SU1742700A1

SU1742700A1 - Способ определени кислорода

Info

Publication number: SU1742700A1
Application number: SU904872205A
Authority: SU
Inventors: Абдулло Мурадович Насимов; Зия Нормурадович Нормурадов; Хасан Мурадович Насимов
Original assignee: А. М. Насимов, 3 Н Нормурадов иХ. М. Насимов
Priority date: 1990-10-09
Filing date: 1990-10-09
Publication date: 1992-06-23

Abstract

Использование: аналитическа техника при разработке газоанализаторов. Сущность изобретени : кислород в инертной среде определ ют с помощью терморезистора из вольфрама. Терморезистор, покрытый слоем гексаборида лантана, нагревают 1400-1700 К

Description

Изобретение относитс к аналитической технике, а именно к способам селективного анализа, и может быть использовано при разработке газоанализаторов, предназначенных дл селективного анализа кислорода в инертной среде.

Известен электрохимический способ измерени концентрации кислорода, заключающийс в пропускании анализируемой смеси через твердые электролиты, электропроводность которых обусловлена переносом ионов. Электрохимические чейки с твердыми электролитами используют в двух режимах: по- тенциометрическом и кулонометрическом. В потенциометрическом режиме ЭДС возникает непосредственно в области границ трех фаз электрод - твердый электролит - газова фаза. Причем ЭДС не зависит от того, какой электропровод щий материал примен ют в качестве электрода (плотный и порошкообразный ), так как дл образовани потенциала растворение компонентов газа в электродном слое не вл етс необходимым.

Электродвижущую силу твердоэлектро- литной чейки в потенциометрическом режиме определ ют как разность двух электродных потенциалов: потенциала рабочего электрода (электрода, реагирующего на опре-. дел емый компонент пробы анализируемой газовой смеси) и электрода сравнени . В твердоэлектролитных чейках, работающих в кулонометрическом режиме, эти недостатки отсутствуют. Под напр жением ионы кислорода перенос тс через электролит к внешнему электроду, на котором ионы, отдава электроны во внешнюю цепь, рекомбинируют до молекул рного кислорода, отход щего в окружающую атмосферу. Таким образом, во внешней цепи электрохимической чейки возникает электрический ток. Преимуществами этих чеек вл етс широкий диапазон измерений, мала инерционность, возможность расчета градуировочной характеристики , простота аппаратурного оформлени Твердые электролиты обладают устойчивостью к механическим воздействи м, работоспособностью в широком интервале температур, имеют большой срок службы.

Недостатками этого способа вл ютс необходимость иметь сравнительную газоЁ

2

Ю

М О

о

вую смесь и с высокой точностью поддерживать заданную темпера гуру в рабочей зоне, трудность обеспечени хорошей адгезии электронов к твердому электролиту в течение длительного времени работы при высоких температурах.

Наиболее близким по техническим свойствам и достигаемому эффекту вл етс способ анализа кислорода в инертной среде, заключающийс в измерении теплопроводности между нагретой нитью и холодной стенкой датчика. Определение состава газовых смесей термокондуктомет- рическим методом сводитс к измерению теплового потока при заданном распределении температуры или к определению тем- пературы в гой или иной точке (на поверхности) исследуемого объема при заданном значении теплового потока.

Недостатками известного способа вл ютс отсутствие избирательности, опсе- деление концентрации кислорода ограничиваетс кислородоводородной и ге- лиевокислородной смес ми, способ непригоден дл определени концентрации молекул рного кислорода в присутствии азота, на показани прибора вли ют температуре и давление как окружающей среды, так и анализируемой газовой смеси, а также влажность анализируемой газовой смеси.

Целью изобретени вл етс обеспечение селективного определени кислорода в широком диапазоне концентраций.

Согласно способу определени кислорода в инертной среде, заключающемус в пропускании анализируемой среды над поверхностью нагретого терморезистивного чувствительного элемента и измерении с помощью мостовой схемы его сопротивлени , но изменению величины которого суд т о концентрации кислорода, в качестве терморезистора используют терморезистор из вольфрама, покрытый слоем гексаборида лантана, который нагревают до 1400-1700 К,

При 1400-1700 К имеет место большее испарение молекул гексаборида лантана в присутствии молекул кислорода, при этом за счет сублимации гексаборида лантана его температура уменьшаетс , Уменьшение температуры гексаборида лантана приводит к изменению температуры терморезистора , выполненного в виде нагретой п ти, в результате измен етс его сопротивление . Если такой терморезистор установлен в электрический измерительный мост, то, в конечном итоге испарение гексаборида лантана преобразуетс в электрический сигнал. Поскольку при прочих равных услови х количество сублимирующего гексабооида лантана пропорционально парциальному

давлению кислорода над его поверхностью, то электрический сигнал пропорционален концентрации кислорода. Таким образом, предлагаемый способ позвол ет определ ть концентрацию кислорода в инертной

среде в широком диапазоне концентраций.

Как показали результаты исследований,

ранее не использовали терморезистор, покрьпый слоем гексаборида лантана, и не

нагревали его до 1400-1700 К. Способ реализован и проведен на макете датчика, представл ющего собой измерительный мост, одним из плеч которого вл етс вольфрамова нить, покрыта гексаборидом

, Сопротивление вольфрамовой нити змер ют при комнатной температуре, а те лпературу 1400-1700 К устанавливают с помощью тока моста. Значение температуры рассчитывают по формуле, описывающей зависимость сопротивлени металлов от температуры

R(T) R(T0)1+« (T-To) +/3 (Т-То)2,

где R(T) - сопротивление при температуре Т, .измер емое методом амперметр-вольтметр , RCTHJ/I;

R(T0) - сопротивление при температуре Т0 (То - температура при 0°С); ее-температурный коэффициент сопротивлени ;

/ - степенной температурный коэффициент сопротивлени :

Начальное сопротивление вольфрамо- вой нити при комнатной температуре составл ет 20 Ом (используют чувствительный элемент детектора теплопроводности).

Провод т анализ смеси азот-кислород в концентрации 0,1-10 об.%. Предел обнару- жени кислорода составл ет величину об.%. Сигнал пропорционален в диапазоне концентраций кислорода - 7,5 об.% Дл проверки селективности способа в смесь кислород - азот добавл ют поток ге- ли , чувствительность к кислороду в этой смеси практически не измен етс .

Результаты экспериментов показали, что способ работоспособен и позвол ет селективно измер ть кислород в инертной среде в широком диапазоне концентраций. При внедрении предлагаемого способа в аналитическую практику экономический эффект получают за счет улучшени селективности и расширени диапазона концен- траций измерени кислорода в инертной среде.

Claims

Формула изобретени Способ определени кислорода в инертной среде, заключающийс в пропускании

анализируемой среды над поверхностьютем, что, с целью расширени диапазона

нагретого терморезистивного чувствитель-определени , в качестве терморезистора

ного элемента и измерении с помощью мо-используют терморезистор из вольфрама,

стовой схемы его сопротивлени , попокрытый слоем гексаборида лантана, коизменению величины которого суд т о кон-5 торый нагревают до температуры от 1400

центрации кислорода, отличающийс до 1700 К.