SU1741073A1 - Способ определени погрешности прибора - Google Patents

Abstract

Использование: метрологи , первична  и периодическа  поверка биохимических и гематологических анализаторов в эксплуатации . Сущность изобретени : подают на входы прибора образцы поверочных биоматериалов , провод т аттестацию содержани  в образцах определ емого биокомпонента и сравнение показаний повер емых экземпл ров рабочих средств измерений (РСИ) с соответствующими аттестованными значени ми . Процедура поверки каждого экземпл ра РСИ заключаетс  в определении только соответствующего количества дискретных значений его условной индивидуальной функции преобразовани , требуемого дл  ее аппроксимации, например, кусочно- линейной функцией. Дл  этого используют образцы двух контрольных биоматериалов, из которых с помощью образцовых мер вместимости подготавливают серии биолроб с заданным числом уровней концентраций определ емого компонента, эквидистантно расположенных по диапазону измерений. При этом сравнение так определенных индивидуальных функций преобразовани  с соответствующей идеальной функцией анализаторов данного типа позвол ет провести надежную поверку их метрологических характеристик во всем диапазоне измерений, а не в весьма ограниченном числе его точек, ил. 3, табл.4 (Л

Description

Изобретение относитс  к метрологии, в частности к способам первичной и периодических поверок биохимических и гематологических анализаторов в эксплуатации,

В существующих способах первичной и периодических поверок рабочих средств измерений (РСИ) непосредственно используютс  соответствующие образцовые средства измерени  (ОСИ) дл  поверки каждого экземпл ра рабочего средства измерений (комплектна  поверка РСИ). При этом, как правило, в процессе поверки соответствующую процедуру измерений, заложенную в способе поверки, провод т с применением ОСИ столько же раз, сколько имеетс 

экземпл ров РСИ. Кроме того, дл  проведени  поверки каждого экземпл ра средства измерений треоуетс  пространственное и временное совмещение ОСИ и РСИ. Это приводит к тому, что проведение поверки метрологических характеристик (MX) совокупности экземпл ров рабочих средств измерений влечет за собой значительные временные и материальные затраты.

В качестве ОСИ обычно используютс  либо измерительные установки с высшей по сравнению с РСИ точностью, либо образцы состава или свойств веществ, аттестованные с требуемой точностью по определ емым физическим величинам. Заключение о

о

vj

ы

пригодности повер емого экземпл ра РСИ к применению делаетс , как правило, на основе сравнени  экспериментально полученных показаний исследуемого прибора с соответствующими аттестованными значени ми используемого образцового средства измерений (с учетом погрешности последнего).

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ поверки гемоглобинометров фотоэлектрических типа ГФ-Ц-04, заключающийс  в определении по показани м повер емого образца РСИ систематической составл ющей из-за нелинейности градуи- ровочной характеристики и случайной составл ющей погрешности в п ти точках его диапазона измерений. Дл  этого используетс  исходный контрольный раствор гемиг- лобинцианида, приготовление которого (из консервированной крови) и его четырех последовательных разведений осуществл етс  с помощью специального трансформирующего реактива, причем аттестаци  содержани  определ емого биокомпонента в исходном контрольном растворе производитс  только при первичной поверке образца РСИ и в заводских услови х. При периодических поверках в эксплуатации концентраци  биокомпонента в используемом исходном растворе устанавливаетс  непосредственно с помощью повер емого образца РСИ.

Однако данный способ имеет р д существенных недостатков. Во-первых, при периодических поверках ни в каком виде не используютс  ОСИ или соответствующие рабочие эталоны, что не позвол ет оценивать систематическую составл ющую погрешности повер емых образцов РСИ (даже при наличии данных о нелинейности градуировочных характеристик), а в результате обеспечить единство данной метрологической характеристики совокупности повер емых образцов РСИ в эксплуатации и, соответственно, требуемую точность измерений концентрации определ емого биокомпонента. Первичную поверку систематической составл ющей погрешности (сравнением показаний образца РСИ с соответствующим аттестованным значением) тоже нельз  считать достаточно надежной, поскольку поверка этой MX производитс  только в одной точке диапазона измерений вблизи его верхней границы

Во-вторых, так как дл  поверки в эксплуатации всей совокупности повер емых образцов РСИ вз тие консервированной крови из одной партии не предусматриваетс , то вр д лй можно признать корректной и саму процедуру определени  систематической составл ющей погрешности из-за нелинейности градуировочной характеристики . Кроме того, в этом случае концентра ци  определ емого биокомпонента в

исходном контрольном растворе предварительно устанавливаетс  самим же повер емым образцом РСИ, дл  последовательных же разведений используетс  трансформирующий реактив, а не иной контрольный

0 раствор на основе биоматрицы, например раствора общего белка; в итоге не обеспечиваетс  не только единство этой повер емой метрологической характеристики, но и даже требуема  наделчность ее поверки в

5 пределах гарантируемого изготовителем диапазона измерений.

