SU1733438A1 - Твердый полисульфидный олигомер в качестве вулканизующего агента дл резиновых смесей - Google Patents
Твердый полисульфидный олигомер в качестве вулканизующего агента дл резиновых смесей Download PDFInfo
- Publication number
- SU1733438A1 SU1733438A1 SU904781517A SU4781517A SU1733438A1 SU 1733438 A1 SU1733438 A1 SU 1733438A1 SU 904781517 A SU904781517 A SU 904781517A SU 4781517 A SU4781517 A SU 4781517A SU 1733438 A1 SU1733438 A1 SU 1733438A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mol
- vulcanizing agent
- solid
- rubber mixtures
- polysulfide oligomer
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Использование: вулканизующий агент дл резиновых смесей. Сущность изобретени : продукт формулы , где R--CH2- СН(ОН)-СН2-; п 1000-1500,или 0-СН2-0-СН2-СН(ОН)СНг- R--CH2-CH(OH)-CH2-0 n 500-1000, выход до 85%. Реагент I: дих- лоргидрин глицерина или хлорированный ксилитан. Реагент II: тетрасульфид натри . Услови реакции: поликонденсаци при нагревании в водной среде. 2 табл. сл
Description
Изобретение относитс к химии серусо- держащих полимеров, а именно к новому полисульфидному олигомеру общей формулы
vR-SHn,
где R -CH2 CH-CH2-; ОН
п 1000-1500
или
О-гСН,-0-СН2-СН-СН, он
п -сн,-сн-сн2-о он
п 500-1000,
который может быть использован в качестве вулканизующего агента дл резиновых смесей , примен емых в шинной и резинотехнической промышленности.
Известен полисульфидный олигомер, получаемый взаимодействием дихлоргид- ринового эфира ксилината с дисульфидом натри .
Вулканизаты, получаемые с использованием этого олигомера, имеют низкие физико-механические показатели. Кроме того,
врем начала подвулканизации резиновых смесей велико, что не позвол ет использовать олигомер в качертве эффективного вулканизующего агента.
Наиболее близок к предлагаемому твердый полисульфидный олигомер (твердый тиокол ДА), который получают поликонденсацией Д/З -дихлорэтилового эфира с тетрасульфидом натри .
Этот олигомер используетс в качестве вулканизующего агента дл резиновых смесей , но вулканизаты имеют невысокие физико-механические показатели.
Цель изобретени - синтез полисульфидного олигомера, использование которого в качестве вулканизующего агента обеспечивает получение вулканизатов с высокими физико-механическими показател ми ,
Поставленна цель достигаетс синтезом твердого полисульфидного олигомера (твердого тиокола) общей формулы
,
00 00 N 00 00
где
R--CH2-CH-CH2 ОН
л - 1000-1500.
R- -CHj-CH-Crij-O ОН
о- -сн2-о-сн2- сн- WjIY OH он
п-500 1000.
Твердые тиоколы синтезируют реакцией поликонденсации дихлоргидрина глицерина формулы
CICH2-CH-CH2CI
ОН или хлорированного ксилитана формулы
о сн2-о-сн2-сн-сн2С1
Y% он он
С1СН2-СН-СН2-0
он
с тетрасульфидом натри ,
Максимальный выход целевого продукта Q5%. Полученные твердые тиоколы представл ют собой каучукоподобные вещества с оттенком от желтоватого до кофейного.
Идентификаци твердых тиоколов приведена по данным элементного анализа и ИК-спектроскопии. Среднемассова молекул рна масса определена на гель-хроматографе Waters-150C методом гельпроникающей хроматографии в толуоле . В ИК-спектрах, сн тых в таблетках с КВг, имеютс полосы поглощени в области 1040-1200 , 600-800 , характерные дл валентных колебаний групп -ОСО- и -SS- соответственно.
Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой , помещают 800 мл (1,2 моль) водного раствора тетрасульфида натри с концентрацией 1,5 моль/л и при перемешивании нагревают до 45°С. Затем ввод т 19,4 мл раствора едкого натра при перемешивании, нагревают до 55°С и по капл м ввод т 41,2 мл раствора MgCl2 с концентрацией 280 г/л, при этом в растворе тетрасульфида натри образуетс мелкодисперсный осадок Mg(OHJ2, который выполн ют функцию дис- пергатора полимерной дисперсии. Смесь выдерживают при 55°С в течение 10 мин, после чего температуру в колбе поднимают до 75°С По достижении указанной температуры в раствор полисульфида натри медленно прикапывают 129 г (1 моль) дихлоргмдрина глицерина. При этом температура реакционной смеси должна не должна подниматьс выше 80°С. По окончании прикапывани дихлоргидрина глицерина
смесь выдерживают при 80°С и непрерывном перемешивании в течение 2 ч.
