SU1723109A1

SU1723109A1 - Method of pine volatile oil preparation

Info

Publication number: SU1723109A1
Application number: SU904856529A
Authority: SU
Inventors: Юрий Григорьевич Тагильцев; Римма Дмитриевна Колесникова
Original assignee: Дальневосточный научно-исследовательский институт лесного хозяйства
Priority date: 1990-06-04
Filing date: 1990-06-04
Publication date: 1992-03-30

Abstract

Изобретение относитс к эфирно-масличной промышленности и касаетс способа получени хвойного эфирного масла. Целью изобретени вл етс улучшение качества целевого продукта путем повышени содержани в нем биологически активных веществ - кумаринов. Способ предусматривает измельчение сырь - коры, зеленой щепы, сучьев и древесной зелени хвойных пород древесины, предварительную паровую отгонку эфирного масла при температуре 110-120&deg;С и давлении 0,04-0,11 МПа, выдержку сырь в течение 10-12 ч и дополнительную отгонку эфирного масла при тех же услови х в течение 3-4 ч. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.This invention relates to the essential oil industry and concerns a process for the production of coniferous essential oil. The aim of the invention is to improve the quality of the target product by increasing the content of its biologically active substances - coumarins. The method involves grinding the raw material - bark, green chips, twigs and green wood of coniferous woods, preliminary steam distillation of the essential oil at a temperature of 110-120 ° C and a pressure of 0.04-0.11 MPa, holding the raw material for 10-12 h and additional distillation of the essential oil under the same conditions within 3-4 hours. 1 Cp. f-ly, 1 ill., 2 tab.

Description

слcl

сwith

Изобретение относитс к способам получени хвойного масла и кумаринов из растительного сырь и может быть использовано в лесной, фармацевтической, медицинской , химической и других отрасл х промышленности.The invention relates to methods for producing coniferous oil and coumarins from vegetable raw materials and can be used in the forest, pharmaceutical, medical, chemical and other industries.

Известны способы получени кумаринов из растительного сырь , обычно с применением различных растворителей: метиловый и этиловый спирты, бензол, хлороформ , этиловый и петролейный эфиры, В промышленности кумарины получают по реакции Перкина из салицилового альдегида и уксусного ангидрида в присутствии уксуснокислого натри или уксусно-кислого кали . Однако эти способы трудоемки, требуют финансовых затрат на реактивы и оказывают неблагопри тное действие при работе с ними .Known methods for the preparation of coumarins from plant materials, usually using various solvents: methyl and ethyl alcohols, benzene, chloroform, ethyl and petroleum ethers. In the industry, coumarins are obtained by Perkin's reaction from salicylic aldehyde and acetic anhydride in the presence of sodium acetate or acetic acid . However, these methods are laborious, require financial costs for reagents and have an adverse effect when working with them.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности вл етс способ извлечени эфирных масел из растительного сырь перегонкой с вод ным паром.Closest to the proposed technical essence is a method of extracting essential oils from vegetable raw materials by steam distillation.

Недостатками способа вл ютс трудоемкость и отсутствие кумаринов в получаемой субстанции.The disadvantages of the method are the complexity and the absence of coumarins in the resulting substance.

Целью изобретени вл етс получение хвойного эфирного масла, обогащенного ку- маринами, утилизаци отходов лесозаготовок , расширение сырьевой базы.The aim of the invention is to obtain coniferous essential oil enriched with chimarins, disposal of logging wastes, expansion of the raw material base.

Поставленна цель достигаетс тем, что отгонку с вод ным паром ведут при 110- 120°С и давлении 0,04-0,11 МПа, после чего сырье выдерживают 10-12 ч и провод т дополнительную отгонку при тех же услови х 3-4 ч. В качестве сырь используют кору, зеленую щепу, сучь и древесную зелень со сроками хранени до 1,5 лет.This goal is achieved by the fact that the distillation with water vapor is carried out at 110-120 ° C and a pressure of 0.04-0.11 MPa, after which the raw material is kept for 10-12 hours and additional distillation is carried out under the same conditions 3-4 As a raw material, bark, green chips, boughs and greens with a shelf life of up to 1.5 years are used.

