SU1730110A1

SU1730110A1 - Method of producing bismuth oxychloride base mother-of-pearl pigment

Info

Publication number: SU1730110A1
Application number: SU904803240A
Authority: SU
Inventors: Аркадий Андреевич Бельский; Анри Павлович Вевиорский; Любовь Ивановна Константинова; Александр Леонович Кроль; Татьяна Михайловна Нестерова; Евгений Александрович Юдин
Priority date: 1990-01-22
Filing date: 1990-01-22
Publication date: 1992-04-30

Abstract

Изобретение относитс к способу получени перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута. Цель-увеличение выхода пигмента при уменьшении размера кристаллов оксихлорида висмута. Насыщенный раствор оксихлорида висмута в сол ной кислоте ввод т в нагретый разбавленный раствор сол ной кислоты и провод т гидролиз оксихлорида в кислом растворе в присутствии уксуснокислой соли. Осадок фильтруют и сушат . Выход пигмента 91%. Размер кристаллов 0,70 мкм. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.This invention relates to a method for producing a pearlescent pigment based on bismuth oxychloride. The goal is to increase the output of the pigment while reducing the size of the crystals of bismuth oxychloride. A saturated solution of bismuth oxychloride in hydrochloric acid is introduced into a heated dilute solution of hydrochloric acid and the oxychloride is hydrolyzed in an acidic solution in the presence of an acetic acid salt. The precipitate is filtered and dried. Pigment yield 91%. The size of crystals is 0,70 microns. 1 hp ff, 2 tab.

Description

ЁYo

Изобретение относитс к технологии получени кристаллов оксихлорида висмута в качестве перламутрового пигмента дл использовани его в декоративной косметике, лакокрасочной промышленности.The invention relates to the technology of obtaining crystals of bismuth oxychloride as a pearlescent pigment for use in decorative cosmetics, paint and varnish industry.

Известен способ получени оксихлорида висмута, включающий растворение окиси висмута в сол ной кислоте, нагрев раствора до кипени с последующим прибавлением к нему кип щей воды.A known method for producing bismuth oxychloride involves dissolving bismuth oxide in hydrochloric acid, heating the solution to a boil, and then adding boiling water to it.

Полученный осадок отфильтровывают. Выход составл ет 90%. Осадок белый, мелкодисперсный , без перламутрового блеска.The precipitate is filtered off. The yield is 90%. The precipitate is white, fine, without pearlescent.

К недостаткам способа следует отнести то, что образующиес кристаллы имеют преимущественно сферическую форму, мелкодисперсны (0-20 мм) и не обладают перламутровым блеском. Они не пригодны дл использовани в косметических препаратах .The disadvantages of the method include the fact that the crystals formed are predominantly spherical in shape, finely dispersed (0-20 mm) and do not have a pearlescent shine. They are not suitable for use in cosmetic preparations.

Известен способ получени кристаллов оксихлорида висмута, включающий приготовление насыщенного раствора хлорида висмута в сол ной кислоте, гидролиз хлорида висмута в водном растворе сол ной кислоты при рН 1,1-1,5, при 80-100°С, фильтрацию, промывку и сушку полученных кристаллов оксихлорида висмута.A known method for producing bismuth oxychloride crystals involves preparing a saturated solution of bismuth chloride in hydrochloric acid, hydrolyzing bismuth chloride in an aqueous solution of hydrochloric acid at pH 1.1-1.5, at 80-100 ° C, filtering, washing and drying the obtained bismuth oxychloride crystals.

Данным способом получают кристаллы оксихлорида висмута. Выход составл ет 80- 85%.In this way, bismuth oxychloride crystals are obtained. The yield is 80-85%.

Недостатками способа вл ютс низкий выход кристаллов оксихлорида висмута и большой разброс их по размерам и форме (0-500 мкм).The disadvantages of this method are the low yield of crystals of bismuth oxychloride and their large scatter in size and shape (0-500 µm).

Цель изобретени - увеличение выхода пигмента при уменьшении размера кристаллов оксихлорида висмута.The purpose of the invention is to increase the yield of pigment while reducing the size of bismuth oxychloride crystals.

Цель достигаетс тем, что способ включает приготовление насыщенного раствораThe goal is achieved in that the method involves the preparation of a saturated solution.

VIVI

СО ОSO About

|0| 0

хлорида висмута в сол ной кислоте, введение этого раствора в разбавленный водный раствор сол ной кислоты и гидролиз хлорида висмута при рН 1,1-1,5 при 80-100°С и сушку полученных кристаллов, при этом гидролиз провод т в присутствии водорастворимой соли уксусной кислоты при соотношении: хлорид висмута - сол на кислота - вода - ацетат-ион 1:(0,12-0,16):(35-45:(0,4- 0,6).bismuth chloride in hydrochloric acid, the introduction of this solution into a dilute aqueous solution of hydrochloric acid and the hydrolysis of bismuth chloride at a pH of 1.1-1.5 at 80-100 ° C and drying the resulting crystals, while the hydrolysis is carried out in the presence of a water-soluble salt acetic acid with the ratio: bismuth chloride - hydrochloric acid - water - acetate ion 1: (0.12-0.16) :( 35-45: (0.4-0.6).

В процессе проведени гидролиза необходимо поддерживать следующее ношение В1С1з - HCI - Н20 - С2Нз02 1 :(0,12-0,16):(35-45):(0,4-0,б).In the process of hydrolysis, it is necessary to maintain the following wearing of B1Cl3 - HCI - H220 - C2H302 1: (0.12-0.16) :( 35-45) :( 0.4-0, b).

