SU1735306A1 - Способ получени удобрени на основе азотсодержащего производного гидролизного лигнина - Google Patents

Abstract

Использование: в качестве удобрени . Сущность изобретени : продукт: азотсодержащее производное гидролизного лигнина. Реагент 1: растительное сырье (смесь 1:1 хвойной древесной щепы и опилок 50%-ной влажности). Реагент 2: 0,8-0,85%-на  H2S04. Реагент 3. 10-20 г/м3 водный раствор мочевины. Услови  реакции1 перкол - ци , отжим гидролизной массы на 1/3, промывка водным раствором мочевины (10- 20 кг мочевины на 1 т гидролизной массы) при 160-170°С. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к области переработки растительного сырь , а именно к способу получени  нового удобрени  на основе азотсодержащего производного гидролизного лигнина, и может найти применение з сельском хоз йстве.

Наиболее близким к предлагаемому целевому продукту  вл етс  удобрение на основе аммонизированного лигнина, получаемого путем перемешивани  в течение 25 мин при плюсовой температуре внешней среды в механической мешалке гидролизного лигнина и 25%-ного водного аммиака из расчета 100 дм3/т лигнина 65%- ной влажности.

Однако удобрение характеризуетс  р дом недостатков, к числу которых относ тс  необходимость создани  нового производства (цеха), оборудованного дополнительными механическими смесител ми с электроприводами, низка  дол  химически св занного с лигнином азота при высокой дозе используемого дл  обработки аммиака , высока  опасность и загр зн емость внешней среды от используемого концентрированного раствора аммиака.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  способ перкол ционного гидролиза растительного сырь , включающий загрузку в гидролизап- парат измельченного растительного сырь  и раствора серной кислоты, подогрев массы паром, непрерывную перкол цию гор чим водным раствором серной кислоты, промывку лигнина гор чей водой, отжим остатков гидролизата (промывных вод), удаление (выстрел) гидролизного лигнина (рН 1,5-2,0) из аппарата в циклон (сцежу). Процесс пер- кол ции ведут гор чим водным раствором серной кислоты, подаваемым в гидролизап- парат, с непрерывным отбором гидролизата , который используют в основном производстве как источник Сахаров. Дл  удалени  (отмывани ) от лигнина растворенных в гидролизате Сахаров провод т промывку лигнина гор чей водой. Дл  удаVI со

СЛ СО

о

о

лени  из гидролизаппарата лигнина (остаток непрогидролизованного сырь ) снижают давление (сдув парогазовой смеси) до 0,6-0,7 МПа и открывают быстродействующий клапан аппарата, при этом происходит выстрел гидролизного лигнина в сцежу.

Недостатком известного способа  вл етс  то, что несмотр  на промывку гидролизного лигнина гор чей водой он содержит значительное количество остатков токсич- ной серной кислоты, и низкое количество минеральных питательных веществ, что затрудн ет использование ценного органического вещества лигнина и тем самым снижает экономичность процесса гидроли- за за счет убытков по утилизации в отвалах многотоннажного гидролизного отхода. Кроме того, вывозимый в отвалы гидролизный лигнин загр зн ет окружающую среду.

Цель изобретени  - повышение качест- ва целевого продукта, упрощение процесса и улучшение экологичности гидролизного производства.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что после завершени  стадии перкол ции гидролиза растительного сырь , включающего загрузку в гидролизаппарат измельченного растительного сырь  и раствора серной кислоты , подогрев массы паром, непрерывную перкол цию гор чим водным раствором серной кислоты с отбором гидролизата из гидролизаппарата, провод т отжим гидролизата до уменьшени  гидролизной массы на 1 /3 и затем осуществл ют промывку лигнина непосредственно в гидролизаппарате водным раствором мочевины (карбамида) концентрацией 10-20 г/дм3, вз тым из расчета 10-20 кг мочевины на 1 т гидролизной массы в аппарате, при 160-170°С, далее провод т полный отжим остатка жидкости (гидролизата), довод т давление до 0,6- 0,7 МПа и выгружают целевой продукт.

Мочевина в гидролизаппарате гидроли- зуетс  с образованием диоксида углерода и аммиака,.который в основном в виде раствора (гидроокиси аммони ) перколирует сквозь толщу лигнина, нейтрализует кислоты и взаимодействует с макромолекулой лигнина.

В качестве исходного растительного материала используют древесное сырье (опил- ки, щепа) и растительные отходы сельскохоз йственного производства (стержни кукурузных початков, хлопкова  шелуха , лузга подсолнечна , овс на , рисова , стебли хлопчатника, солома зерновых куль- тур и др.).

В качестве реагента используют мочевину (карбамид разных марок), предназначенную дл  промышленности и сельского

хоз йства (как удобрение и кормовое средство ), содержащую не менее 46,0% азота. Раствор мочевины с массовой долей 10- 20 г/дм3 готов т на водопроводной или технической воде, подогретой до 80-90°С.

При использовании дл  перкол цион- ной нейтрализации 1 м раствора на 1 т гидролизного лигнина в аппарате и концентрации мочевины в растворе менее 10 г/дм3 (менее 10 кг/т) ухудшаетс  качество конечного продукта, а использование более 20 г/дм3 (более 20 кг/т) экономически нецелесообразно .