/Эфирные масла, обогащенные кумари- нами, возможно использовать в качестве сырьевой субстанции (основы)дл создани лекарственных препаратов. По данным ХадVJ/ Essential oils enriched with coumarins may be used as a raw material (base) for creating medicines. According to HadVJ

ю соyu so

о юo you

жа Я.И. кумарины-физиологически активные вещества, выделенные из растений. Важнейшими направлени ми фармакологического действи кумаринов вл етс спазмолитическа , антилейкодермическа и противоопухолева активность. Основным в биологическсиу действии кумаринов вл етс тормоз щее вли ние на определенные физиологические процессы в клетках. Некоторые кумарины оказывают противо звенное действие. Фурокумарины нар ду с другими веществами участвуют в регул ции тонуса и ритмической де тельности органов , особенностью их вл етс фото- сенсибилизирующее действие. Они предохран ют организм от повреждающего действи ультрафиолетового облучени .Ms Ya.I. coumarins are physiologically active substances isolated from plants. The most important pharmacological actions of coumarins are antispasmodic, anti-leucodermal and antitumor activity. The main biological effect of coumarins is the inhibitory effect on certain physiological processes in cells. Some coumarins have an anti-ulcer effect. Furocoumarins, along with other substances, are involved in the regulation of the tone and rhythmic activity of organs, a feature of which is the photosensitizing effect. They protect the body from the damaging effects of ultraviolet radiation.

Важное направление в области получени кумаринов - вы вление и изучение новых источников кумаринов, повышение их выхода, удешевление процесса получени кумаринов и их содержащих лекарственных препаратов.An important direction in the field of obtaining coumarins is the discovery and study of new sources of coumarins, increasing their yield, cheapening the process of obtaining coumarins and their containing drugs.

В соответствии с фармакопейной статьей 42-537-72 дл создани лекарственных форм используют сырье, содержащее не менее 1,5% кумаринов. Сырьева субстанци , содержаща в среднем 3% кумаринов , может успешно использоватьс в фармацевтической промышленности.In accordance with pharmacopoeial article 42-537-72, to create a dosage form, a raw material containing at least 1.5% coumarins is used. Raw materials containing an average of 3% coumarins can be successfully used in the pharmaceutical industry.

П р и м е р 1. Кондиционную древесную зелень из отходов лесозаготовок, например , пихты белокорой, содержащую 60- 80 % хвои, 15-35 % коры и древесины, загружают в перегонный чан установки ППУ-1 вместимостью 4,5-7,5 м3 и пропускают через нее перегретый пар из котла-парообразовател типа КВ-300 при 110°С и давлении 0,04 МПа. Проход щий пар извлекает кумарины и эфирные масла и конденсируетс в холодильнике, из которого смесь их с погонной водой поступает и раздел етс во флорентине (маслоотделителе). Получают фракцию I эфирного масла. Затем процесс отгонки прекращают, оставл древесную зелень в перегонном чане, а через 10-12 ч провод т дополнительную отгонку в течение 3-4 ч при 110°С и давлении 0,04 МПа. Получают фракцию III эфирного масла. Во фракци х I и II эфирных масел провод т определение кумаринов по методике, изложенной в технических услови х на масло эфирное натуральное елово-пихтовое (ТУ 56-10-1-90 Е). Содержание кумаринов составл ет во фракции I 1,77%, во фракции II 2,88%.PRI me R 1. Conditioned wood greens from logging residues, for example, white fir, containing 60–80% of needles, 15–35% of bark and wood, are loaded into a distillation tank of the PPU-1 installation with a capacity of 4.5–7, 5 m3 and pass through it superheated steam from the boiler-steam generator type KV-300 at 110 ° C and a pressure of 0.04 MPa. The passing steam extracts coumarins and essential oils and condenses in a refrigerator, from which the mixture of them with the heat of the water is supplied and separated in florentine (oil separator). A fraction I of an essential oil is obtained. Then the distillation process is stopped, leaving the wood green in the distillation tank, and after 10-12 hours additional distillation is carried out for 3-4 hours at 110 ° C and a pressure of 0.04 MPa. A fraction III of the essential oil is obtained. In fractions I and II of essential oils, coumarins are determined by the method described in the specifications for essential natural spruce and fir oil (TU 56-10-1-90 E). The content of coumarins in fraction I is 1.77%, in fraction II 2.88%.

П р и м е р 2. Процесс осуществл етс аналогично примеру 1 с той же древесной зеленью, но с повышением температуры до 120°С и увеличением давлени до 0,11 МПа.EXAMPLE 2. The process is carried out analogously to example 1 with the same wood green, but with a rise in temperature to 120 ° C and an increase in pressure to 0.11 MPa.

Получают фракции III и IV эфирных масел и определ ют в них содержание кумаринов, которое составл ет во фракции III 3,97%, во фракции IV 4,26%.Fractions III and IV of the essential oils are obtained and the content of coumarins in them, which is 3.97% in fraction III, is 4.26% in fraction IV.