Реакционную смесь сливают в воду, дисперсию образовавшегос полимера от- мывают водой методом декантации от избытка тетрасульфида натри и образовавшегос хлорида натри . Отмытую полимерную дисперсию подкисл ют 1Q%- ным раствором H2S04 до . Выделив- 0 шийс полимер отдел ют, промывают водой и высушивают при 80°С в вакууме.
Выход полимера 85% от теоретически возможного.
Mw 294x103.
5 ,ено,%; О 65,50,65,77; С 17,85,17,90; Н 8,26,8,34
Вычислено,0/,: О 65,31; С 18,37; Н 8,17.
Пример 2, Синтез провод т аналогично примеру 1, однако в реакцию берут 0 667 мл (1,0 моль) водного раствора тетрасульфида натри с концентрацией 1,5 моль/л и 129 г(1 моль) дихлоргидрина глицерина.
Выход полимера 15%. Mw 196x103.
Найдено,%: О 66,02,65,50; С 18,92,19,85; 5 Н 8,24,8,39.
Вычислено,0/,: О 65,31; С 18,37; Н 8,16.
Пример 3. Синтез провод т аналогично примеру 1, однако в реакцию берут 319 (1 моль) хлорированного ксилитана. 0 Выход полимера 80%,
Mw 376x103.
Найдено,0/,: О 34,56,34,73; С 35.63,35,80; Н 5,69,5,84.
Вычислено,%: 043,04; С 35,11; Н 5,32. 5 П р и м е р 4. Синтез провод т аналогично примеру 1, однако в реакцию берут 667 мл (1,0 моль) водного раствора тетрасульфида натри с концентрацией 1,5 моль/л и 319 г (1 моль) хлорированного ксилитана. 0 Выход полимера 75%.
Mw 188x103,
Найдено,%; О 34,83,34,5; С 35,79,35,51; Н 5.84,5,63,
Вычислено,%: О 34,04; С 35,11; Н 5,32. 5П р и м е р 5. Синтез провод т аналогично примеру 1, однако в реакцию берут 600 мл (0,9 моль) водного раствора тетрасульфида натри с концентрацией 1,5 моль/л и 129 г(1 моль) дихлоргидрина глицерина. 0 Выход полимера 55%;
Mw 98x103.
Пример 6. Синтез провод т аналогично примеру 1, однако в реакцию берут 600 мл (0,9 моль) тетрасульфида натри с 5 концентрацией 1,5 моль/л и 319 г (1 моль) хлорированного ксилитана.
Выход полимера 50%.
Mw 94x103
Пример 7. Синтез провод т анало- гично примеру 1, однако в реакцию берут
867 мл (1,3 моль) тетрасульфида натри и 129 г (1 моль) дихлоргидрина глицерина.
Выход полимера 85%.
Mw 290x103.
Пример 8. Синтез провод т аналогично примеру 1, однако в реакцию берут 867 мл (1,3 моль) тетрасульфида натри и 319 г(1 моль) хлорированного ксилитана.
Выход полимера 80%.
Mw 36Qx103.
Примеры выполнени способа получени показывают, что целесообразным вл етс синтезировать твердые тиоколы при 20% (моль) избытка тетрасульфида натри (примеры 1,3) или при эквимольном соотношении исходных реагентов (примеры 2,4).
Резиновые смеси с использованием синтезированных тиоколов готов т в две стадии в резиносмесительной приставке пластикордера Brabender PLV-ISI. Продолжительность первой стадии 5 мин, скорость вращени роторов 60 об/мин. Твердые тиоколы ввод т на первой стадии. Температура в конце цикла смешени 130-135°С. Вулканизующую группу ввод т в резиносмеси- тель на второй стадии при скорости вращени роторов 30 об/мин. Продолжительность смешени 2 мин. Температура в конце цикла 85-90°С.
0
5
Рецептуры резиновых смесей приведены в табл.1,
Физико-механические характеристики резиновых смесей, содержащих различные вулканизующие агенты, приведены в табл. 2.
Таким образом, использование предлагаемых твердых тиоколов в качестве вулканизующего агента позвол ет повысить физико-механические показатели вулкани- затов. Кроме того, улучшаютс услови труда , так как эти тиоколы не имеют запаха.