Целью изобретени   вл етс  повышение точности способа.

Цель достигаетс  тем, что согласно спо0 собу поверки анализаторов, включающему подачу на их входы образцов поверочных материалов, адекватных обычно анализируемым , аттестацию (определеннее заданной точностью содержани  в них определ емо5 го компонента и сравнение аттестованных значений) с соответствующими показани ми повер емых образцов РСИ, определ ют в заранее заданном числе точек, равномерно расположенных по всему диапазону

0 измерений, т.е. в пределах границ аналитической области, соответствующее количество дискретных значений индивидуальной Функции преобразовани  повер емого анализатора , достаточное дл  ее надежной (с

5 требуемой точностью) аппроксимации, например кусочно-линейной функцией, и сравнивают так определенную индивидуальную функцию с соответствующей идеальной функцией преобразовани ,

0 представл   их графически в системе координат входных (абсцисса) и выходных (ордината ) значений, например концентрации определ емого компонента, что дает возможность оценивать искомую системати5 ческую составл ющую погрешности анализатора как функцию во всем его диапазоне измерений, при этом дл  экспериментальной процедуры поверки данной MX каждого из совокупности наход щихс 

0 в эксплуатации гематологических или биохимических анализаторов используютс  не- посредственно стандартные образцы состава или свойств биопроб (образцы двух контрольных биоматериалов), например

5 двух контрольных сывороток крови промышленного изготовлени , удовлетвор ющие заданным требовани м к однородности и стабильности их состава с предварительно установленным, например, с помощью анализатора повер емого типа, но не аттестованным на момент поверки содержанием определ емого компонента (образцы контрольных материалов, вз тые из одной партии). Содержание определ емого компонента в образцах одного контрольного материала должно быть несколько выше верхней границы диапазона измерений, но не менее чем на величину нормируемого предела погрешности РСИ. использованного дл  его установлени . При необходимости это легко осуществл етс  добавлением во все предназначенные дл  проведени  поверки образцы контрольного материала соответствующего количества определ емого компонента в чистом виде. В образцах другого контрольного биоматериала определ емый компонент должен отсутствовать.

Использу  образцы этих двух контрольных биоматериалов и образцовые меры вместимости .соответствующего разр да, подготавливают идентичные дл  всех повер емых образцов СИМН серии проб с многоступенчатым разведением: с разными уровн ми концентраций определ емого компонента, расположенными эквидистантно (с посто нным шагом между уровн ми) в пределах границ аналитической области. При этом образцовые меры вместимости выбираютс  такими, чтобы в результате их использовани  погрешность каждого разведени  была бы существенно меньше требуемой погрешности поверки. Каждое разведение многократно анализируют повер емым образцом СИМН, причем кратность анализа определ етс  требуемой надежностью оценки генерального среднего и генерального среднеквадратического отклонени  (СКО). Полученные данные подвергают статистической обработке и вычисл ют значени  СКО, средней концентрации определ емого компонента и СКО среднего на каждом уровне концентрации, необходимые дл  поверки случайной составл ющей погрешности и определени  (графического построени ) индивидуальной функции преобразовани  каждого повер емого анализатора . Пробоподготовку и анализ серии разведений провод т по возможности одновременно дл  всей совокупности повер емых экземпл ров СИМН, при этом та или ина  величина допускаемого временного рассогласовани  определ етс  стабильностью состава или свойств образцов используемых контрольных материалов и достаточно легко реализуетс  на практике.

Одновременно дл  определени  (графического построени ) идеальной дл  всей совокупности СИМН данного типа функции преобразовани  (с целью ее последующего сравнени  с индивидуальными функци ми

преобразовани ) используют соответствующую образцовую измерительную установку требуемой точности и с ее помощью аттестуют содержание определ емого компонента в представительной выборке образцов (в одном , двух или более) из одной и той же партии контрольного биоматериала, аттесту  (определ   с заданной точностью), та-, ким образом, одномоментно всю партию

образцов используемого дл  поверки контрольного материала с данной концентрацией определ емого компонента.