В табл. 1 представлены данные о содержании кумаринов в субстанции при разных температурных режимах отгонки.In tab. 1 presents data on the content of coumarins in the substance at different temperatures of distillation.

Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.

0 На чертеже представлена схема осуществлени способа.0 The drawing shows a scheme for implementing the method.

Кондиционную древесную зелень из отходов лесозаготовок, например, пихты белокорой , содержащей 60-80% хвои, 15-35%Conditioned wood greens from logging wastes, for example, white fir, containing 60-80% of needles, 15-35%

5 коры и древесины, загружают в перегонный чан 1 (чертеж) установки периодического действи , например типа ППУ-1 вместимостью 4,5-7,5 м3, и пропускают через нее перегретый вод ной пар из котла-парообра0 зовател 2 типа КВ-300 при 110-120°С и давлении 0,04-0,11 МПа. Проход щий пар извлекает кумарины и эфирные масла и конденсируетс в холодильнике 3, из которого смесь их с погонной водой поступает и раз5 дел етс во флорентине-маслоотделителе 4. Масло с кумаринами скапливаетс в мас- лоприемнике 5, а вода - в емкости 6. Получают фракцию I эфирного масла. Затем сырье выдерживают 10-12 ч и провод т дополни0 тельную отгонку при тех же услови х 3-4 ч. Получают фракцию 2. Дополнительна отгонка позвол ет получить эфирное масло; обогащенное кумаринами (в среднем, до 1,5-2,0 раз).5 bark and wood are loaded into a distillation tank 1 (drawing) of a plant of periodic operation, for example, type PPU-1 with a capacity of 4.5-7.5 m3, and superheated steam is passed through it from a steam generator type 2 KV-300 at 110-120 ° C and a pressure of 0.04-0.11 MPa. The passing steam removes the coumarins and essential oils and condenses in the refrigerator 3, from which the mixture of them with the heat from the water comes in and is passed into the florentine oil separator 4. The coumarin oil accumulates in the oil receiver 5 and the water in the tank 6. fraction I essential oil. Then the feedstock is kept for 10–12 hours and additional distillation is carried out under the same conditions for 3–4 hours. Fraction 2 is obtained. Supplementary distillation makes it possible to obtain an essential oil; enriched with coumarins (on average, up to 1.5-2.0 times).

5Результаты содержани кумаринов в5 Results of coumarins in

различном растительном сырье при разных сроках хранени привод тс в табл. 2.Various plant materials at different storage times are given in Table. 2

Образцы вторичного древесного сырь : древесна зелень пихты белокорой, зелена Samples of recycled wood raw materials: white fir green wood, green

0 щепа ели а нской, сучь ели а нской, древесна зелень пихты сахалинской, кора ели корейской содержат кумарины в количестве 1,71-4,06%.0 chips of spruce and nsk, spruce of spruce and n, spruce wood of Sakhalin fir, Korean fir bark contain coumarins in the amount of 1.71-4.06%.

Дл извлечени кумаринов возможноFor the extraction of coumarins possible

5 использование старого вторичного древесного сырь со сроками хранени до 1,5 лет. Таким образом, этот процесс позвол ет получить хвойное эфирное масло, содержащее более 4% кумаринов, что дает основа0 ние использовать его в качестве сырьевой субстанции в фармацевтической промышленности .5 use of old secondary raw wood with a shelf life of up to 1.5 years. Thus, this process allows to obtain coniferous essential oil containing more than 4% coumarins, which gives grounds to use it as a raw material in the pharmaceutical industry.

Claims

1. The method of obtaining coniferous ether

5 oils, including grinding the raw material, steam distillation and separating the essential oil from the distillate, characterized in that, in order to improve the quality of the target product by increasing its content

biologically active substances - coumarins, the distillation is carried out at a temperature of 110-120 ° C and a pressure of 0.04-0.11 MPa, after which the raw materials are kept for 10-12 hours and additional distillation is carried out under the same conditions for 3 -4 hours

Stripping temperature. ° С

100 110 120 130

140

2. A method according to claim 1, characterized in that bark, green chips, boughs and wood greens with a shelf life of up to 1.5 years are used as raw materials.

Table 1

The yield of coumarins,%

-

1.19 2.88 4.26 2.33 (partial isomerization of components

substance)

(isomerization of the components of the substance and the inconsistency of the quality of essential oils with technical conditions).

table 2