Claims (1)
- Формула изобретениТвердый полисульфидный олигомер общей формулыR-S4- n.гдеRCri2 CH CH2ОНп 1000-1500,ИЛИ0-pCHj-0-СНг-СН-СНзV-CH 25к-сн2-сн-снг-оонп 500-1000,в качестве вулканизующего агента дл резиновых смесей. 30Т а б л и ц а 1Продолжение табл. 1Таблица 2Продолжение табл.2
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904781517A SU1733438A1 (ru) | 1990-01-11 | 1990-01-11 | Твердый полисульфидный олигомер в качестве вулканизующего агента дл резиновых смесей |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904781517A SU1733438A1 (ru) | 1990-01-11 | 1990-01-11 | Твердый полисульфидный олигомер в качестве вулканизующего агента дл резиновых смесей |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1733438A1 true SU1733438A1 (ru) | 1992-05-15 |
Family
ID=21491140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU904781517A SU1733438A1 (ru) | 1990-01-11 | 1990-01-11 | Твердый полисульфидный олигомер в качестве вулканизующего агента дл резиновых смесей |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1733438A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0791624A1 (en) * | 1996-02-20 | 1997-08-27 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Silica reinforced rubber composition and tire with tread thereof |
-
1990
- 1990-01-11 SU SU904781517A patent/SU1733438A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР N 1558931, кл. С 08 G 75/16, 1987. Мухутдинов А.А. и др. О применении твердого тиокола в рецептуре шинных резиновых смесей. - Каучук и резина, 1980, № 9, с.57-58. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0791624A1 (en) * | 1996-02-20 | 1997-08-27 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Silica reinforced rubber composition and tire with tread thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Guiver et al. | Chemical modification of polysulfones: a facile method of preparing azide derivatives from lithiated polysulfone intermediates | |
| Litter et al. | Polyaromatic ether‐ketones and polyaromatic ether‐ketone sulfonamides from 4‐phenoxybenzoyl chloride and from 4, 4′‐dichloroformyldiphenyl ether | |
| SU1733438A1 (ru) | Твердый полисульфидный олигомер в качестве вулканизующего агента дл резиновых смесей | |
| Akhmedov et al. | The method of producing hydrophobic organosilicon polymers based on hydrolyzed polyacrylonitrile | |
| Hird et al. | p‐carboxylation of linear high molecular‐mass polystyrene | |
| Choi et al. | Novel one‐pot syntheses of sulfur‐containing polymers from a bifunctional five‐membered cyclic dithiocarbonate | |
| Pinteala et al. | Functional polysiloxanes: 2. On the reaction of hydroxypropyl-and aminoalkyl-terminated polydimethylsiloxanes with cyclic anhydrides | |
| CN114350024A (zh) | 一种含磷及含磺酸盐化合物及其制备方法、应用 | |
| US10889715B2 (en) | Polymer composition comprising crosslinked silicones with exchangeable crosslinking points, preparation method and uses | |
| US4133813A (en) | Cyclic nitrile carbonate-containing compounds | |
| RU2707565C1 (ru) | Хлорсодержащий диоксиэфир в качестве мономера для получения поликонденсационных полиэфиров | |
| Patel | Preparation and chelating properties of polychalcones derived from 8‐hydroxyquinoline‐5‐aldehyde | |
| JP2725535B2 (ja) | 両末端ヒドロポリシランの製造方法 | |
| RU2024557C1 (ru) | Поли- n, n' -бис(метил-1-метиленсилокси)-4,4`-дипиридилийдихлорид в качестве модифицирующей добавки в резиновые смеси на основе полиизопренового каучука ски-3 | |
| Mateo et al. | Synthesis of linear p‐dimethylaminobenzoylated polystyrene | |
| Simionescu et al. | Hydrophobic‐Hydrophilic Copolymers from Functional Organosiloxane Oligomers | |
| RU1825803C (ru) | Сополимер метилметакрилата и метакрилфенилгидразида в качестве модификатора брекерных резиновых смесей и способ его получени | |
| JPH08277310A (ja) | Ｎ‐ハロチオスルホンアミド修飾三元共重合体の製造法 | |
| JPS6049643B2 (ja) | ４−ヒドロキシ−４′−ビニルビフエニル重合体およびその製造法 | |
| SU1730090A1 (ru) | Способ получени модифицированного цис-1,4-полиизопрена | |
| SU767140A1 (ru) | Способ получени каучукоподобных сополимеров | |
| SU1137099A1 (ru) | Способ получени полиорганосилоксановых блок-сополимеров | |
| SU1763447A1 (ru) | Эпоксидсодержащие олигомеры на основе изометилтетрагидрофталевого ангидрида | |
| Kobayashi et al. | Sulfur‐containing polymers. II. Preparation and properties of polycarbamoylsulfenamides | |
| SU1011654A1 (ru) | Способ получени инициаторов эмульсионной полимеризации винильных соединений |