При отсутствии образцовой измерительной установки используют стандартный

образец состава или свойств исследуемых на анализаторе биопроб, например стандартный образец состава сыворотки крови человека, аттестованный в том числе и по содержанию определ емого компонента с

требуемой дл  поверки точностью. Его также с той же целью анализируют многократно на одном из повер емых образцов СИМН. Использу  индивидуальную функцию преобразовани  данного образца

СИМН, полученное с его помощью среднее, а также аттестованное значение концентрации определ емого компонента в стандартном образце (или в образце контрольного материала при наличии образцовой измерительной установки), определ ют (графически представл ют) идеальную функцию преобразовани  СИМН данного типа, которую затем сравнивают с каждой индивидуальной функцией преобразовани  дл 

оценки систематической составл ющей погрешности повер емого анализатора во всех точках гарантируемого изготовителем диапазона измерений.

На фиг. 1-3 графически представлены

индивидуальна  функци  преобразовани  повер емого экземпл ра СИМН. предназначенного при отсутствии образцовой измерительной установки дл  определени  идеальной функции преобразовани  анализаторов данного типа, и сама идеальна  функци  преобразовани , полученна  следующим образом. Из точки на оси ординат YCO, соответствующей измеренному повер емым анализатором значению концентрации определ емого компонента в стандартном образце состава биопробы, проводитс  горизонтальна  пр ма  до пересечени  с графиком индивидуальной функции преобразовани  Уиндив (Z). аппроксимированной кусочно-линейной функцией. Из точки пересечени  а вертикальном направлении откладываетс  отрезок Дс0, величина которого равна разности между экспериментально полученным средним и

аттестованным значени ми. Через полученную точку и начало координат проводитс  пр ма , котора  и представл ет собой искомую идеальную функцию преобразовани  Уидеал (Z) СИМН данного типа. Такое совместное графическое представление функций преобразовани  позвол ет определить максимальное значение систематической составл ющей погрешности каждого повер емого образца СИМН в пределах границ его аналитической области, дл  чего на чертеж поочередно нанос тс  все индивидуальные функции преобразовани .

На чертеже обозначены: Y(i) - измеренные повер емым анализатором значени  концентрации определ емого компонента в серии разведени  (образцах биопроб) с уровн ми концентраций Z(l), эквидистантно расположенными в пределах границ А и В аналитической области, и представл ющие из себ  дискретные значени  индивидуальной функции преобразовани  Уиндив (Z); i 10,..5... 1 - номер разведени  с уровнем концентрации Z (i), где Z(i) i Z0; Z0 const; Yco - измеренное повер емым анализатором значение концентрации определ емого компонента в государственном или отраслевом стандартном образце (СО) состава биопробы с соответствующим дл  оси абсцисс Z уровнем концентрации ZCo: XCo - аттестованное в СО значение концентрации определ емого компонента; Уидеал) идеальна  функци  преобразовани  СИМН данного типа: A(l) - значение систематической составл ющей погрешности в заданных точках диапазона измерений, соответствующих уровн м концентрации Z(i); Д СО - разность между измеренным повер емым анализатором и аттестованными значени ми концентрации определ емого компонента в государственном или отраслевом стандартном образце.

Анализатор считаетс  годным дл  эксплуатации по систематической составл ющей погрешности, если в результате поверки величина Д { Д (I) }max будет с учетом погрешности поверки меньше величины Д, где Д - нормируемый предел допускаемых значений систематической составл ющей погрешности.

Пример 1. В качестве примера конкретного исполнени  предлагаемого способа поверки биохимического анализатора ниже приведены результаты поверки экземпл ра биохимического анализатора Kodak Ektachem DT 60 фирмы Истман Кодак (США), работающего в режиме измерени  концентрации глюкозы в биопробе - в сыворотке или плазме крови. Основные метрологические характеристики анализатора как типа средства измерений в режиме измерений концентрации глюкозы согласно его эксплуатационной документации следующие: Диапазон измерений, г/л 0.02 - 4,50

Предел допускаемой систематической составл ющей основной относительной погрешности, %±5,0

Предел допускаемого сред- неквадратического отклонени  случайной составл ющей основной относительной погрешности, %2,0