Пример 1. В гидролизаппарат объемом 30 м загружают 3,8 т абсолютно сухого (а.с.) растительного сырь  (смесь 1:1 хвойной древесной щепы и опилок 50%-ной влажности), пропитывают массу 0,8%-ным раствором серной кислоты прогревают гор чим паром до 175°С. Перкол цию провод т гор чим (180°С) 0,85%-ным раствором серной кислоты при избыточном давлении 0,90 МПа в течение 100 мин.

По завершении перкол ционной опера-, ции провод т частичный отжим гидролизата до достижени  веса (массы) остатка 2/3 гидролизной массы до начала отжима (по времени 10 из 30 мин).

Затем вместо промывочной операции провод т перкол ционную нейтрализацию: в гидролизаппарат (содержащий 6,9 т гидролизного лигнина) подают в течение 8 мин 6,9 м3 гор чего 140°С раствора, содержащего 15 г/дм мочевины.

После окончани  перкол ционной нейтрализации провод т повторный, но уже полный отжим по прин той технологии (в течение не более 20 мин). Далее цикл гидролиза завершают по действующему регламенту: сдув парогазовой смеси до 0,5-0,7 МПа, выстрел лигнина (нейтрализованного) в сцежу.

Характеристика качества конечного продукта приведена в таблице.

Пример 2. Способ осуществл ют аналогично примеру 1 в гидролизаппарате объемом 30 м3. Услови  перкол ционного гидролиза: 3,8 т а.с. растительного сырь , пропитка 1%-ным гор чим раствором серной кислоты, подогрев массы в течение 30 мин до 160°С, перкол ци  гор чим (187°С)0,55%-ным раствором серной кислоты при 1,2 МПа продолжительностью 80 мин. На 7 т гидролизного лигнина в течение

9мин в аппарат подают 7 м3 раствора мочевины , подогретого до 170°С, содержащего

10г/дм3 реагента.

Пример 3. Способ осуществл ют аналогично примеру 1 в гидролизаппарате объемом 50 м . Услови  перкол ционного

гидролиза: 6,4 т а.с. растительного сырь , пропитка 0,8%-ным гор чим раствором серной кислоты, прогрев массы до 175°С, пер- кол цию гор чим (180°С) 0,85%-ным раствором серной кислоты при 0,95 МПа в течение 80 мин. На 9,9 т гидролизного лигнина в течение 10 мин в аппарат подают Юм3 гор чего раствора, содержащего 15 г/дм мочевины.

Пример 4. Способ осуществл ют аналогично примеру 1 в гидролизаппарате объемом 50 м . Услови  перкол ционного гидролиза: 6,4 т а.с. растительного сырь , пропитка 0,9%-ным гор чим раствором серной кислоты; подогрев массы в течение 40 мин до 168°С, перкол ци  гор чим (185°С) 0,70%-ным раствором серной кислоты в течение 90 мин. На 10,5 г гидролизного лигнина в течение 10 мин в аппарат подают 10м3 гор чего (155°С) раствора 20 г/дм3 мочевины .

Пример 5 (известный способ). Способ осуществл ют аналогично примеру 1 в гидролизаппарате объемом 50 м3. Услови  перкол ционного гидролиза: 6,44 т а.с. растительного сырь , пропитка 0,9%-ным раствором серной кислоты, прогрев гор чим паром до 168°С, перкол ци  гор чим (185°С) 0,70%-ным раствором серной кислоты в течение 90 мин. На 10 т гидролизного лигнина в течение 10 мин в аппарат подают 10м3 гор чей (155°С) технологической воды (без нейтрализующего реагента).

В таблице приведена характеристика конечного продукта (влажность 66%).

Из данных таблицы видно, что способ перкол ционной аммонизации лигнина в

гидролизаппарате с использованием водного раствора мочевины обеспечивает получе- ние на основе азотосодержащего производного гидролизного лигнина нового удобрени , в котором отсутствуют серна 

кислота и мочевина, рН 5,3-7,5, массова  дол  общего азота, в основном (77-83%) св занного с лигнином 4,0-8,5 г/кг, не про вл ет токсичности и обладает выраженным стимулирующим эффектом на корневую систему растений.

Предлагаемый способ позвол ет упростить процесс нейтрализации кислот в гидролизном лигнине и его аммонизацию, вписав его в цикл общеприн того технологического перкол ционного гидролиза растительного сырь .

Способ также улучшает экологичность гидролизного производства за счет нейтрализации кислот,  вл ющихс  основными загр знител ми внешней среды.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ получени  удобрени  на основе азотсодержащего производного гидролизного лигнина путем перкол ционного гидрелиза растительного сырь , промывки и отжима гидролизата, отличающийс  тем, что, с целью повышени  качества целевого продукта, упрощени  процесса и улучшени  экологичности гидролизного

   производства, перед стадией промывки провод т дополнительный отжим жидкости до уменьшени  гидролизной массы на 1/3, а промывку осуществл ют водным раствором мочевины концентрации 10-20 г/дм3,

   вз тым из расчета 10-20 кг мочевины на 1 т гидролизной массы, при 160-170°С.