При уменьшении содержани сол ной кислоты получаютс кристаллы с размером кристаллов менее 70 кмк и с повышенным выходом, но с отражающей способностью хуже известного за счет увеличени количества частиц сферической формы.With a decrease in the hydrochloric acid content, crystals with a crystal size of less than 70 km / s are obtained and with an increased yield, but with a reflectivity worse than known due to an increase in the number of spherical particles.

При уменьшении концентрации ацетат- иона увеличиваетс размер частиц и падает выход оксихлорида висмута за счет неоднородности рН гидролизного раствора в объеме .As the acetate ion concentration decreases, the particle size increases and the yield of bismuth oxychloride decreases due to the pH heterogeneity of the hydrolysis solution in volume.

При увеличении содержани сол ной кислоты снижаетс выход оксихлорида висмута и уменьшаетс дисперсионна стабильность за счет обратного растворени образованных частиц оксихлорида висмута и за счет растворени по кра м частиц ча- шуйчатой формы.With an increase in the hydrochloric acid content, the yield of bismuth oxychloride decreases and the dispersion stability decreases due to the back dissolution of the formed particles of bismuth oxychloride and due to the dissolution of the particles of the dispersed form along the edges.

При увеличении содержани ацетат- иона получаютс кристаллы с небольшим разбросом частиц размера и с пониженной отражающей способностью за счет большей сфероидизации.By increasing the content of the acetate ion, crystals are obtained with a small scatter of particle size and with reduced reflectivity due to greater spheroidization.

Пример 1. В качестве исходного используют окись висмута Bi20s марки хч и сол ную кислоту марки осч. Раствор хлорида висмута готов т следующим образом. Хлорид висмута в количестве 60 г раствор ют в 100 мл концентрированной сол ной кислоты. Затем его медленно ввод т в нагретый до 90°С гидролизный раствор, содержащий 3,5 мл сол ной кислоты на 1 л воды и раст вор уксуснокислого натри , полученный растворением 43 г уксуснокислогоExample 1. As a starting material, bismuth oxide Bi20s, grade hch and hydrochloric acid, grade och. A solution of bismuth chloride is prepared as follows. 60 g of bismuth chloride is dissolved in 100 ml of concentrated hydrochloric acid. Then it is slowly introduced into a hydrolysis solution heated to 90 ° C, containing 3.5 ml of hydrochloric acid per 1 l of water and sodium acetate solution, obtained by dissolving 43 g of acetic acid

натри в 100 мл воды. Полученный осадок фильтруют и сушат при 100-120°С. Вес полученных кристаллов хлорокиси висмута 61 г, что составл ет 91 % от теоретического выхода . Размеры кристаллов от 0-70 мкм с хорошим перламутровым блеском по оценке.Sodium in 100 ml water. The precipitate is filtered and dried at 100-120 ° C. The weight of the obtained bismuth oxychloride crystals is 61 g, which is 91% of the theoretical yield. The size of the crystals from 0-70 microns with a good pearlescent on the assessment.

П р и м е р 2. Оксид висмута в количестве 50 г раствор ют в 100 мл концентрированной сол ной кислоты. Затем медленно ввод т этот раствор в нагретый до 80°С гидролизный раствор, содержащий 3,0 мл сол ной кислоты на 1 л воды и раствор уксуснокислого кали , полученный растворением 50 г ацетата кали в 100 мл воды.EXAMPLE 2. A quantity of 50 g bismuth oxide is dissolved in 100 ml of concentrated hydrochloric acid. Then this solution is slowly introduced into a hydrolysis solution heated to 80 ° C containing 3.0 ml of hydrochloric acid per 1 l of water and a solution of potassium acetate, obtained by dissolving 50 g of potassium acetate in 100 ml of water.

Полученный осадок фильтруют, сушат при t iOO-120°C. Вес оксихлорида висмута 53 г, что составл ет 93% от теоретического.The resulting precipitate is filtered, dried at t iOO-120 ° C. The weight of bismuth oxychloride is 53 g, which is 93% of the theoretical.

Размеры частиц от 0 до 70 мкм, блеск 12,7.Particle sizes from 0 to 70 microns, gloss 12.7.

П р и м е р 3. То же, что и в примере 2. Ацетат-ион внос т с раствором уксуснокислого аммони , полученного растворением 40 г соли в 100 мл воды,EXAMPLE 3: Same as Example 2. Acetate ion was added with a solution of ammonium acetate, obtained by dissolving 40 g of salt in 100 ml of water.

Выход пигмента 90%, блеск 12,3.Pigment yield 90%, gloss 12.3.

В табл.1 и 2 представлены сравнительные результаты предлагаемых и известных примеров.In table 1 and 2 presents the comparative results of the proposed and known examples.

Claims

1. The method of obtaining pearlescent

bismuth oxychloride-based pigment, including the introduction of a saturated solution of bismuth chloride in hydrochloric acid in a dilute aqueous solution of hydrochloric acid

acid and hydrolysis of bismuth chloride at pH 1.1-1.5 and 80-100 ° C with stirring, filtering and drying the resulting precipitate, characterized in that, in order to increase the pigment yield with less

the size of crystals of bismuth oxychloride, the hydrolysis is carried out in the presence of water-soluble salts of acetic acid with a mass ratio of bismuth chloride and acetate ion 1: 0.4-0.6.

2, the method according to claim 1, characterized in that the mass ratio of bismuth chloride, hydrochloric acid and water in the process of hydrolysis is 1: 0.12-0.16: 35.0-40.0 ..

Table 1

table 2