Процедура поверки конкретного экземпл ра средства измерений, в том числе медицинского назначени  (СИМН), заключаетс  в оценке составл ющих его погрешности не менее чем в трех точках диапазона измерений и в признании его пригодности к применению в случае, если ни одно экспериментально полученное значение составл ющей погрешности с заданной веро тностью (обычно 95%-ной) не превы- шает предельного значени  соответствующей метрологической характеристики, установленного дл  данного типа СИМН. При этом под погрешностью Д( повер емого анализатора глюкозы в данной точке его диапазона измерений понимаетс  разность ДI Cni - Coi между показанием Сы повер емого экземпл ра СИМН, т.е. результатом измерени  с его помощью концентрации глюкозы в образце сыворотки нормальной крови, и истинным ее содержанием C0i в этом же образце. Из-за неизвестности истинного значени  физической величины вместо него используют так называемое действительное ее значение (в данном .слу- чае концентрации глюкозы Сд|), найденное опытным путем с помощью образцового средства измерений, имеющего погрешность или ее систематическую составл ющую , по крайней мере в 2,5-3 раза меньшую систематической составл ющей погрешности повер емого СИМН.

Согласно изобретению,дл  поверки данного экземпл ра анализатора в любом требуемом числе точек его диапазона из- мерений необходимо и достаточно использовать , во-первых, образцовое дл  повер емого СИМН средство измерений (ОСИ) в виде образцовой меры содержани  глюкозы в биопробе, т.е. в сыворотке нор- мальной крови человека, во-вторых, два контрольных биоматериала, по своим физическим свойствам адекватно соответствующих анализируемым биопробам. - сыворотку или плазму крови, при этом в

одном биоматериале анализируемый биокомпонент (в данном случае глюкоза) должен отсутствовать, а в другом его содержание должно находитьс  вблизи верхней границы диапазона измерений повер емо- го СИМН, что должно быть установлено с погрешностью не хуже оцениваемой, т.е. концентрацию глюкозы в последнем случае допускаетс  устанавливать и с помощью поверенного экземпл ра анализаторов данно- го типа.

В качестве ОСИ в виде однозначной образцовой меры содержани  глюкозы в сыворотке нормальной крови человека использовали стандартный образец состава сыворотки крови человека ССО 1-89. Аттестованное значение концентрации глюкозы СО дл  этого стандартного образца при его разведении по процедуре А, приведенное к 1 глиофилизата сыворотки крови, составл - ет СО (1.420+/0.017) г/(л ц или (7.811+/- 0,095) ммоль/(П г), т.е. определено с относительной погрешностью +-/-1,2%. Таким образом, данный стандартный образец как средство измерени  имеет в 4 раза меньшую погрешность, чем систематическа  составл юща  погрешности повер емого анализатора, и действительно мог быть использован дл  него как образцовое средство измерений, в том числе дл  по- строени  идеальной градуировочной функции анализатора в виде идеальной функции преобразовани , используемой в предлагаемом способе поверки.

В качестве первого контрольного био- материала, в котором отсутствует глюкоза, использовали 7%-ный водный раствор альбумина (преобладающий по массе - до 70% - вид белка человека), приготавливаемый весовым методом из альбумина ч.д.з. и биди- стиллированной воды. Дл  поверки можно использовать стандартный образец ОСО 4- 89 общего белка в виде его 7%-ного раствора в изотоническом 0.9%-ном водном растворе NaCI. Эти биоматериалы адекват- ны по белковой матрице сыворотке крови, в которой отсутствует глюкоза.

В качестве второго контрольного биоматериала , в котором концентраци  глюкозы находитс  вблизи верхней границы диапазона измерений повер емого СИМН. использована контрольна  сыворотка крови Кодак Экта кем уровн  II, содержание глюкозы в образцах конкретной партии которой определ етс  ее изготовителем с помощью поверенных анализаторов DI 60. с установленным значением концентрации глюкозы Cgl (4.28+/-0.21) г/л, т.е. содержание определено с относительной погрешностью

+/-5%, при этом значение верхней границы 95% доверительного интервала установленного значени  Cgl, равной 4,49 г/л, и отличающеес  от установленного на + 5% практически совпадает с верхней границей диапазона измерений повер емого анализатора , равной 4,5 г/л.

Из этих двух контрольных биоматериалов подготавливали семь эквидистантных по концентрации биокомпонента разведений . Их подготавливали объемным способом с помощью образцовой стекл нной однозначной меры вместимостью номинальным объемом дозировани  10 мл, имевшей оносительную погрешность не более +/-0,1%, путем разбавлени  контрольной сыворотки Кодак Эктакем уровн  II 7%-ным водным раствором н/а ьбумина.

