (en) 1990-03-30 1990-03-30 Method for production of magnetic powders based on alloys of rare-earth metals with transition metals

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1710188A1 true SU1710188A1 (en) 1992-02-07

Family

ID=21504864

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU904807940A SU1710188A1 (en) 1990-03-30 1990-03-30 Method for production of magnetic powders based on alloys of rare-earth metals with transition metals

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1710188A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2535104C1 (en) * 2013-05-21 2014-12-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ВЯТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ФГБОУ ВПО "ВятГУ") METHOD OF SYNTHESIS OF NdNi5 INTERMETALLIC COMPOUND POWDER IN MOLTEN SALTS

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Порошкова металлурги и напыленные покрыти . - М.: Металлурги , 1987. с. 352.Авторское свидетельство СССР № 1155359, кл. В 22 F 9/30,1983.Физика и хими редкоземельных элементов./ Под ред. К.Гшндйдера и Л.Айрин- га.-М.: Металлурги , 1982.С. Т76-178. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2535104C1 (en) * 2013-05-21 2014-12-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ВЯТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ФГБОУ ВПО "ВятГУ") METHOD OF SYNTHESIS OF NdNi5 INTERMETALLIC COMPOUND POWDER IN MOLTEN SALTS

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1174083A (en) Process for the preparation of alloy powders which can be sintered and which are based on titanium
EP0238185B1 (en) Metallothermic reduction of rare earth chlorides
US4428768A (en) Process for the recovery of platinum group metals from refractory ceramic substrates
JPS59146920A (en) Manufacture of pure metal silicon
KR900006193B1 (en) Making method for nd-fe-b permanent magnet
JPS63153230A (en) Production of pure alloy based on rare earth metal and transition metal by heat-reduction of metal
CA1251920A (en) Process for the production of porous products made from boron or boron compounds
JPH07309618A (en) Method for manufacture of aluminium oxide powder, aluminium oxide powder manufactured by said method and use thereof
CN1081279A (en) Magnetic rare earth alloy powder and manufacture method thereof
SU1710188A1 (en) Method for production of magnetic powders based on alloys of rare-earth metals with transition metals
CN108691007A (en) The manufacturing method of metal single crystal particle
US4735652A (en) Process for producing agglomerates of aluminum based material
GB2067599A (en) Recovery of Pt group metals
US5087291A (en) Rare earth-transition metal scrap treatment method
JPS5664406A (en) Permanent magnet having ready manufacture and large product of coercive force and maximum energy and manufacture thereof
JP2926280B2 (en) Rare earth-iron alloy production method
US3910787A (en) Process for inhibiting formation of intermetallic compounds in carbothermically produced metals
RU2052528C1 (en) Scandium obtaining method
Saito et al. The extraction of Sm from Sm-Co alloys by the glass slag method
RU2111833C1 (en) Method of processing of grinding waste of manufacture of permanent magnets
JP3244332B2 (en) Method and apparatus for producing rare earth metal spherical particles
US3704117A (en) Process for decomposing intermetallic compounds in metals
SU1752522A1 (en) Method for preparation of composition powders on the base of refractory iron compounds with iron bundle
RU2242529C2 (en) Method for obtaining of high-purity ferroboron for producing of neodymium-iron-boron magnetic alloys
RU2231419C1 (en) Method for producing pellets and powders of rare, radioactive metals and their alloys