Процедура каждого разведени  состо ла в следующем: 1-ое разведение - последовательное дозирование в одну и ту же емкость № б шести одинаковых объемных (по 10 мл) доз одной и той же сыворотки Кодак, завершающеес  их гомогенизацией (смешением до однородного состо ни ) на перемешивающем устройстве; 2-е разведение -дозирование и гомогенизаци  в емкости № 5 п ти таких же одинаковых по объему (по 10 мл) доз сыворотки и одной такой же (10 мл) дозы 7%-ного раствора альбумина, 3-е разведение - дозирование и гомогенизаци  в емкости N 4 четырех одинаковых по объему (по 10 мл) доз сыворотки и двух таких же (10 мл) доз 7%-ного раствора альбумина; 4-е разведение - дозирование и гомогенизаци  в емкости № 3 двух одинаковых по объему (по 10 м/0 доз сыворотки и трех таких же (10 мл) доз 7%-ного раствора альбумина: 5-е разведение - дозирование и гомогенизаци  в емкости №2 двух одинаковых по объему (по 10 мл) доз сыворотки и четырех таких же (10 мл) доз 7%-ного раствора альбумина; 6-е разведение - дозирование и гомогенизаци  в емкости N 1 одной дозы сыворотки (10 мл) и п ти (10 мл) доз 7%-ного раствора альбумина; 7-е разведение - дозирование и гомогенизаци  в емкости с N«0 шести (10 мл) доз 7%-ного раствора альбумина .

В этой семиступенчатой по концентрации глюкозы серии разведений каждое разведение отличаетс  от ближайших по концентрации разведений на одно и то же значение концентрации глюкозы Д Cg I , погрешность воспроизведени  которого обусловлена только погрешностью использованной образцовой меры вместимости и кратностью ее применени , т.е. относительна  погрешность воспроизведени  значени  Д Cg I была в худшем случае не более +/- V(Q,1 ХО,1)Х 12 % 0.35%. что почти в 15 раз меньше оцениваемого (5%) предела систематической составл ющей относительной погрешности анализатора. При этом концентраци  исследуемого биоком- геэнента, увеличива сь на одно и то же значение в каждом последующем разведении, равномерно перекрывает весь диапазон измерений анализатора, начина  от 0 г/л (емкость №0)i до верхней его границы (емкость №6, где концентраци  глюкозы приближенно равна 4.5 г/л). Таким образом, в разведени х были воспроизведены 7 значений входной величины (концентрации глюкозы) равномерно в пределах всего спектра допускаемых дл  анализатора значений (гарантируемого диапазона измерений), при этом значени  входной величины (концентрации глюкозы) по мере ее возрастани  отличались друг от друга (с относительной погрешностью не более 0,35 %) на одно и то же посто нное значение концентрации.

С целью экспериментального определени  номинальных значений индивидуальной и идеальной функций преобразовани  повер емого образца анализатора, соответствующих входным сигналам (концентраци м глюкозы) от 7 приготовленных разведений, включа  безглюкозную сыворотку , и от образцовой меры в виде стандартного образца состава сыворотки. ОСО 1-89, и возможности их (функций) графического представлени  (абсцисса - ось входных сигналов в виде истинных размеров измер емой величины в относительных единицах , при этом диапазон концентраций СО...06 на этой оси представл ет собой диапазон измерений анализатора; ордината - ось показаний прибора в единицах измер емой величины) с помощью исследуемого анализатора дес тикратно определ лась концентраци  глюкозы в используемом экземпл ре стандартного образца состава сыворотки ОСО 1-89 и в каждом из семи полученных разведений. Под номинальным значением функции преобразовани  анализатора как средства измерени  здесь пони- маютс  ее значени , полученные с помощью данного СИ, путем многократных измерений исследуемой физической величины исследуемым прибором в одной и той же биопробе. В этом случае разность полученных номинальных значений идеальной и индивидуальной функций преобразовани  средства измерений в данной точке его диапазона измерений - это значение систематической составл ющей погрешности СИ в данной точке его диапазона измерений.

Полученные при многократных измерени х концентрации глюкозы данные (см.табл.1) подвергались стандартной стати- стической обработке, в результате которой дл 

используемого экземпл ра стандартного образца состава сыворотки крови человека ОСО 1-89 и дл  каждого из семи разведений определ лись: среднее (по 10 результатам наблюдений) значение концентрации глю0 козы, среднеквадратическое отклонение (СКО) результата однократного измерени , т.е. одного наблюдени , и СКО среднего значени .

Полученные с помощью анализатора

5 средние значени  концентрации глюкозы в семи разведени х - это дискретные номинальные значени  индивидуальной функции преобразовани  повер емого экземпл ра анализатора, соответствующие некоторым

0 семи точкам его диапазона измерений, определенным образом представленным графически на оси абсцисс. При этом кажда  точка диапазона измерений воспроизведена определенным размером концентрации

5 глюкозы в соответствующем разведении и представлена графически в виде истинного значени  концентрации глюкозы в относительных единицах на оси абсцисс. В используемых координатах полученные семь

0 значений индивидуальной функции преоб- разовани  повер емого экземпл ра анализатора соответственно в семи точках его диапазона измерений - это значени  орди-1 нат СпО, Сп1, .., Спб соответственно в точ5 ках оси абсцисс СО, С1Сб (см. фиг. 1, где

представлен график индивидуальной функции преобразовани , аппроксимированной кусочно-линейной функцией).

Полученное с помощью анализатора

0 среднее значение концентрации глюкозы в используемом экземпл ре стандартного образца состава сыворотки крови человека ОСО 1-89 - дискретное номинальное значение индивидуальной функции пре5 образовани  повер емого экземпл ра анализатора , соответствующее некоторой точке его диапазона измерений, котора  воспроизведена определенным размером концентрации глюкозы в используемом стандартном

0 образце ОСО 1-89 и представлена графически в виде истинного значени  концентрации глюкозы в относительных единицах на оси абсцисс. 8 используемых координатах это соответственно значение ординаты

5 Спсо в точке оси абсциис Ссо. Дл  нахождени  на оси абсцисс точки Ссо, т.е. дл  определени  соотношений между истинными выраженными в относительных единицах значени ми концентрации глюкозы в стан: дартном образце и ближайших к нему по

концентрации разведени х (соседствующих с ним повер емых точках) из точки Спсо на оси ординат провод т параллельно оси абсцисс пр мую до пересечени  с графиком индивидуальной функции преобразовани  повер емого экземпл ра анализатора и затем опускают перпендикул р на ось абсцисс . Его пересечение с этой осью и есть искома  точка Ссо.

Дл  нахождени  истинной функции преобразовани  анализатора и ее графического представлени  использовалось истинное , т.е. действительное выраженное в абсолютных единицах значение концентрации глюкозы в стандартном образце. Это действительное аттестованное с высокой точностью значение концентрации глюкозы в стандартном образце ОСО 1-89. приведенное в его свидетельстве, есть номинальное значение идеальной функции преобразовани  анализатора в соответствующей стандартному образцу ОСО 1-89 точке диапазона измерений. В используемых координатах это соответственно значение ординаты Со в искомой точке оси абсцисс Ссо. Теперь (см.фиг. 1) дл  графического представлени  в используемых координатах искомой индивидуальной функции преобразовани  достаточно соединить отрезком пр мой начало координат и точку с ординатой Со и абсциссой Ссо.

Разность номинальных значений полученных идеальной и индивидуальной функций преобразовани  повер емого экземпл ра анализатора в любой выбранной точке I его диапазона измерений - это значение систематической составл ющей его погрешности в данной точке диапазона измерений, т.е. значени  A (i) (см.табл.1 и фиг.1) - это значени  систематической составл ющей погрешности повер емого образца анализатора в семи выбранных точках его диапазона измерений, равномерно распределенных по этому диапазону.

Сравнива  так между собой полученные графические представлени  индивидуальной и идеальной функций преобразовани  повер емого экземпл ра анализатора, определ ли максимальную относительную разность их значений в пределах диапазона измерений. Дл  положительного результата поверки эта относительна  разность не должна превышать нормируемого дл  анализатора предела допускаемой систематической составл ющей относильной погрешности.

Дл  поверки случайной составл ющей относительной погрешности, использу  данные, приведенные в табл.1, определ ли относительные значени  СКО в каждой из семи точек диапазона измерений и максимальное среди полученных значений сравнивали с нормируемым пределом.

Как видно из табл. 1, исследуемые точностные характеристики повер емого экземп- л ра анализатора соответствуют с заданной (95%) надежностью регламентированным требовани м, т.е. данный повер емый экземпл р средства измерений данного типа пригоден к применению.

0 Таким образом, в предлагаемом способе достигаетс  значительно более высока  (по крайней мере в 2,5-3 раза) точность поверки по сравнению с прототипом, поскольку в последнем случае при поверке РСИ не

5 предполаетс  использование ОСИ, погрешность которого в оптимальном случае должна быть на пор док (в худшем случае - в 2,5-3 раза) меньше повер емого РСИ, что в основном и обусловливает погрешность по0 верки В прототипе аттестаци  так называемого исходного контрольного раствора гемоглобинцианида и четырех его последовательных разведений производитс  не с помощью образцового средства измерений,

5 а с помощью такого же, хот  и поверенного гемоглобинометра, вследствие чего используемый раствор гемоглобинцизнида и именуетс  не образцовым, а контрольным Таким образом погрешность поверки в спо0 собе-прототипе оказываетс  в лучшем случае не меньше определ емой погрешности повер емого экземпл ра гемоглобинометра , поскольку при обычно требуемой 96%- ной надежности дл  медико-лабораторных

5 измерений с помощью поверенного РСИ его погрешность принимаетс  равной нормируемому пределу, нормируемые метрологические характеристики устанавливаютс  дл  всей совокупности СИ, т.е. на весь так

0 называемый тип СИ, а не дл  отдельного экземпл ра, поэтому при поверках главным образом провер етс , что составл ющие погрешности повер емого экземпл ра СИ не вышли за соответствующие пределы.

5

В св зи с этим в способе-прототипе из- за низкой точности поверки, когда погрешности поверки и повер емого СИ близки, зачастую может складыватьс  ситуаци , в

0 которой факт выхода за нормируемые пределы погрешности повер емого экземпл ра СИ нельз  трактовать однозначно как неисправность повер емого экземпл ра. В зна- чительной степени этот факт может

5 обуславливатьс  разносторонними (с разными знаками) вкладами погрешностей поверки и повер емого экземпл ра СИ при проводимых с их помощью измерени х, необходимых дл  поверки. Поэтому у способа- прототипа вследствие более низкой

точности поверки оказываетс  более низкой и надежность поверки.

Даже однократное применение по сравнению с прототипом образцового средства измерений в виде однозначной образцовой меры значительно повышает точность и надежность поверки рабочих средств измерений , но в этом случае дополнительно требуетс  использование еще одного контрольного материала, в котором отсутствует исследуемый биокомпонент.

Пример 2. Сравнение предложенного способа поверки биохимических и гематологических анализаторов со способом-прототипом . Така  поверка была осуществлена дл  гемоглобинометра портативного типа Гемолан-01. предельно допускаемые значени  систематической и СКО случайной составл ющих его относительной погрешности соответственно составл ют 5 и 1,5% во всем диапазоне измерений (30-275 г/л). Использовали: а) образцовые спектрофотометр и меру вместимости стекл нную с метрологическими характеристиками, указанными в примере 1: б) два контрольных биоматериала - образец приготовленной как в примере 1 цельной донорской крови с повышенным до необходимого уровн  содержанием эритроцитов (т.е. в конечном счете наход щегос  в них гемоглобина), ге- молизированной гемолитиком с трансформирующим раствором дл  приведени  всех форм гемоглобина к единой гемиглобинци- анидной форме, и образец сыворотки этой же нормальной отцентрифугированной донорской крови; в) поверенный экземпл р портативного гемоглобинометра Гемолан- 01.

В качестве однозначной образцовой меры использовали образец цельной нормальной гемолизированной донорской крови концентраци  гемоглобина в которой была установлена с помощью образцового спектрофотометра по стандартной референтной методике ее измерений Установленное значение концентрации при этом составило 158 г/л, относительна  погрешность аттестации не превысила 1,0%., т.е была по крайней мере в 5 раз меньше оцениваемой систематической составл ющей погрешности повер емого экземпл ра СИ.

Из образцов двух контрольных биоматериалов подготавливали п ть эквидистантных по концентрации гемоглобинцианида разведений, причем в качестве первого разведени  непосредственно использовали исходный образец упом нутой контрольной гемолизированной крови с повышенным содержанием эритроцитов (т.е. гемоглобина). Эти п ть эквидистантных по концентрации

гемоглобинцианида разведении подготавливали объемным способом с помощью образцовой стекл нной однозначной меры с номинальным объемом дозировани  10 мл,

имевшей относительную погрешность формировани  номинального объема дозы не более +/-0,1 %, путем разбавлени  приготовленного образца донорской крови с повышенным содержанием гемиглобинцианида биоразбавителем - приготовленной бесклеточной сывороткой отцентрифугированной донорской крови из той же партии. Дл  определени  составл ющих погрешности по предлагаемому способу поверки , как и в примере 1, концентрацию гемоглобинцианида в образце гемолизированной нормальной крови, аттестованной на спектрофотометре, и в каждом из разведений дес тикратно измер ли с помощью

повер емого экземпл ра гемоглобинометра Полученные экспериментальные данные , результаты их статистической обработки и оценки систематической и случайной составл ющих погрешности повер емого экземпл ра гемоглобинометра представлены в табл.2 и на фиг.З.

Дл  определени  составл ющих погрешности по способу-прототипу концентрацию гемоглобинцианида в каждом из

разведений дес тикратно измер ли с помощью поверенного(с целью аттестации исходного образца гемолизированной крови и ее разведений) и повер емого экземпл ра гемоглобинометра Полученные экспериментальные данные, результаты их статистической обработки и оценки систематической и случайной составл ющих погрешности повер емого гемоглобинометра представлены в табл.3 и 4.

Как видно из табл.2, исследуемые точностные характеристики повер емого экземпл ра гемоглобинометра соответствуют с заданной 95%-ной надежностью регламентированым требовани м, т.е. данный повер емый экземпл р гемоглобинометра типа Гемолан-01 пригоден к применению Согласно же данным, представленным в табл.4, оцененные по способу-прототипу

значени  систематической составл ющей погрешности повер емого экземпл ра гемоглобинометра в р де точек его диапазона измерений, а именно ее значени  Д(4) и Д (5), соответствующие разведени м №4 и

№5, превышают допускаемое дл  нее предельное значение, т.е. данный повер емый экземпл р гемоглобинометра по систематической составл ющей погрешности оказываетс  непригоден к применению

Этот факт поверки одного и того же экземпл ра СИ обусловлен низкой точностью способа-прототипа, вследствие чего возможно искажение результатов поверки средств измерений, если их действительна  погрешность близка (остава сь меньше) к предельно допустимой дл  данного типа средств измерений.

Таким образом, предлагаемый способ значительно повышает точность и надежность поверки средств измерений.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  погрешности прибора путем измерени  содержани  исследуемого компонента в эталонном образце биопробы, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности способа, дополнительно измер ют содержание исследуемого компонента в двух биопробах с граничными значени ми, определ емыми диапазоном измерени  прибора, провод т многократное взаимное эквидистантное их разведение, а абсолютную погрешность прибора в провер емых точках в пределах диапазона измерений определ ют по формуле:

   5| Сэ - (Сэ)пр + (Ci2k)np (Ci)np - (Cwc+i)np(Ci2k)np (k-0где 5i - значение абсолютной погрешности прибора в i-й провер емой точке.

   i 1 ...п - индекс, обозначающий соответственно

   1 - биопроба с нижним граничным наименьшим содержанием компонента, представл юща  1-ю провер емую точку диапазона измерений, п - биопроба с верхним граничным наибольшим содержанием компонента:

   2п-1 - их взаимные эквидистантные

   п-2 разведени ;

   Сэ - действительное значение содержани  исследуемого компонента в эталонном образце;

   (Сэ)пр - измеренное прибором значение исследуемого компонента в эталонном образце;

   (Ci)np - измеренное прибором значение содержани  исследуемого компонента в i-й биопробе (разведении),

   (Cuk)np и (Сыс-и)пр- измеренное прибором значение содержани  исследуемого компонента в k и (k + 1) разведени х, при этом значение определ етс  из соотношени 

   (Cbk)np (Сэ)пр (Cj k+l)np Таблица 1

   .

   0,0010,731,462,213,12

   0,0011,211,030,630,1)3

   0,000О,ЗУ0,330,220,14

   0,0010,7741,,203,11

   0,0010,7861,472,223.13

   3,894,641,21

   О,,651,20

   0,230,210,38

   3,874,621,20

   3,914,661,22

   М 3,3 2,2 4,3 4,3 3,6 2,5 (0,0) (3,0) (2,7) (1,8) (4,0) (3,7) (3.1) (1,7)

   0,002 1,99 1,70 1,12 0,71 1,22 1,07 1,98

   3,894,641,21

   О,,651,20

   0,230,210,38

   3,874,621,20

   3,914,661,22

   С/7, Ф

   С/тб

   4,50

   Сто

   СпО

   СО

   cf с сосг сэ с фиг. I

   С/7, Г//7

   Мб}

   С 0тн ед